CN106349300B - 三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法 - Google Patents
三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，其特征在于：1）、DMF、蔗糖和机锡乙酸酯在酯化釜中进行负压酯化反应，同时负压蒸馏及冷凝回收DMF至前期分水槽，回收的DMF含水量大0.9～1.0％ppm打入回收系统；2）、继续负压回收的DMF含水量低于0.6％ppm，返回酯化釜中套用下批酯化反应；3）、将酯化反应物料打入酰化釜中，滴加乙酸酐，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。本发明的有益效果是，缩短生产周期，省去原有机锡回收处理，降低原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂生产领域，具体是一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法。
背景技术
如图1所示，现有的三氯蔗糖生产中，作为第一步酯化反应利用DMF和环己烷作为溶剂及加入催化剂有机锡的传统脱水反应方法,反应完成后用环己烷进行萃取，萃取出反应液中的有机锡乙酸酯，然后常压蒸馏回收环己烷，剩余浆状有机锡乙酸酯用甲醇溶解，然后滴加到氢氧化钠溶液中进行中和，中和后有机锡以固体形式产生，过滤洗涤后回用，这样会产生大量的洗涤废水和回收DMF、环己烷、甲醇要消耗一定量的蒸汽及溶剂。
发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中工艺复杂、溶剂回收耗能高、污染大的缺陷，提供一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，缩短生产周期，省去原有机锡回收处理，降低原料、能量的消耗极大限度的提高产品的成品率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，将溶剂DMF加入酯化反应釜中，后加入蔗糖，加热至84～86℃进行前期溶糖，其特征在于：
1）、打开真空泵使系统产生负压-0.098MPa～-0.01mpa，往酯化釜中打入有机锡乙酸酯，控制温度68～70℃，在酯化釜中进行负压酯化反应，反应生成的含DMF工艺水负压蒸馏并通过冷凝器回收该工艺水至前期分水槽，前期分水槽回收的工艺水中DMF含水量为0.9～1.0％ppm，打入回收系统，另补加原料DMF进酯化釜；
2）、检测回收的工艺水中DMF含水量为小于0.67％ppm后，将负压回收的含DMF工艺水进后期分水槽，至反应结束得有机锡缩合物，后期分水槽回收的含DMF工艺水返回酯化釜中套用下批酯化反应；
3）、将酯化反应物料打入酰化釜中，釜温降至-1.5℃开始滴加乙酸酐，滴加期间温度控制在－2～2℃，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。
本发明的技术方案，使有机锡酯反复利用，整个反应过程将原有反应釜由常压改为负压设备，增加真空机组，负压下使反应物料沸腾带出工艺反应生成的水后反应生成所得产物。
本发明的有益效果是，缩短生产周期，省去原有机锡回收处理，降低原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是现有的三氯蔗糖酯化反应流程图；
图2是本发明的三氯蔗糖酯化反应流程图。
具体实施方式
如图2所示，准确放DMF 700L和上批次回收的 DMF1200L共同入酯化釜中，并投放蔗糖300kg入酯化釜中，加热升温，蒸汽压力控制在1.8～2.0mpa待温度升至70℃时关蒸汽阀门，让其自然升温至84～86℃进行搅拌1.5小时充分将糖溶完。
打开真空泵带真空负压控制在-0.085～-0.09mpa的状态下，往酯化釜中打入有机锡乙酸酯600kg，入料结束后开蒸汽升温压力在0.04～0.05MPa，进行控制釜温在68～70℃，在负压-0.098mpa～-0.01mpa的条件下釜温正常在76～78℃，继续带负压降温至釜温降至68～70℃时（期间要观察试镜出馏情况），开蒸汽阀门蒸汽压力在0.08～1.0MPa进行控制釜温在64～66℃，酯化釜负压-0.098～-0.01mpa的条件下通过冷凝器冷凝回收含水DMF入前期分水储槽中，前期酯化釜内反应很不稳定，注意观察釜内情况，防止暴沸冲料。
当负压-0.098mpa釜温64～68℃的条件下回收带水DMF700L约1小时，取样测回收DMF水份在0.9～1.0％ppm，然后往酯化釜中补加800L原料DMF，继续在负压-0.098mpa釜温64～68℃的条件回收釜中含水DMF800L（共计1500L）约1小时，取样测回收DMF水份含量为0.67％ppm后，切换回收含水DMF阀门入后期分水储槽中，继续往酯化釜中补加800L原料DMF，继续负压-0.098～-0.01mpa的条件下回收DMF，总回收体积达到2100L时停止加热反应去除负压，回收反应结束得有机锡缩合物。取样测最后出带水DMF最终水份含量在0.25％以下，整个减压回收耗时2.5～3小时。
（2）打开中转釜R1103入料阀将酯化反应物料放入，进行预降温处理至35℃，通过打料泵B1104泵入酰化釜R1104中，釜温降至-1.5℃通过乙酸酐高位槽V1108开始滴加乙酸酐，滴加需缓慢匀速滴加，滴加期间温度控制在－2～2℃，均匀滴加耗时1.5小时，后在－2～2℃的条件下继续反应2小时结束，通过换热器E1105对物料加热循环至30℃后放料到萃取釜R1105中搅拌，通过水计量槽V1110加水90L，从环己烷高位槽V1109中加入环己烷900L搅拌30分钟后静置分层萃取分离出蔗糖6酯为重相入V1113和有机锡乙酸酯为轻相V1112ABC中，有机锡乙酸酯主要溶于环己烷中通过3次用环己烷萃取分层全部分离出来，然后通过常压加热蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。
整个过程中控制蒸汽与循环水，保证反应温度，使反应过程平稳、反应更充分，消除人为因素，提高产品的成品率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
如表1所示，本发明提供的酯化单溶剂反应后酯化液分析数据
具体来说，使用双溶剂老工艺蔗糖双酯平均归一含量在13.56％，外表含量在29g/L，平均蔗糖6乙酯的归一含量在77％，外标含量164.6g/L,杂单酯平均归一含量在7.53％，外表含量在16.6g/L，新工艺蔗糖双酯平均归一含量在9.29％，外表含量在18.5g/L，蔗糖6乙酯平均归一含量在88.4％，外表含量166.6g/L，无杂单酯产生，最终反应收率老工艺在78％而新工艺的反应收率在92％，新工艺蔗糖双酯含量减少，无杂单酯（副产物）成分存在，有效成分蔗糖6乙酯含量在增加，相对的纯度更高，整个反应收率比老工艺至少增加10个百分点。
Claims (1)
1.三氯蔗糖酯化单溶剂反应方法，将溶剂DMF加入酯化反应釜中，后加入蔗糖，加热至84～86℃进行前期溶糖，其特征在于：
1）、打开真空泵使系统产生负压-0.098MPa～-0.01mpa，往酯化釜中打入有机锡乙酸酯，控制温度68～70℃，在酯化釜中进行负压酯化反应，反应生成的含DMF工艺水负压蒸馏并通过冷凝器回收该工艺水至前期分水槽，前期分水槽回收的工艺水中DMF含水量为0.9～1.0％ppm，打入回收系统，另补加原料DMF进酯化釜；
2）、检测回收的工艺水中DMF含水量为小于0.67％ppm后，将负压回收的含DMF工艺水进后期分水槽，至反应结束得有机锡缩合物，后期分水槽回收的含DMF工艺水返回酯化釜中套用下批酯化反应；
3）、将酯化反应物料打入酰化釜中，釜温降至-1.5℃开始滴加乙酸酐，滴加期间温度控制在－2～2℃，滴加完成后加水并用环己烷萃取分离生成蔗糖6酯和有机锡乙酸酯，有机锡乙酸酯存在于环己烷相中，然后蒸发溶剂环己烷得有机锡乙酸酯。
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