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CN106268908A - 一种去除有机污染物的石墨相C3N4掺杂TiO2负载膨胀珍珠岩的漂浮型环境修复材料及其制备方法 - Google Patents

一种去除有机污染物的石墨相C3N4掺杂TiO2负载膨胀珍珠岩的漂浮型环境修复材料及其制备方法 Download PDF

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CN106268908A CN201610697726.4A CN201610697726A CN106268908A CN 106268908 A CN106268908 A CN 106268908A CN 201610697726 A CN201610697726 A CN 201610697726A CN 106268908 A CN106268908 A CN 106268908A
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姜雅
薛红波
杨婷婷
侯建华
尹微琴
封克
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Abstract

本发明公开了一种去除有机污染物的g‑C3N4在不同气氛下掺杂TiO2漂浮型环境修复材料及其制备方法，根据膨胀珍珠岩具有轻质多孔，可漂浮于水和超强的表面吸附作用，对持久性有机污染物和重金属具有很强的降解去除能力的原理，将其与TiO2的光催化能力结合，利用g‑C3N4掺杂进一步增加其光催化能力，制备出易于回收、可重复利用的新型环境修复材料，用于环境中有机污染物和重金属的去除。

Description

一种去除有机污染物的石墨相C3N4掺杂TiO2负载膨胀珍珠岩 的漂浮型环境修复材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除水体、土壤环境中有机污染物和重金属的环境修复材料及其制备方法，属于环境修复领域。
背景技术
目前，g-C3N4和TiO2复合的研究很少，尚处于初步研究阶段，Zhao等人以g-C3N4为载体，通过水解法制备了g-C3N4/TiO2复合材料（Zhao S, Chen S, Yu H, et al. g-C3N4/TiO2hybrid photocatalyst with wide absorption wavelength range and effectivephotogenerated charge separation. Separation and Purification Technology,2012, 99: 50-54.）；Miranda等人通过浸溃法合成了g-C3N4/TiO2复含材料(Miranda C,Mansilla H, Yáñez J, et al. Improved photocatalytic activity of g-C3N4/TiO2composites prepared by a simple impregnation method. Journal ofPhotochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2013, 253: 16-21.)；Lu等人通过结合溶胶凝胶法和水热法合成了g-C3N4/TiO2复合催化剂等(Lu X, Wang Q, Cui D.Preparation and photocatalytic properties of g-C3N4/TiO2 hybrid composite.Journal of Materials Science & Technology, 2010, 26(10): 925-930.)。Yan等报道了一种 TiO2-g-C3N4复合光催化剂，能够在可见光下分解水制氢。这种 TiO2-g-C3N4复合光催化剂采用热处理TiO2和g-C3N4混合物的方法制备(Yan H, Yang H. TiO2–g-C3N4composite materials for photocatalytic H2 evolution under visible lightirradiation. Journal of alloys and compounds, 2011, 509(4): L26-L29.)。Yang 等直接混合煅烧四氯化钛乙醇溶液和C3N4制备出N掺杂TiO2/g-C3N4复合光催化材料，提高了TiO2太阳光光催化性能(Yang N, Li G, Wang W, et al. Photophysical and enhanceddaylight photocatalytic properties of N-doped TiO2/g-C3N4 composites. Journalof Physics and Chemistry of Solids, 2011, 72(11): 1319-1324.)。
但是，传统g-C3N4负载二氧化钛存在一些问题，如粉末或颗粒状TiO2易聚集沉降，利用率低；不易过滤分离，回收利用困难；且采用一步法制备的g-C3N4/TiO2光催化效率低，这一点在本发明的实例中有所体现。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于膨胀珍珠岩的g-C3N4掺杂负载纳米TiO2的环境修复材料的制备方法，其作为环境修复材料用于环境中有机染料的降解和重金属的转化，催化剂稳定性强，因而具有广泛的应用前景。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种去除有机污染物的g-C3N4在不同气氛下掺杂TiO2漂浮型环境修复材料及其制备方法，其步骤为：
第一步：将三聚氰胺在氮气气氛下，于500-550℃下煅烧2-3h，后于520-570℃下煅烧2-3h，得到g-C3N4；
第二步：将异丙醇钛置于无水乙醇搅拌得到溶液A；将g-C3N4溶于一定量的去离子水中超声分散，加入醋酸搅拌后得到溶液B;
第三步：将洗净烘干的粒径为10-20目的膨胀珍珠岩加入到溶液A中，搅拌，并逐滴滴加溶液B，待形成凝胶，静置、老化；
第四步：将第三步得到的g-C3N4掺杂TiO2负载的膨胀珍珠岩烘干后，在氮气或氨气气氛下，于400-450℃下焙烧1-2h，制得所述的环境修复材料。
进一步的，第二步中，溶液A中的异丙醇钛与溶液B中的g-C3N4的质量比为5：1~20:1，超声分散时间为5min以上，醋酸与去离子水的体积比为1.5:1~1.75:1。
进一步的，第三步中，膨胀珍珠岩采用用硝酸清洗后再用去离子水洗至中性，烘干、过筛。
进一步的，第三步中，膨胀珍珠岩与溶液A中的异丙醇钛的质量比为1:3~1:1，老化时间为24h以上。
进一步的，第四步中，氮气或氨气的流速为300-400ml/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明合成工艺简单，生产成本低，利于低成本的大规模生产。
（2）采用先制备g-C3N4作为前驱体，有利于提高可见光吸附，增大光催化性能；且特定有梯度的氮气条件煅烧，减少了前驱体的升华，提高了g-C3N4的产量。
（3）采用异丙醇钛作为钛源，有助于提高二氧化钛的结晶度，使得水解程度更加可控。
（4）采用氮气作为煅烧气氛，有利于改善催化材料的前期吸附性能；采用氨气作为煅烧气氛，即为催化材料提供了氮源，又大大提高了材料的光催化性能。
（5）环境修复材料具有漂浮性，回收活化-重复使用的次数为5-7次。
附图说明
图1 是本发明实施例1中的所制备的g-C3N4的场发射扫描电镜图（a为低倍数，b为高倍数）。
图2 是本发明实施例5中的所制备的g-C3N4-N- TiO2@EP的场发射扫描电镜图（a为低倍数，b为高倍数）。
图3（a）、图4（a）、图5（a）、图6（a）和图7（a）分别是本发明实施例1-5的紫外可见吸收光谱及其禁带宽度。
图3（b）、图4（b）、图5（b）、图6（b）和图7（b）分别是本发明实施例1-5的光催化降解RhB图。
具体实施方式
根据膨胀珍珠岩具有轻质多孔，可漂浮于水和超强的表面吸附作用，对持久性有机污染物和重金属具有很强的降解去除能力的原理，将其与TiO2的光催化能力结合，利用g-C3N4掺杂进一步增加其光催化能力，制备出易于回收、可重复利用的新型环境修复材料，用于环境中有机污染物和重金属的去除。
本发明所述的环境修复材料用于有机废水及重金属处理的使用方法包括以下步骤：
（1）环境修复材料投加到有机废水或重金属中，污染浓度为10-60mg/L，获得的光催化剂投加比为1.6-2.5g/L（表面光催化剂负载量为240-300 mg/L），经搅拌、吸附、光照，去除废水中难降解有机污染物以及重金属；
（2）捞起漂浮的环境修复材料，超声清洗2 min，于200-300℃活化1-3小时，得到活化后的环境修复材料；
（3）活化后的环境修复材料重复用于有机废水和重金属污染水的处理。
实施例1
取一定量的三聚氰胺，取一定质量的三聚氰胺放入氧化铝坩埚，在氮气气氛下，500℃煅烧2h，后520℃煅烧2h，得到的固体样品经过研磨，得到g-C3N4。其扫描电镜图如图1所示，经过煅烧后的三聚氰胺呈棒状结构，材料的直径约为50nm。
取0.1g的g-C3N4与50mL罗丹明B溶液，加入至50mL石英管中，暗吸附1.5 h，500w氙灯光照2h。罗丹明B溶液浓度：10mg/L。并测得材料的紫外禁带宽度约为2.7eV，如图3（a），与文献所述一致，在可见光区有良好吸收。如图3（b），实验测得罗丹明B的降解率80%。
实例2
取10ml无水乙醇、5~7ml异丙醇钛倒入烧杯搅拌得到溶液A，0.5g三聚氰胺加入一定量的水、加5~7ml的乙酸得到溶液B，常温下磁力搅拌器搅拌。将洗净、风干、过筛后得到10~20目膨胀珍珠岩颗粒放入溶液A中，将溶液B逐滴加入至溶液A及膨胀珍珠岩的混合物中，制得稳定均一的透明溶胶，在室温下老化24h；将珍珠岩烘干后于管式炉，氮气气氛(300-400ml/min)下，420℃焙烧1h，制得C3N4- TiO2负载的环境修复材料。
取0.1g的C3N4- TiO2@EP与50mL罗丹明B溶液，加入至50mL石英管中，暗吸附1.5 h，500w氙灯光照4h。罗丹明B溶液浓度：10mg/L。如图4（a），测得其固体紫外禁带宽度约为3.1eV，图4（b），实验测得罗丹明B的降解率为67.1%。
实例3
取10ml无水乙醇、5~7ml异丙醇钛倒入烧杯搅拌得到溶液A，0.5g三聚氰胺加入一定量的水、加5~7ml的乙酸得到溶液B，常温下磁力搅拌器搅拌。将洗净、风干、过筛后得到10~20目膨胀珍珠岩颗粒放入溶液A中，将溶液B逐滴加入至溶液A及膨胀珍珠岩的混合物中，制得稳定均一的透明溶胶，在室温下老化24h；将珍珠岩烘干后于管式炉，氨气气氛(300-400ml/min)下，420℃焙烧1h，制得C3N4-N- TiO2负载的环境修复材料。
取0.1g的C3N4-N- TiO2@EP与50mL罗丹明B溶液，加入至50mL石英管中，暗吸附1.5h，500w氙灯光照4h。罗丹明B溶液浓度：10mg/L。如图5（a），测得其固体紫外禁带宽度约为3.2eV，图5（b），实验测得罗丹明B的降解率为75.39%。
实例4
取10ml无水乙醇、5~7ml异丙醇钛倒入烧杯搅拌得到溶液A，0.5g g-C3N4加入一定量的水、加5~7ml的乙酸得到溶液B，常温下磁力搅拌器搅拌。将洗净、风干、过筛后得到10~20目膨胀珍珠岩颗粒放入溶液A中，将溶液B逐滴加入至溶液A及膨胀珍珠岩的混合物中，制得稳定均一的透明溶胶，在室温下老化24h；将珍珠岩烘干后于管式炉，氮气气氛(300-400ml/min)下，420℃焙烧1h，制得g-C3N4-TiO2负载的环境修复材料。
取0.1g的g-C3N4-TiO2@EP与50mL罗丹明B溶液，加入至50mL石英管中，暗吸附1.5h，500w氙灯光照4h。罗丹明B溶液浓度：10mg/L。如图6（a），测得其固体紫外禁带宽度约为2.9eV，图6（b），实验测得罗丹明B的暗吸附去除率约为64%。经过光照后，后续降解率为94%。
实例5
取10ml无水乙醇、5~7ml异丙醇钛倒入烧杯搅拌得到溶液A，0.5g g-C3N4加入一定量的水、加5~7ml的乙酸得到溶液B，常温下磁力搅拌器搅拌。将洗净、风干、过筛后得到10~20目膨胀珍珠岩颗粒放入溶液A中，将溶液B逐滴加入至溶液A及膨胀珍珠岩的混合物中，制得稳定均一的透明溶胶，在室温下老化24h；将珍珠岩烘干后于管式炉，氨气气氛(300-400ml/min)下，420℃焙烧1h，制得g-C3N4-N-TiO2负载的环境修复材料。其扫描电镜图如图2，经过g-C3N4的负载及氨气的加入，表面球状颗粒形成较好的分散性。
取0.1g的g-C3N4-N- TiO2@EP与50mL罗丹明B溶液，加入至50mL石英管中，暗吸附1.5 h，500w氙灯光照4h。罗丹明B溶液浓度：10mg/L。如图7（a），测得其固体紫外禁带宽度约为2.9eV，图7（b），实验测得罗丹明B的降解率为99.95%，且发生明显蓝移。
应用例6
取0.1g上述实例1-5的材料与50mL重铬酸钾溶液混合，加入至50mL石英管中，暗吸附0.5 h，100w汞灯光照4h。重铬酸钾溶液浓度：60mg/L。实验测得Cr6+的还原率为55-90%。

Claims (7)

1.一种去除有机污染物的g-C3N4在不同气氛下掺杂TiO2漂浮型环境修复材料，其特征在于，由如下步骤制备：
第一步：将三聚氰胺在氮气气氛下，于500-550℃下煅烧2-3h，后于520-570℃下煅烧2-3h，得到g-C3N4；
第二步：将异丙醇钛置于无水乙醇搅拌得到溶液A；将g-C3N4溶于一定量的去离子水中超声分散，加入醋酸搅拌后得到溶液B;
第三步：将洗净烘干的粒径为10-20目的膨胀珍珠岩加入到溶液A中，搅拌，并逐滴滴加溶液B，待形成凝胶，静置、老化；
第四步：将第三步得到的g-C3N4掺杂TiO2负载的膨胀珍珠岩烘干后，在氮气或氨气气氛下，于400-450℃下焙烧1-2h，制得所述的环境修复材料。
2.如权利要求1所述的修复材料，其特征在于，第二步中，溶液A中的异丙醇钛与溶液B中的g-C3N4的质量比为5:1~20:1，超声分散时间为5min以上，醋酸与去离子水的体积比为1.5:1~1.75:1。
3.如权利要求1所述的修复材料，其特征在于，第三步中，膨胀珍珠岩采用用硝酸清洗后再用去离子水洗至中性，烘干、过筛。
4.如权利要求1所述的修复材料，其特征在于，第三步中，膨胀珍珠岩与溶液A中的异丙醇钛的质量比为1:3~1:1，老化时间为24h以上。
5.如权利要求1所述的修复材料，其特征在于，第四步中，氮气或氨气的流速为300-400ml/min。
6.如权利要求1-5任一所述的修复材料的制备方法。
7.如权利要求1-5任一所述的修复材料在去除水体或土壤环境中有机污染物和重金属上的应用。
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