CN106245007A - 一种取向ito薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种取向ITO薄膜的制备方法，将InCl3·4.5H2O、SnCl4·5H2O、溶剂和去离子水混合，放入高压反应釜中反应得到ITO喷涂液；将步骤1得到的ITO喷涂液通过空气雾化或超声雾化的方式沉积在玻璃基板上，得到取向ITO薄膜。本发明取向ITO薄膜的制备方法，有如下特点：1.溶胶配制时间短(1～2h)；2.该溶胶可以在普通钠钙玻璃(厚度<5mm，平均透过率为～88.6％)上沉积出具有(l00)取向的ITO玻璃，其电阻率～3×10‑4Ω·cm、可见光平均透过率～82％的，且对沉积环境适应性强。
Description
技术领域
本发明属于透明半导体薄膜制备技术领域，具体涉及一种取向ITO薄膜的制备方法。
背景技术
铟锡氧化物薄膜(ITO)具有良好的光电性能，常作为各种电器件的背电极使用，目前商用ITO薄膜多由磁控溅射法进行制备。由于近年功能建筑玻璃的应用研究兴起，且要求尺寸普遍较大，所以像磁控溅射这种使用真空系统进行原子级别沉积的方式在大尺寸均匀薄膜制备方面出现了局限性。喷雾热解技术可以通过增加喷枪个数制备大面积、厚度均匀的薄膜。但该技术制备的ITO薄膜光电性能不高，难以达到商用ITO薄膜的性能要求。众多学者采用多种办法改进喷雾热解法制备的ITO薄膜的光电性能，如O.P.Agnihotri与H.Haitjema等人研究了溶胶中的Sn含量与ITO薄膜的电学性能的关系，发现溶胶中Sn的最佳摩尔分数在4～10at％；P.K.Manoj发现可通过对制备出的ITO薄膜进行后续真空热处理使其电阻率降低；同时，A.V.Moholkar等人研究了溶胶浓度对制备出的ITO薄膜电学性的影响，当溶胶浓度为25mM时可得到较低的电阻率的ITO薄膜。然而上述报道中的ITO薄膜电学性能均大于目前商用磁控溅射的水平(电阻率：3～5×10-4Ω·cm)，此外还有如申请号200480024772.3，专利名称为“ITO薄膜及其制造方法”，公开号为CN1842492A，公开日为2006.10.04的发明专利，该项专利中锡掺杂氧化铟喷涂液是使用InCl3作为原料制备的喷涂液，虽然光电性能较好，但其测试时采用的是石英基板，这与常用的普通玻璃基板差别较大，本说明书作者使用普通钠钙玻璃基板采用同样的参数进行沉积，其光电性能数值与其说明书上数值较大(>4.5×10-4Ω·cm)，而在石英基板上的沉积数值差别不大(1～2×10-4Ω·cm)。说明该种沉积工艺环境适应性不好，即使将在钠钙玻璃上沉积的样品置于真空系统进行后处理可以大幅降低薄膜的电阻率，但其处理的面积也有限，所以这些方式对ITO薄膜的电学性能提升效果有限。
为了适应更为复杂的制备环境和要求，一种普适性更好的ITO沉积工艺需要提出。根据报道，ITO薄膜的光电性能与ITO晶粒生长有关，有报道表明在少氧的环境下可以生长出具有(l00)面的ITO薄膜，该种ITO薄膜具有较多的氧空位，这样可增加ITO薄膜中的载流子浓度，从而可降低薄膜的电阻率。Heqing Yang等人的报道，InCl3是通过与H2O反应形成In2O3，那么可以推测H2O是InCl3转变成In2O3时氧元素的来源，因此，可以通过控制溶胶中的水含量来控制薄膜生长时的氧含量，从而制备出(l00)取向的ITO薄膜，从而达到提高ITO薄膜的光电性能的目的。
所以本专利采用InCl3·4H2O、SnCl4·5H2O为出发原料，乙醇为溶剂，H2O作为添加剂，N2作为载气，通过控制溶胶中的H2O含量在普通钠钙玻璃基板上制备出(l00)取向、光电性能更优的ITO薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种取向ITO薄膜的制备方法，该方法制备效率高，成本低，制备得到额度喷涂液性能稳定。
本发明所采用的技术方案是，一种取向ITO薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将InCl3·4.5H2O、SnCl4·5H2O、溶剂和去离子水混合，放入高压反应釜中反应得到ITO喷涂液；
步骤2，将步骤1得到的ITO喷涂液通过空气雾化或超声雾化的方式沉积在玻璃基板上，得到取向ITO薄膜。
本发明的特点还在于，
步骤1得到的ITO喷涂液中In元素在喷涂液中的摩尔浓度为0.2～1.0mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.09～0.11：1。
步骤1中去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的2～10％。
步骤1中溶剂为甲醇、乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。
步骤1中高压反应釜中温度为50～70℃、反应压力为0.4MPa，反应时间为1～2h。
步骤2中沉积温度为300～400℃，采用N2或惰性气体为载气。
本发明的有益效果是，本发明取向ITO薄膜的制备方法，有如下特点：1.溶胶配制时间短(1～2h)；2.该溶胶可以在普通钠钙玻璃(厚度<5mm，平均透过率为88.6％)上沉积出具有(l00)取向的ITO玻璃，其电阻率～3×10-4Ω·cm、可见光平均透过率达到82％，且对沉积环境适应性强。
附图说明
图1为本发明实施例1～5的薄膜(包含玻璃)的晶体结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明取向ITO薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将InCl3·4.5H2O、SnCl4·5H2O、溶剂和去离子水混合，放入温度为50～70℃、反应压力为0.4MPa的高压反应釜中反应为1～2h得到ITO喷涂液；
ITO喷涂液中In元素在喷涂液中的摩尔浓度为0.2～1.0mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.09～0.11：1；去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的2～10％；醇类为甲醇、乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。溶剂的添加量保证整个溶胶的浓度在0.2～1.0mol/L之间。
步骤2，将步骤1得到的ITO喷涂液通过空气雾化或超声雾化的方式沉积在玻璃基板上，沉积温度为300～400℃，采用N2或惰性气体为载气，得到取向ITO薄膜。
实施例1
将30g的InCl3·4H2O、3.8g的SnCl4·5H2O与10ml的H2O、500ml的无水乙醇混合置于高压反应釜中在60℃下搅拌约1小时，等到淡绿色0.2mol/L透明的ITO喷涂液。其中In元素在混合溶液中的摩尔浓度为0.2mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.1：1，去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的5％。
将该ITO喷涂液用于喷雾热解制备ITO玻璃工艺当中，沉积温度为400℃，载气为空气，得到ITO薄膜。
实施例1制得的锡掺杂氧化铟薄膜(ITO薄膜)的透明导电玻璃的平均膜厚为320nm，平均光透过率为81.0％(基板平均透过率为88.6％)，电阻率为3.81×10-4Ω·cm。
其中，薄膜晶体结构如图1中a所示，与标准衍射卡片对比该衍射谱中(400)面衍射峰最强，其余谱峰很弱，其表现为(l00)取向。
实施例2
将30g的InCl3·4H2O、3.8g的SnCl4·5H2O与35ml的H2O、500ml的无水乙醇混合置于高压反应釜中在70℃下搅拌约2小时，等到淡绿色0.2mol/L透明的ITO喷涂液。其中In元素在混合溶液中的摩尔浓度为0.8mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.1：1，去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的2％。
将该ITO喷涂液用于喷雾热解制备ITO玻璃工艺当中，沉积温度为350℃，载气为氮气，得到ITO薄膜。
实施例2制得的锡掺杂氧化铟薄膜的透明导电玻璃的平均膜厚为310nm，平均光透过率为81.0％(基板平均透过率为88.6％)，电阻率为3.08×10-4Ω·cm。
其中，薄膜晶体结构如图1中b所示，与标准衍射卡片对比该衍射谱中(400)面衍射峰最强，其余谱峰很弱，其表现为(l00)取向。
实施例3
将30g的InCl3·4H2O、3.23g的SnCl4·5H2O与10ml的H2O、500ml的无水乙醇混合置于高压反应釜中在70℃下搅拌约1小时，等到淡绿色0.2mol/L透明的ITO喷涂液。其中In元素在混合溶液中的摩尔浓度为0.6mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.09：1，去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的8％。
将该ITO喷涂液用于喷雾热解制备ITO玻璃工艺当中，沉积温度为400℃，载气为氮气，得到ITO薄膜。
实施例3制得的锡掺杂氧化铟薄膜的透明导电玻璃的平均膜厚为327nm，平均光透过率为81.9％(基板平均透过率为88.6％)，电阻率为3.35×10-4Ω·cm。
其中，薄膜晶体结构如图1中c所示，与标准衍射卡片对比该衍射谱中(400)面衍射峰最强，其余谱峰很弱，其表现为(l00)取向。
实施例4
将30g的InCl3·4H2O、3.95g的SnCl4·5H2O与10ml的H2O、500ml的无水乙醇混合置于高压反应釜中在70℃下搅拌约1小时，等到淡绿色0.2mol/L透明的ITO喷涂液。其中In元素在混合溶液中的摩尔浓度为1mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.11：1，去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的5％。
将该ITO喷涂液用于喷雾热解制备ITO玻璃工艺当中，沉积温度为300℃，载气为空气，得到ITO薄膜。
实施例4制得的锡掺杂氧化铟薄膜的透明导电玻璃的平均膜厚为335nm，平均光透过率为82.0％(基板平均透过率为88.6％)，电阻率为3.49×10-4Ω·cm，
其中，薄膜晶体结构如图1中d所示，与标准衍射卡片对比该衍射谱中(400)面衍射峰最强，其余谱峰很弱，其表现为(l00)取向。
实施例5
将30g的InCl3·4H2O、3.98g的SnCl4与500ml的工业酒精混合置于高压反应釜中在70℃下搅拌约1小时，等到淡绿色0.2mol/L透明的ITO喷涂液。其中In元素在混合溶液中的摩尔浓度为0.2mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.11：1，去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的10％。
将该ITO喷涂液用于喷雾热解制备ITO玻璃工艺当中，沉积温度为400℃，载气为氮气，得到ITO薄膜。
实施例5制得的锡掺杂氧化铟薄膜的透明导电玻璃的平均膜厚为330nm，平均光透过率为82.5％(基板平均透过率为88.6％)，电阻率为3.23×10-4Ω·cm。
其中，薄膜晶体结构如图1中e所示，与标准衍射卡片对比该衍射谱中(400)面衍射峰最强，其余谱峰很弱，其表现为(l00)取向。
以上五个实例中，援引的平均可见光透过率值通过如下公式计算得出的：
式中，τv为平均可见光透过率，τ(λ)为实测的可见光光谱透过率，Dλ为标准照明体D65的相对光谱功率分布，V(λ)为明视觉光谱光视效率，λ为波长，Δλ为波长间隔10nm。
Claims (6)
1.一种取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将InCl3·4H2O、SnCl4·5H2O、溶剂和去离子水混合，放入高压反应釜中反应得到ITO喷涂液；
步骤2，将步骤1得到的ITO喷涂液通过空气雾化或超声雾化的方式沉积在玻璃基板上，得到取向ITO薄膜。
2.根据权利要求1所述的取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1得到的ITO喷涂液中In元素在喷涂液中的摩尔浓度为0.2～1.0mol/L，Sn元素与In元素的摩尔比为0.09～0.11：1。
3.根据权利要求1所述的取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中去离子水的含量为ITO喷涂液总体积的2～10％。
4.根据权利要求1所述的取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中溶剂为甲醇、乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中高压反应釜中温度为50～70℃、反应压力为0.4MPa，反应时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的取向ITO薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中沉积温度为300～400℃，采用N2或惰性气体为载气。
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