CN106267317A

CN106267317A - 一种高止血医用敷料的制备方法

Info

Publication number: CN106267317A
Application number: CN201610641240.9A
Authority: CN
Inventors: 雷春生; 盛海丰; 王龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-08-08
Filing date: 2016-08-08
Publication date: 2017-01-04

Abstract

本发明公开了一种高止血医用敷料的制备方法，属于医用敷料制备技术领域。本发明取白及片粉碎过筛后，加入乙醇溶液浸泡，超声提取，经合并滤液浓缩，与无水乙醇混合，过滤干燥，与去离子水混合，透析、浓缩、干燥得精制白及多糖，取壳聚糖、醋酸溶液混合加入精制白及多糖等混合交联处理，经冷冻干燥制得高止血医用敷料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品高止血性，能在2～3min内快速止血；抗牵拉能力和组织亲附力好，不易破碎，可有效促进伤口愈合。

Description

一种高止血医用敷料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高止血医用敷料的制备方法，属于医用敷料制备技术领域。

背景技术

人体皮肤能维持人体内环境稳定，防止其受到更大的损伤和阻止微生物侵入。当皮肤受伤，在正常的功能受到破坏的条件下，医用敷料可以保护人体，避免伤害。在皮肤恢复之前，一个性能好的创面覆盖物可以暂时起到屏障功能的作用，为创面愈合提供一个有利的微环境。物理屏障，为受伤的皮肤提供物理屏障，避免皮肤的完好部份被流出液污染，医用敷料让人体外部环境与伤口隔离开来，从而阻止灰尘细菌进入伤口；控制流体，医用敷料能为伤口的表面提供一个湿润但不过度潮湿的微环境，能从潮湿的伤口上吸收脓血；控制伤口气味，很多伤口在不同程度上会产生难闻的味道，在这种情况下，医用敷料要能控制伤口上的气味；控制伤口上的微生物和细菌，对感染的伤口来说，医用敷料必须能控制伤口上的微生物和细菌；低粘合性，医用敷料应该能很方便地敷贴在伤口上，也能方便的从伤口去除。

在外科手术及创伤中，出血和渗血是亟待解决的难题，特别是对凝血机能异常的患者来说，单纯依靠机械性止血的方法是远远不够的，必须依赖于辅助止血材料的配合使用。胶原蛋白是动物体内含量最多，分布最广泛的蛋白质，它是机体的主要结构蛋白，也是支撑组织的主要组成成分。它所特有的三螺旋的氨基酸链结构赋予了它许多很有用的特性，使之成为一种理想的生物医用材料。胶原蛋白作为一种天然的止血剂，它和在伤口愈合过程中起到关键作用的生长因子间也存在特殊的亲和力。在血液凝固后，胶原蛋白还可以通过刺激组织的再生与修复来防止再次出血的发生。但目前常用的胶原蛋白止血医用材料，虽然为血小板提供附着面，同时刺激血小板凝血因子的释放，但是其存在抗牵拉能力和组织亲附力差、容易破碎、止血较慢等不足之处。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对胶原蛋白医用敷料抗牵拉能力和组织亲附力差、容易破碎、止血较慢的弊端，提供了一种取白芨片粉碎过筛后，加入乙醇溶液除杂，超声水提，经合并滤液浓缩，醇沉，过滤，干燥得白芨粗多糖，再将白芨粗多糖在热水中溶解，透析、浓缩、干燥得精制白芨多糖，取壳聚糖溶解于醋酸溶液，加入精制白芨多糖等混合交联处理，经冷冻干燥制得高止血医用敷料的方法。本发明制备步骤简单，所得产品高止血性，拉能力和组织亲附力好，不易破碎，值得推广与使用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）称取50～80g白芨片，加入粉碎机中粉碎，过30目筛，将过筛后的白芨粉末浸泡在200～320mL质量分数为80%乙醇溶液中4～5h，过滤，将滤渣加入1.0～1.6L去离子水中，在80～90℃恒温水浴下，用300W超声波超声提取10～12min，抽滤，收集滤液，并将滤饼重复用超声波提取1～2次，合并滤液，将合并后的滤液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的25～30%得滤液浓缩液，再向所得滤液浓缩液中加入750～900mL无水乙醇，混合均匀后，静置10～12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得白芨粗多糖；

（2）称取5～10g上述白芨粗多糖，加入50～100mL去离子水中，加热至55～60℃，以300～400r/min搅拌至白芨粗多糖完全溶解，并用质量分数为10%盐酸调节pH为2.0～3.0，静置10～12h后，加入离心机中，以3000～4000r/min离心分离，收集上清液并加入150～200mL无水乙醇，静置10～12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得干燥粉末；

（3）将上述干燥粉末加入80～100mL去离子水中，加热至55～60℃，以300～400r/min搅拌至干燥粉末完全溶解，将溶液装入透析袋中，透析2～3天，将透析后的溶液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的30～40%，得浓缩液，向所得浓缩液中加入120～150mL无水乙醇，静置6～8h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得精制白芨多糖；

（4）称取1～2g壳聚糖，置于80～90℃干燥箱中干燥20～24h，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的壳聚糖粉末和200～300mL质量分数为0.2%醋酸溶液置于烧杯中，以500～600r/min搅拌混合均匀，再分别加入1～2g上述精制白芨多糖和3～5mL戊二醛至烧杯中，继续搅拌30～40min得混合液，将混合液置于4～5℃恒温水浴下静置交联10～15h，再转入-70～-60℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥1～2天，得高止血医用敷料。

本发明的应用方法：将本发明制得的高止血医用敷料贴于伤口处，每1～2天更换一次即可。该医用敷料抗牵拉能力和组织亲附力好，可使创面保持湿润，避免更换敷料时伤口发生损伤，可有效防止灰尘和微生物的侵入，预防交叉感染，促进伤口愈合，能在2～3min内快速止血。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得产品高止血性，能在2～3min内快速止血；

（2）抗牵拉能力和组织亲附力好，不易破碎，可有效促进伤口愈合。

具体实施方式

首先称取50～80g白芨片，加入粉碎机中粉碎，过30目筛，将过筛后的白芨粉末浸泡在200～320mL质量分数为80%乙醇溶液中4～5h，过滤，将滤渣加入1.0～1.6L去离子水中，在80～90℃恒温水浴下，用300W超声波超声提取10～12min，抽滤，收集滤液，并将滤饼重复用超声波提取1～2次，合并滤液，将合并后的滤液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的25～30%得滤液浓缩液，再向所得滤液浓缩液中加入750～900mL无水乙醇，混合均匀后，静置10～12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得白芨粗多糖；然后称取5～10g上述白芨粗多糖，加入50～100mL去离子水中，加热至55～60℃，以300～400r/min搅拌至白芨粗多糖完全溶解，并用质量分数为10%盐酸调节pH为2.0～3.0，静置10～12h后，加入离心机中，以3000～4000r/min离心分离，收集上清液并加入150～200mL无水乙醇，静置10～12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，再置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得干燥粉末；再将上述干燥粉末加入80～100mL去离子水中，加热至55～60℃，以300～400r/min搅拌至干燥粉末完全溶解，将溶液装入透析袋中，透析2～3天，将透析后的溶液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的30～40%，得浓缩液，向所得浓缩液中加入120～150mL无水乙醇，静置6～8h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2～3次，并置于55～60℃干燥箱中干燥3～4h，得精制白芨多糖；最后称取1～2g壳聚糖，置于80～90℃干燥箱中干燥20～24h，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的壳聚糖粉末和200～300mL质量分数为0.2%醋酸溶液置于烧杯中，以500～600r/min搅拌混合均匀，再分别加入1～2g上述精制白芨多糖和3～5mL戊二醛至烧杯中，继续搅拌30～40min得混合液，将混合液置于4～5℃恒温水浴下静置交联10～15h，再转入-70～-60℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥1～2天，得高止血医用敷料。

实例1

首先称取50g白芨片，加入粉碎机中粉碎，过30目筛，将过筛后的白芨粉末浸泡在200mL质量分数为80%乙醇溶液中4h，过滤，将滤渣加入1.0L去离子水中，在80℃恒温水浴下，用300W超声波超声提取10min，抽滤，收集滤液，并将滤饼重复用超声波提取1次，合并滤液，将合并后的滤液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的25%得滤液浓缩液，再向所得滤液浓缩液中加入750mL无水乙醇，混合均匀后，静置10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2次，并置于55℃干燥箱中干燥3h，得白芨粗多糖；然后称取5g上述白芨粗多糖，加入50mL去离子水中，加热至55℃，以300r/min搅拌至白芨粗多糖完全溶解，并用质量分数为10%盐酸调节pH为2.0，静置10h后，加入离心机中，以3000r/min离心分离收集上清液并加入150mL无水乙醇，静置10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2次，再置于55℃干燥箱中干燥3h，得干燥粉末；再将上述干燥粉末加入80mL去离子水中，加热至55℃，以300r/min搅拌至干燥粉末完全溶解，将溶液装入透析袋中，透析2天，将透析后的溶液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的30%，得浓缩液，向所得浓缩液中加入120mL无水乙醇，静置6h，过滤，用去离子水洗涤滤渣2次，并置于55℃干燥箱中干燥3h，得精制白芨多糖；最后称取1g壳聚糖，置于80℃干燥箱中干燥20h，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的壳聚糖粉末和200mL质量分数为0.2%醋酸溶液置于烧杯中，以500r/min搅拌混合均匀，再分别加入1g上述精制白芨多糖和3mL戊二醛至烧杯中，继续搅拌30min得混合液，将混合液置于4℃恒温水浴下静置交联10h，再转入-70℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥1天，得高止血医用敷料。

将本发明制得的高止血医用敷料贴于伤口处，每1天更换一次即可。该医用敷料抗牵拉能力和组织亲附力好，可使创面保持湿润，避免更换敷料时伤口发生损伤，可有效防止灰尘和微生物的侵入，预防交叉感染，促进伤口愈合，能在2min内快速止血。

实例2

首先称取65g白芨片，加入粉碎机中粉碎，过30目筛，将过筛后的白芨粉末浸泡在260mL质量分数为80%乙醇溶液中5h，过滤，将滤渣加入1.3L去离子水中，在85℃恒温水浴下，用300W超声波超声提取11min，抽滤，收集滤液，并将滤饼重复用超声波提取2次，合并滤液，将合并后的滤液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的28%得滤液浓缩液，再向所得滤液浓缩液中加入830mL无水乙醇，混合均匀后，静置11h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，并置于58℃干燥箱中干燥4h，得白芨粗多糖；然后称取8g上述白芨粗多糖，加入75mL去离子水中，加热至58℃，以350r/min搅拌至白芨粗多糖完全溶解，并用质量分数为10%盐酸调节pH为2.5，静置11h后，加入离心机中，以3500r/min离心分离，收集上清液并175mL无水乙醇，静置11h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再置于58℃干燥箱中干燥4h，得干燥粉末；再将上述干燥粉末加入90mL去离子水中，加热至58℃，以350r/min搅拌至干燥粉末完全溶解，将溶液装入透析袋中，透析3天，将透析后的溶液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的35%，得浓缩液，向所得浓缩液中加入135mL无水乙醇，静置7h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，并置于58℃干燥箱中干燥4h，得精制白芨多糖；最后称取2g壳聚糖，置于84℃干燥箱中干燥22h，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的壳聚糖粉末和250mL质量分数为0.2%醋酸溶液置于烧杯中，以550r/min搅拌混合均匀，再分别加入1g上述精制白芨多糖和4mL戊二醛至烧杯中，继续搅拌35min得混合液，将混合液置于5℃恒温水浴下静置交联12h，再转入-65℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥2天，得高止血医用敷料。

将本发明制得的高止血医用敷料贴于伤口处，每2天更换一次即可。该医用敷料抗牵拉能力和组织亲附力好，可使创面保持湿润，避免更换敷料时伤口发生损伤，可有效防止灰尘和微生物的侵入，预防交叉感染，促进伤口愈合，能在3min内快速止血。

实例3

首先称取80g白芨片，加入粉碎机中粉碎，过30目筛，将过筛后的白芨粉末浸泡在320mL质量分数为80%乙醇溶液中5h，过滤，将滤渣加入1.6L去离子水中，在90℃恒温水浴下，用300W超声波超声提取12min，抽滤，收集滤液，并将滤饼重复用超声波提取2次，合并滤液，将合并后的滤液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的30%得滤液浓缩液，再向所得滤液浓缩液中加入900mL无水乙醇，混合均匀后，静置12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，并置于60℃干燥箱中干燥4h，得白芨粗多糖；然后称取10g上述白芨粗多糖，加入100mL去离子水中，加热至60℃，以400r/min搅拌至白芨粗多糖完全溶解，并用质量分数为10%盐酸调节pH为3.0，静置12h后，加入离心机中，以4000r/min离心分离，收集上清液并加入200mL无水乙醇，静置12h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，再置于60℃干燥箱中干燥4h，得干燥粉末；再将上述干燥粉末加入100mL去离子水中，加热至60℃，以400r/min搅拌至干燥粉末完全溶解，将溶液装入透析袋中，透析3天，将透析后的溶液放入旋转蒸发仪中，蒸发浓缩至原体积的40%，得浓缩液，向所得浓缩液中加入150mL无水乙醇，静置8h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，并置于60℃干燥箱中干燥4h，得精制白芨多糖；最后称取2g壳聚糖，置于90℃干燥箱中干燥24h，转入粉碎机中粉碎，过200目筛，将过筛后的壳聚糖粉末和300mL质量分数为0.2%醋酸溶液置于烧杯中，以600r/min搅拌混合均匀，再分别加入2g上述精制白芨多糖和5mL戊二醛至烧杯中，继续搅拌40min得混合液，将混合液置于5℃恒温水浴下静置交联15h，再转入-60℃真空冷冻干燥箱中冷冻干燥2天，得高止血医用敷料。

Claims

1.一种高止血医用敷料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：