CN106244866A - 一种纳米TiN增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiN增强铝基复合材料的制备方法。将纳米TiN和Al粉与NaCl和KCl混合后加热，其中TiN与Al粉的质量比为TiN:Al=1:16~1:48，当熔体达680°C借助超声波完成包覆，超声15分钟后将熔体浇入模具、冷却凝固，溶于蒸馏水中并进行固液分离得到TiN/Al包覆粉末；将铝基体原料加热、熔化，在625℃时对其搅拌、扒渣，按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1~0.3% 的量，在5~10分钟内加入到铝合金熔体中，持续搅拌10分钟后将熔体升温至680 °C超声处理10~2分钟，扒渣后升温至750 °C，浇入到预热至350 °C的模具中。本发明制备的纳米TiN增强铝基复合材料，有效解决了纳米TiN在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题，且成本低、操作简单。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制造领域，涉及一种在铝合金熔体中添加纳米TiN制备铝基复合材料的方法。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料因具有密度低、比强度和比刚度高、耐疲劳、耐磨、阻尼性能好等优良的综合力学性能和使用性能且成本较纤维增强铝基复合材料低廉，已被广泛关注及研究。TiN与Al同属面心立方结构，且因其线膨胀系数较其他增强相更接近铝基体，故在基体中产生的应力集中相对较低，是一种理想的增强相。但目前的实验研究表明，若使用传统的铸造工艺制备铝基复合材料，纳米颗粒极易团聚且与铝合金熔体的润湿性差，很难在铝合金熔体中均匀分散，这阻碍了该制备工艺的进一步发展。若使用其他的制备方法，如：粉末冶金、压力浸渗、喷射共沉积等又增加了制备的成本及难度。因此，解决纳米颗粒在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题，对促进金属基纳米复合材料的工业应用具有十分重要的价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米TiN增强铝基复合材料的制备方法，以解决纳米TiN在铝合金熔体中润湿性和分散性差的难题。
具体步骤为：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 16~1:48称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体。
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末。
(3) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1~0.3%的量；得铝合金熔体。
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为5~10分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10~20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模；
所述铝锭纯度达99.9%。
所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金。
所述镁块纯度达99.6%。
所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm。
所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%。
所述NaCl和KCl均为分析纯。
本发明制备的纳米TiN增强铝基复合材料，有效改善了纳米TiN与铝合金熔体的润湿性和分散性问题，通过扫描电子显微镜照片可以看出，纳米TiN颗粒均匀地分布在铝基体中(如图2)。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的TiN/Al包覆粉末的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例4制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 16称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体。
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末，其扫描电子显微镜照片如图1所示。
(3) 按质量比 Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.3% 的量，得铝合金熔体。
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为8分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为15分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。
实施例2：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 16称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体。
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末。
(3) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1% 的量，得铝合金熔体。
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为5分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。
实施例3：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 48称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体；
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末；
(3) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1% 的量，得铝合金熔体。
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为10分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15min后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。
实施例4：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 20称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体。
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末；
(3) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.2% 的量，得铝合金熔体。
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为6分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为15分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模。本实例制得的TiN/Al-7Si-0.3Mg铝基纳米复合材料的扫描电子显微镜照片如图2所示。
所述铝锭纯度达99.9%。
所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金。
所述镁块纯度达99.6%。
所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm。
所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%。
所述NaCl和KCl均为分析纯。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述具体的试验实例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (1)
1.一种纳米TiN增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 将纳米TiN和Al粉与270g NaCl和350g KCl 混合后置于氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，其中Al粉为36g，纳米TiN按质量比为TiN: Al =1: 16~1:48称量，升温速率为10°C/min；当熔体温度达到 680°C时，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行超声处理，纳米TiN在超声波的作用下自动包覆在Al粉表面；超声15分钟后将熔体倒入模具，待其冷却到室温，得到熔盐和粉末的混合凝固体；
(2) 将步骤(1)得到的混合凝固体置于1000mL蒸馏水中，待凝固体中的NaCl和KCl完全溶解后得到悬浮液，用真空吸滤装置对悬浮液进行固液分离，将分离后得到的粉末在60°C下真空干燥，得到TiN/Al包覆粉末；
(3) 按质量比Al-7Si-0.3Mg的配比计算并配料750g作为铝基体原料，将称取的铝锭、铝硅中间合金和镁块放入氧化铝坩埚中在氩气保护下用电阻炉加热，升温速率为10°C/min；待原料全部熔化后控制炉温在625°C，以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌2分钟，扒去熔体表面废渣；待熔体温度稳定后，再次以800r/min的转速对熔体进行机械搅拌，同时借助样品勺按纳米TiN的加入量为铝基体的质量百分含量0.1~0.3%的量；得铝合金熔体；
（4）将步骤(2)得到的TiN/Al包覆粉末加入到步骤（3）所得铝合金熔体中，加入时间为5~10分钟；粉末添加完成后，持续搅拌10分钟，以保证粉末在熔体中分散均匀；之后将熔体加热至680°C，待熔体温度稳定，用频率为20KHz、功率为600W的超声波对熔体进行时长为10~20分钟的超声处理，扒去熔体表面废渣；将熔体静置15分钟后升温至750°C，浇入到经350°C预热处理的模具中，在室温下自然冷却后脱模；
所述铝锭纯度达99.9%；
所述铝硅中间合金为含质量百分比25%的Si的铝硅中间合金；
所述镁块纯度达99.6%；
所述纳米TiN颗粒，纯度达99.9%，粒径大小为20nm；
所述Al粉粒度为75μm，纯度达99.95%；
所述NaCl和KCl均为分析纯。
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