CN106317321B - 用于制备井下交联复合凝胶的组合物以及由其制备的交联复合凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备井下交联复合凝胶堵漏材料的组合物，所述组合物包括阳离子烯基单体、碳酸钙和有机酸。本发明还涉及所述复合凝胶堵漏材料的制备方法，及其在油井堵漏领域的应用。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，具体涉及一种井下交联复合凝胶堵漏材料及其制备方法。
背景技术
井漏一直是困扰国内外石油勘探开发的重大工程技术难题，尤其是恶性漏失，严重威胁到钻井安全，极大阻碍钻井施工继续进行。一般对于恶性井漏，较为成熟的方法是使用水泥类化学固结浆进行堵漏。但是，水泥浆本身在漏失通道中滞留性差，经常流入漏层深处致使堵漏失败。而且，如果漏层含水或与地下水层连通，水泥浆与地层水相混，更加难以滞留，且难以凝结固化，或凝结强度降低，导致堵漏失败。因此，处理恶性漏失的关键在于保证堵漏剂能够滞留在漏失通道中，而且要避免被地层水冲稀。常见的桥接堵漏材料、高失水堵漏材料、无机胶凝堵漏剂、软硬塞堵漏材料等不足以有效应对。
在上述背景下，凝胶作为一种新型的堵漏材料受到人们的重视。凝胶是一类半固态粘弹体，由水溶性高分子交联形成三维网络结构并吸收一定量的水，具有稳定的相界面，水油两相均难与其混合，抗稀释能力强；具有可变形性，可广泛适应不同尺寸和形状的孔喉或缝隙，填充于地层孔隙，对地层流体起到较好的封隔作用；与地层表面有较好的粘附性，流动阻力大，滞留效果好。基于以上优点，凝胶在堵漏方面的应用具有广阔的发展前景。人工合成的凝胶中最常见的是化学交联的聚丙烯酰胺凝胶。普通聚丙烯酰胺凝胶力学性能很弱，抗压能力差且易碎，难以满足堵漏需求。提高凝胶本体强度，有助于增强凝胶的抗压差驱动能力，能够强化凝胶对地层流体的阻隔以及对漏层的封堵。
文献【Nature，489，133-136】制备了一种海藻酸钙-聚丙烯酰胺同步互穿网络高强度水凝胶。复合网络结构中，聚丙烯酰胺网络通过丙烯酰胺单体、交联剂N，N’-二亚甲基双丙烯酰胺共聚形成；海藻酸钙网络通过海藻酸钠水溶液与CaSO4·2H2O释放的钙离子交联形成。但是，如果将该凝胶体系应用在堵漏施工中，存在一些问题：成胶时间短，难以进入目的地层形成凝胶；形成凝胶时间难以调节。专利CN103396562A介绍了一种通过两步法来制备海藻酸钠-聚丙烯酰胺水凝胶的方法，得到的凝胶强度高，但是，由于两步法先制成初级凝胶，再将凝胶浸泡在溶液中继续反应成最终产物，因而其在钻井堵漏中不具备可操作性(初级凝胶无法泵入地层)，不适用于堵漏施工。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备井下交联复合凝胶堵漏材料的组合物以及应用该组合物制备复合凝胶的方法，使用本发明的组合物及方法，提高凝胶本体强度，增强凝胶的抗压差驱动能力，强化凝胶对地层流体的阻隔以及对漏层的封堵。在钻井堵漏领域，堵漏工作液是通过钻具内部向漏层输送的，过快的形成凝胶容易造成钻具的阻塞。本发明制备复合凝胶的组合物采用碳酸钙作为钙离子源，并通过使用有机酸与其反应来控制钙离子的释放，起到了“缓释”的作用，能够对成胶的时间进行控制，尤其适用于钻井堵漏领域。
本发明的一个方面涉及一种用于制备井下交联复合凝胶堵漏材料的组合物，所述组合物包括阳离子烯基单体、碳酸钙和有机酸。
在本发明的一个优选实施方式中，所述组合物按重量份计包括：
在本发明的一个优选实施方式中，所述组分按重量份计包括，所述丙烯酰胺15-20份，优选16-18份；所述阳离子烯基单体2-8份，更优选3-5份；所述N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.01-0.1份；所述海藻酸盐4-5份；所述碳酸钙0.25-1份，优选0.5-1份；所述引发剂0.5-1份；所述有机酸1-2份。
在本发明的一个优选实施方式中，所述阳离子烯基单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种，优选丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述海藻酸盐选自海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或多种，优选海藻酸钠；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种，优选过硫酸铵；所述碳酸钙是超细碳酸钙，其平均粒径为300-800目。
在本发明的一个优选实施方式中，所述有机酸选自乙酸、丙酸和正丁酸中的一种或多种。
本发明的另一个方面涉及一种制备井下交联复合凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
将丙烯酰胺、阳离子烯基单体、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌；加入海藻酸盐，搅拌；加入碳酸钙，搅拌；加入引发剂和有机酸，搅拌；最后，将混合体系加热反应形成凝胶；其中，以上所述步骤中的搅拌，均搅拌至混合体系充分溶解、分散；并且，其中，各组分按重量份计为：
在本发明的一个优选实施方式中，所述阳离子烯基单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种，优选丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述海藻酸盐选自海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或多种，优选海藻酸钠；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种，优选过硫酸铵；所述有机酸选自乙酸、丙酸和正丁酸中的一种或多种；所述碳酸钙是超细碳酸钙，其平均粒径为300-800目。
在本发明的一个优选实施方式中，所述有机酸选自乙酸、丙酸和正丁酸中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方式中，加热反应的反应温度为50℃-90℃，优选50℃-60℃。
在本发明的一个优选实施方式中，的加热反应的反应时间为1-5小时，优选2-3小时。本发明的凝胶需要用于钻井堵漏，因此，加热至成胶的时间过长或过短均对实际应用不利，对于大多数情况而言，将加热至成胶的时间控制在2-3小时以内是优选的。
本发明的另一个方面涉及通过所述方法制备的井下交联复合凝胶。
本发明的另一个方面涉及所述复合凝胶堵漏材料在油井堵漏领域的应用。
本发明的有益效果：
本发明通过构建阳离子丙烯酰胺共聚物-海藻酸盐复合网络得到高强度凝胶；在本发明的凝胶中，阳离子烯基单体的引入，可与带负电的地层表面产生强静电吸附作用，增强凝胶与地层的粘附力，提高凝胶封堵强度；本发明的制备方法保证了体系具有延缓交联的特征，可进入漏失通道反应形成凝胶段塞，形成凝胶时间可以调节，有助于提高堵漏成功率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明，应该指出的是，以下实施例并非意在限制本发明。
实施例1
将16g丙烯酰胺、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.01g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入2g海藻酸钠，搅拌充分溶解，加入0.25g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入0.2g过硫酸铵和0.4g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于70℃下反应，2小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.2Mpa。
实施例2
将10g丙烯酰胺、10g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入1g海藻酸钠，搅拌充分溶解，加入1g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入1g过硫酸铵和1.5g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于90℃下反应，1小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为0.8Mpa。
实施例3
将15g丙烯酰胺、5g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌充分溶解，加入3g海藻酸钠，搅拌充分溶解，加入0.5g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入0.5g过硫酸铵和1g丙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于60℃下反应，3小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.5Mpa。
实施例4
将10g丙烯酰胺、5g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.005g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌充分溶解，加入0.5g海藻酸钠，搅拌充分溶解，加入0.1g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入0.05g过硫酸铵和0.2g丙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于70℃下反应，5小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为0.9Mpa。
实施例5
将18g丙烯酰胺、2g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌充分溶解，加入4g海藻酸钠，搅拌充分溶解，加入0.5g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入0.5g过硫酸铵和1g正丁酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于50℃下反应，3小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.6Mpa。
实施例6
将10g丙烯酰胺、2g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.005g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入0.5g海藻酸钾，搅拌充分溶解，加入0.05g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入0.05g过硫酸钾和0.1g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于90℃下反应，5小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.1Mpa。
实施例7
将20g丙烯酰胺、10g二甲基二烯丙基氯化铵、0.1g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入5g海藻酸铵，搅拌充分溶解，加入1g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入1g过硫酸钠和2g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于50℃下反应，1小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.2Mpa。
实施例8
将17g丙烯酰胺、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入4g海藻酸铵，搅拌充分溶解，加入0.5g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入1g过硫酸铵和1g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于55℃下反应，2小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.8Mpa。
对比例1
将17g丙烯酰胺、0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入4g海藻酸铵，搅拌充分溶解，加入0.5g超细碳酸钙，搅拌充分分散，加入1g过硫酸铵和1.5g乙酸，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于55℃下反应，1小时后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为1.0Mpa。
对比例2
将17g丙烯酰胺、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺加入100g水中，搅拌充分溶解，加入4g海藻酸铵，搅拌充分溶解，加入0.5g硫酸钙，搅拌充分分散，加入1g过硫酸铵，搅拌充分溶解，最后，将混合体系置于55℃下反应，30分钟后形成凝胶。得到的凝胶压缩强度(70％应变)为0.5Mpa。
封堵强度试验
将通过以上实施例的方法制备的凝胶充分吸水后，置于下部有裂缝的金属圆通容器中。使用氮气对容器的活塞加压以推动凝胶下行，至其从裂缝中被挤出时，记录此时所使用的氮气压力，并将其定义为抗挤压强度。试验结果如表1所示：
| 实施例/对比例 | 抗挤压强度(MPa) |
| 实施例1 | 0.66 |
| 实施例2 | 0.65 |
| 实施例3 | 0.69 |
| 实施例4 | 0.69 |
| 实施例5 | 0.62 |
| 实施例6 | 0.53 |
| 实施例7 | 0.54 |
| 实施例8 | 0.72 |
| 对比例1 | 0.45 |
| 对比例2 | 0.66 |
表1
由该表可见，未加入阳离子烯基单体的对比例1，其所得到的凝胶抗挤压强度相对较低，在组分中加入阳离子烯基单体对凝胶的封堵性能有着重要的影响。
Claims (13)
1.一种用于制备井下交联复合凝胶堵漏材料的组合物，所述组合物包括阳离子烯基单体、碳酸钙、海藻酸盐、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和有机酸，所述有机酸选自乙酸、丙酸和正丁酸中的一种或多种；所述组合物按重量计包括以下组分：
水 100份；
丙烯酰胺 10-20份；
阳离子烯基单体 2-10份；
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.005-0.1份；
海藻酸盐 0.5-5份；
碳酸钙 0.05-1份；以及
有机酸 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物按重量计包括以下组分：
水 100份；
丙烯酰胺 15-20份；
阳离子烯基单体 3-5份；
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.01-0.1份；
海藻酸盐 4-5份；
碳酸钙 0.25-1份；以及
有机酸 1-2份。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述阳离子烯基单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种；所述海藻酸盐选自海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或多种；所述碳酸钙是超细碳酸钙，其平均粒径为300-800目。
4.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述阳离子烯基单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述海藻酸盐为海藻酸钠。
5.一种制备井下交联复合凝胶的方法，所述方法包括以下步骤：
将丙烯酰胺、阳离子烯基单体、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌；加入海藻酸盐，搅拌；加入碳酸钙，搅拌；加入引发剂和有机酸，搅拌；最后，将混合体系加热反应形成凝胶；其中，各组分按重量份计为：
水 100份；
丙烯酰胺 10-20份；
阳离子烯基单体 2-10份；
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.005-0.1份；
海藻酸盐 0.5-5份；
碳酸钙 0.05-1份；
引发剂 0.05-1份；以及
有机酸 0.1-2份。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将丙烯酰胺、阳离子烯基单体、N，N’-亚甲基双丙烯酰胺加入水中，搅拌；加入海藻酸盐，搅拌；加入碳酸钙，搅拌；加入引发剂和有机酸，搅拌；最后，将混合体系加热反应形成凝胶；其中，各组分按重量份计为：
水 100份；
丙烯酰胺 15-20份；
阳离子烯基单体 3-5份；
N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 0.01-0.1份；
海藻酸盐 4-5份；
碳酸钙 0.25-1份；
引发剂 0.5-1份；以及
有机酸 1-2份。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阳离子烯基单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和二甲基二烯丙基氯化铵中的一种或多种；所述海藻酸盐选自海藻酸钠、海藻酸钾和海藻酸铵中的一种或多种；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；所述碳酸钙是超细碳酸钙，其平均粒径为300-800目。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阳离子烯基单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所述海藻酸盐为海藻酸钠；所述引发剂为过硫酸铵；所述碳酸钙是超细碳酸钙，其平均粒径为300-800目。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机酸选自乙酸、丙酸和正丁酸中的一种或多种。
10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为50°C-90°C，且加热反应的反应时间为1-5小时。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为50°C-60°C，且加热反应的反应时间为2-3小时。
12.根据权利要求5-11中任意一项所述的方法制备的井下交联复合凝胶。
13.根据权利要求12所述的井下交联复合凝胶作为堵漏材料在钻井堵漏领域的应用。
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