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CN106279755A - 醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法 - Google Patents

醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法 Download PDF

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CN106279755A CN201610670556.0A CN201610670556A CN106279755A CN 106279755 A CN106279755 A CN 106279755A CN 201610670556 A CN201610670556 A CN 201610670556A CN 106279755 A CN106279755 A CN 106279755A
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邢喜全
王方河
马哲峰
杜芳
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Ningbo Dafa Chemical Fiber Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种废聚酯高值循环再利用技术，具体涉及一种醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法。一种醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，废聚酯纺织品原料中含有聚氨酯，在原料加入原料质量1~8%醇进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40~0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.635dl/g～0.685dl/g。本发明通过醇解的方式从而降低了氨纶（聚氨酯）存在对聚酯熔体粘度、流动性能、纤维饱和性能和牵伸性能及真空管道和列管换热器易堵塞的系列问题的影响。

Description

醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的 方法
技术领域
本发明涉及一种废聚酯高值循环再利用技术，具体涉及一种醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法。
背景技术
目前，随着纺织品差异化的发展混纺织物的比例越来越大，越来越多的混纺纺织品非常不利于废纺织品的回收，尤其是废聚酯类纺织品。其中以氨纶为代表的废聚酯纺织品最为突出，主要是原因是少量聚氨酯的存会加剧聚酯熔体粘度的降低，同时聚氨酯作为一种弹性体它的存在会导致的聚酯流动性差和可纺性也差。另外，含有氨纶(聚氨酯)的聚酯共混纺丝时由于聚氨酯弹性体分子中有大量的极性基团，与非极性矿物油的亲和性小还导致共混聚酯的据油拒水效果明显增强，致使最终纤维在上油阶段因纤维吸油水率(不足常规聚酯的50％)差纤维的抱合性差导致纤维的牵伸性能下降，成品纤维的中的膨松度和压缩弹性下降、疵点含量、倍长纤维含量增加。
如何提高含有氨纶(聚氨酯)的聚酯纺织品的回收利用率是提高该类废纺织品谁用数量和高值利用的关键。
申请人申请的中国发明专利(申请号：201010574044.7，申请日：2010-12-01)公开了一种废塑料调质调粘系统，包括真空分离塔；所述真空分离塔上方设有原料入口和真空口；所述真空分离塔下方设有出料口；所述真空分离塔外表设有热媒盘管；所述真空分离塔内部垂直方向上间隔设置有多孔板；所述出料口还连接一个二级调质调粘装置。由于加设了一个二级调质调粘装置，该装置内设有螺杆，不仅可以推动原料，而且能够搅拌原料提高粘度；单加一个真空泵，进一步提高真空度，为原料粘度提高提供了反应环境，以上这些的因素结合促成了高粘度PET塑料原料生产效率的明显提高。
目前现有的废聚酯纺织品增粘主要是通过液相增粘的但因废聚酯纺织品来源复杂，通过液相调质调粘后聚酯的粘度有所增加，但增粘幅度相对有限，最为关键的是分子量分布比较宽，其主要原因是熔融后的聚酯熔体中打开的羧基和羟基的官能团的数量有限，限制了在一定真空条件下(≤500Pa)、一定时间(25min～65min)段内缩聚反应的发生。
发明内容
针对含有氨纶(聚氨酯)的回收聚酯加工的泡料使用中遇到的氨纶存在导致的熔体粘度降解大、熔体流动性能差、纤维上油差导致的纤维抱合差、后牵伸性能差及真空管道列管换热器易堵塞等问题。本发明提供了醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，该方法采用废聚酯纺织品中添加适量的醇的方式，通过醇解的方式打断聚氨酯(氨 纶)的分子链，从而达到解决聚氨酯(氨纶)的目的。聚氨酯(氨纶)分子链破坏后，其中的短链物质在真空作用下绝大部分可挥发出来，从而降低了氨纶(聚氨酯)存在对聚酯熔体粘度、流动性能、纤维饱和性能和牵伸性能及真空管道和列管换热器易堵塞的系列问题的影响。
为实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，废聚酯纺织品原料中含有聚氨酯，在原料加入原料质量1～8％醇，所述的醇选用所述的醇选用甲醇、乙醇、乙二醇、1.4丁二醇、二甘醇和三甘醇中的一种或多种的混合，然后进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40～0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.635dl/g～0.685dl/g。
作为进一步改进，所述的醇的加入量为原料质量的3～6％。
醇的加入量的计量装置为专用的醇泵，计量后的醇通过专用管道注入螺杆进料口的中心，在螺杆和高温双重作用下泡料之间相互混合醇得到迅速扩散，在螺杆旋转的熔融段和混链段醇在剪切力和摩擦力的作用下与熔体充分混合逐渐开始醇解。
作为进一步改进，所述的螺杆挤出机的温度275～300℃，在螺杆挤出机的停留时间为10～20min。
作为再进一步改进，所述的螺杆挤出机的螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃。
作为进一步改进，所述的螺杆挤出机出来的熔体先经过过滤器再进入调质调粘装置，过滤器的温度280～295℃。
作为进一步改进，所述的调质调粘装置包括相互连接的立式真空分离釜和卧式调质调粘釜，立式真空分离塔内由上至下设置有多层多孔板，卧式调质调粘釜的下部设置有推进螺杆，立式真空分离塔和卧式调质调粘釜的温度为280～295℃，立式真空分离塔的真空度为250pa～150Pa，卧式调质调粘釜的真空度为100Pa～30Pa，在调质调粘装置中停留时间为30min～120min；作为优选，立式真空分离塔的真空度为250pa～160Pa，卧式调质调粘釜的真空度为80Pa～40Pa，在调质调粘装置中停留时间为60min～90min。
作为进一步改进，所述的原料由废聚酯纺织品成泡料。作为再进一步改进，方法包括以下的在步骤：将废聚酯纺织品进行分拣、破碎或切条后进入高速旋转的泡料机，泡料机温度为150～170℃，经过3min～6min的搅拌、混合，加入适量的水急剧降温使其成型，从而制得泡料。
作为优选，所述的废聚酯纺织品选用聚酯纺织品边角料、废聚酯服装、聚酯无纺制品中 的一种或多种的混合。
为尽可能同种原料杂质含量差异、批次之间粘度的粘度差异、色差差异等，原料在使用在需要经过调配来满足连续稳定生产的需求。作为进一步改进，所述的原料在≤-0.96MPa真空和温度145℃±5℃条件下旋转干燥8h～10h，最终含水≤120PPm投入螺杆挤出机。
本发明该方法通过在熔体中混合适量的醇)，实现氨纶(聚氨酯)在高温(285℃±10℃)、高压(5MPa±0.5MPa)下的快速醇解，可有效的降低氨纶(聚氨酯)的规整分子链存在对聚酯熔体各方面的影响。不过由于，醇的存在本身对聚酯也有一定的醇解作用，而该醇解则有益于聚酯官能团(羧基和羟基)的打开，为发生聚合反应提供条件，通过醇解后在相同条件下熔体的特性粘度有0.08～0.15的提高，达到或接近聚酯切片熔融后的特性粘度。氨纶醇解后的聚酯的亲油水性能提高，纤维可纺性提高，产品的品质得到有效的提高。
本发明从螺杆挤出机出来的熔体因醇解作用，熔体的粘度较泡料直接熔融粘度有0.06dl/g～0.15dl/g的粘度降，醇解后的熔体最终粘度不超过0.49dl/g。相对泡料直接熔融得到的0.54dl/g以上的粘度，熔体的流动性的得到大幅度的提高。当熔体经过过滤器时由于较好的熔体流动性熔体中的机械杂质被过滤，同时过滤器还起到良好的混合作用，在过滤的同时醇解程度更进一步。通过调整螺杆的速度可调节熔体在熔体管道中的停留时间，通常改时间为10min～20min。
经过醇解的聚酯熔体之后进入调质调粘装置，在真空作用下，醇解产生的低分子物质、泡料自身中含有的染料、浆料、油剂等低分子物质也一起挥脱出来，熔体的纯净度得到进一步的提高。同时醇解阶段产生的适量的官能团(羟基、羧基)也在真空低于500Pa的真空条件下开始缩聚，通过调节调质调粘装置中立式真空分离釜的多孔板结构和卧式调质调粘釜的鼠笼的旋转速度可调整熔体在该阶段的停留时间，通常该过程持续30min～120min。通过上述的工艺和流程，最终获得高品质的纺丝熔体。
本发明的有效益效果在于以下几个方面：
1)节能降耗：该方法通过添加醇，熔体的粘度降低之后，熔体流动性能得到很大的改善，熔体中的机械杂质过滤的更彻底、过滤器的使用周期延长1.5倍以上、螺杆的加热功率和电机功率减少15％以上，节约了大量的能耗。
2)液相调质调粘过程中挥发出来的低分子物质和少量残留的醇具有很好的流动性，解决了常规泡料在调质调粘过程中出现的旋风分离器管道与反应釜之间管道易堵塞和蒸汽喷射泵冷凝器易结焦的问题。
3)获得的熔体的主要质量指标：特性粘度0.635dl/g～0.685dl/g，粘度达到纤维级切片的水准。
4)此外该方法还有效的去除了熔体中残留的部分颜料、浆料、增塑剂等杂质对最终熔体品质的影响。
5)氨纶(聚氨酯)分子链的规整性受到破坏，聚酯熔体的亲又水性得以挥发，纤维的可纺性提高、纤维的抱合性得到改善。
具体实施方式：
下面通过不同工艺条件下的具体实施例对本发明的以含有的氨纶(聚氨酯)来提高回收聚酯可纺性的方法作进一步的说明。以下实施例中调质调粘装置为立卧联合的反应釜装置。
实施例1：
将含有氨纶(占泡料的质量百合比为10～15％)的废聚酯纺织品泡料按照50％的添加比例混合在常规废聚酯纺织品泡料中，然后根据泡料杂质含量、颜色、粘度差异等复配好后在一定真空(≤-0.96MPa)和温度(145℃±5℃)条件下旋转干燥9h，最终含水110PPm投入纺丝料仓。调节乙二醇泵的速度使其计量出的乙二醇的质量分数为泡料的3％，螺杆进料量1t/h，螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃，过滤器温度288℃，熔体在螺杆、过滤器和管道中的停留时间为15min。进入液相调质调粘装置时间共70min，立式釜和卧式釜的真空度分别为250pa～160Pa和80Pa～40Pa，釜温为288℃。然后，将获得的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。结论如下表1：
表1、不同原料和工艺数据对比较
实施例2：
将含有氨纶(占泡料的质量百合比为10～15％)的废聚酯纺织品泡料按照30％的添加比例混合在常规废聚酯纺织品泡料中，然后根据泡料杂质含量、颜色、粘度差异等复配好后在一定真空(≤-0.96MPa)和温度(145℃±5℃)条件下旋转干燥9h，最终含水100PPm投入纺丝料仓。调节乙二醇泵的速度使其计量出的乙二醇的质量分数为泡料的4％，螺杆进料量1t/h，螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃，过滤器温度288℃，熔体在螺杆、过滤器和管道中的停留时间为16min。进入液相调质调粘装置时间共75min，立式釜和卧式釜的真空度分别为200pa～150Pa和60Pa～30Pa，釜 温为286℃。然后，将获得的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。结论如下表2：
表2、不同原料和工艺数据对比较
实施例3：
将含有氨纶(占泡料的质量百合比为10～15％)的废聚酯纺织品泡料按照50％的添加比例混合在常规废聚酯纺织品泡料中，然后根据泡料杂质含量、颜色、粘度差异等复配好后在一定真空(≤-0.96MPa)和温度(145℃±5℃)条件下旋转干燥9h，最终含水110PPm投入纺丝料仓。调节醇泵的速度使其计量出的二甘醇的质量分数为泡料的3％，螺杆进料量1t/h，螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃，过滤器温度288℃，熔体在螺杆、过滤器和管道中的停留时间为15min。进入液相调质调粘装置时间共70min，立式釜和卧式釜的真空度分别为250pa～160Pa和80Pa～40Pa，釜温为288℃。然后，将获得的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。结论如下表3：
表3、不同原料和工艺数据对比较
实施例4：
将含有氨纶(占泡料的质量百合比为10～15％)的废聚酯纺织品泡料按照30％的添加比例混合在常规废聚酯纺织品泡料中，然后根据泡料杂质含量、颜色、粘度差异等复配好后在一定真空(≤-0.96MPa)和温度(145℃±5℃)条件下旋转干燥9h，最终含水100PPm投入纺丝料仓。调节醇泵的速度使其计量出的二甘醇的质量分数为泡料的4％，螺杆进料量1t/h，螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃，过滤器温度288℃，熔体在螺杆、过滤器和管道中的停留时间为16min。进入液相调 质调粘装置时间共75min，立式釜和卧式釜的真空度分别为200pa～150Pa和60Pa～30Pa，釜温为286℃。然后，将获得的熔体进行聚酯纺丝，获得聚酯短纤。结论如下表4：
表4、不同原料和工艺数据对比较

Claims (10)

1.醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于废聚酯纺织品原料中含有聚氨酯，在原料加入原料质量1~8%醇，所述的醇选用所述的醇选用甲醇、乙醇、乙二醇、1.4丁二醇、二甘醇和三甘醇中的一种或多种的混合，然后进入螺杆挤出机共混熔融挤出，螺杆挤出机出来的熔体的熔融粘度为0.40~0.50dl/g，然后物料进入调质调粘装置，调质调粘装置出来的熔体的熔融粘度为0.635dl/g～0.685dl/g。
2.根据权利要求1所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：醇的加入量为原料质量的3~6%。
3.根据权利要求1或2所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：螺杆挤出机的温度275~300℃，在螺杆挤出机的停留时间为10~20min。
4.根据权利要求3所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：螺杆挤出机的螺一区至十区温度依次为278℃、280℃、285℃、290℃、295℃、290℃、290℃、288℃、288℃、286℃。
5.根据权利要求1所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：螺杆挤出机出来的熔体先经过过滤器再进入调质调粘装置，过滤器的温度280~295℃。
6.根据权利要求1或2所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：调质调粘装置包括相互连接的立式真空分离釜和卧式调质调粘釜，立式真空分离塔内由上至下设置有多层多孔板，卧式调质调粘釜的下部设置有推进螺杆，立式真空分离塔和卧式调质调粘釜的温度为280~295℃，立式真空分离塔的真空度为250pa～150Pa，卧式调质调粘釜的真空度为100Pa～30Pa，在调质调粘装置中停留时间为30min~120min；作为优选，立式真空分离塔的真空度为250pa～160Pa，卧式调质调粘釜的真空度为80Pa～40Pa，在调质调粘装置中停留时间为60min～90min。
7.根据权利要求1所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：废聚酯纺织品原料选用聚酯纺织品边角料、废聚酯服装、聚酯无纺制品中的一种或多种的混合。
8.根据权利要求1或2或7所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：原料由废聚酯纺织品成泡料。
9.根据权利要求8所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：将废聚酯纺织品原料进行分拣、破碎或切条后进入高速旋转的泡料机，泡料机温度为150~170℃，经过3min～6min的搅拌、混合，加入适量的水急剧降温使其成型，从而制得泡料。
10.根据权利要求8所述的醇解去除废聚酯纺织品中含有的聚氨酯制备聚酯纺丝熔体的方法，其特征在于：原料制成泡料后在≤-0.96MPa真空和温度145℃±5℃条件下旋转干燥8h～10h，最终含水≤120PPm投入螺杆挤出机。
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