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CN106222717B - 一种碘掺杂二氧化铅电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碘掺杂二氧化铅电极及其制备方法和应用 Download PDF

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CN106222717B CN201610685459.9A CN201610685459A CN106222717B CN 106222717 B CN106222717 B CN 106222717B CN 201610685459 A CN201610685459 A CN 201610685459A CN 106222717 B CN106222717 B CN 106222717B
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Zhejiang University of Technology ZJUT
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Abstract

本发明提供了一种碘掺杂二氧化铅电极及其制备方法和在处理废水中4‑CP的应用，所述的碘掺杂二氧化铅电极从内到外依次由钛基体、电沉积在钛基体上的α‑PbO2底层和电沉积在α‑PbO2底层上的碘掺杂的β‑PbO2活性层组成。本发明制备过程简单，处理成本低，去除废水中的4‑CP效果明显，制备的电极具造价低、活性高、寿命长等特点，在电催化处理废水中的4‑CP的应用中，具有非常广阔的市场开发前景。

Description

一种碘掺杂二氧化铅电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种碘掺杂二氧化铅电极及其制备方法，以及用碘掺杂二氧化铅电极电催化处理有机废水中对氯酚(4-CP)的应用。
背景技术
工业生产和科学技术的迅猛发展，导致水体中被排放了大量难以降解的有机污染物，特别是含酚的废水，对环境造成十分严重的污染与破坏，已成为人类面临的重大环境问题之一。研究表明，高浓度酚可以使蛋白质凝固，向体内深层渗透，可引起组织损伤、坏死乃至全身中毒，而低浓度酚则会使蛋白质变性。如果人类长期饮用被酚类化合物污染的水，会出现慢性中毒，引起头痛、头晕、失眠、耳鸣、贫血、白血球下降，甚至神经系统病症。并且氯酚类化合物是内分泌干扰物或潜在的内分泌干扰物，很多氯酚类化合物具有致癌、致畸、致突变效应和遗传毒性，其中4-CP、2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-TCP)、苯环己哌啶(PCP)等物质列为优先控制的有毒污染物。据统计显示，在地表水、地下水、沉积物和土壤检测出氯酚了的存在，对环境造成了严重的污染。
因此，大力开展含氯酚类化合物废水的治理研究，不断改进对其的处理技术，是保护环境和造福人类的重要任务。而在众多废水处理方法中，电催化氧化法作为一种高级氧化技术，具有氧化能力强、反应速度快且无二次污染等优点，被称为“环境友好技术”，在高浓度难降解废水的处理方面具有较好的效果，越来越受到研究者们的重视，具有广阔的应用前景。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种用于处理难降解废水的二氧化铅电极的制备方法，该电极是利用电沉积的方法，将碘元素掺杂到钛基二氧化铅电极的表层中，制得的碘掺杂二氧化铅电极造价低、活性高、寿命长。本发明以4-CP为代表性污染物，进行电催化氧化处理去除废水中难降解有机物4-CP。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种碘掺杂二氧化铅电极，所述碘掺杂二氧化铅电极以表面经粗化处理的纯钛片为基体、通过电镀法从内到外依次在所述的基体表面电沉积α-PbO2底层及电沉积β-PbO2活性层制得。
一种碘掺杂二氧化铅电极的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)钛基体表面粗化处理：将纯钛片用砂纸打磨，使表面呈现出银白色金属光泽后用水冲洗；随后采用NaOH溶液浸泡，取出用水冲洗；最后用草酸溶液刻蚀，用水冲洗除去钛基体表面残存的草酸和草酸钛，得到预处理的钛基体；
(2)电沉积α-PbO2底层：以步骤(1)制得的钛基体作为阳极，铂片为阴极，置于碱性电镀液中电沉积α-PbO2底层；所述碱性电镀液由PbO、NaOH溶于水组成，所述的PbO与NaOH物质的量之比为1：30～40；所述溶剂水的体积用量以PbO的物质的量计为5～10L/mol；
(3)电沉积β-PbO2活性层：以步骤(2)制得的α-PbO2底层的电极为阳极，铂片为阴极，在酸性电镀液中电沉积碘掺杂的β-PbO2表面活性层；所述酸性电镀液由Pb(NO3)2、NaF、Cu(NO3)2、HIO3溶于水组成，所述的Pb(NO3)2：NaF：Cu(NO3)2：HIO3物质的量比为1：0.02～0.03：0.5～0.6：0.03～0.12；所述溶剂水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为1.11～2.21L/mol。
步骤(1)中，第一次水洗和第二次水洗采用去离子水，第三次水洗采用蒸馏水。
再进一步，步骤(1)中，所述NaOH溶液的质量分数为30％～40％，浸泡时间为1.5～3小时；所述草酸溶液的质量分数为15％～20％，刻蚀时间为1.5～3小时，刻蚀温度70～90℃。步骤(1)中，所述预处理后的钛基体存放在质量分数为0.5％～1.5％的草酸中保存备用。
步骤(2)中，所述电沉积α-PbO2底层过程中恒电流密度为6～15mA/cm2，电极间距为1～2cm，电镀时间为1～2小时，电镀液温度为30～45℃。
进一步，步骤(3)中，所述电沉积β-PbO2活性层过程中电极间距为2～4cm，电镀时间为2～3小时，电镀液温度为50～95℃。
进一步，本发明还涉及一种碘掺杂二氧化铅电极作为电催化降解废水中4-CP的应用。
所述应用中，其实验装置图如图1所示，所述电催化降解废水中4-CP装置由电解池1与电化学工作站2串联组成，所述电解池包含存放阳极液1-3及阳极1-1的阳极池a、存放阴极液1-5及阴极1-2的阴极池b、阳离子交换膜1-4，所述的阳极1-1上方设有取样口1-6。所述的阳极1-1和阴极1-2底部设有连通管道，所述连通管道设阳离子交换膜将存放于阳极的阳极液与存放于阴极的阴极液分隔。通常，所述阳极1-1选为制备所得的碘掺杂二氧化铅电极，所述阴极1-2为Pt电极，所述阳极液1-3为硫酸钠与4-CP的混合液，所述阴极液1-5为硫酸钠溶液。
本发明的有益效果主要体现在：碘掺杂二氧化铅电极具有价格低廉、析氧电位高、催化活性强、使用寿命长等特点。利用碘掺杂二氧化铅电极通过电化学氧化方法可实现水中有机污染物的有效去除，操作简单，管理方便，具有广泛的社会和经济效益。
附图说明
图1为实施例所用的碘掺杂二氧化铅电极电催化处理有机废水中4-CP的实验装置图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
(1)碘掺杂二氧化铅电极制备方法：a、钛基体表面粗化处理：将厚度为1mm的，尺寸为6cm2(2cm×3cm)的纯钛片依次用800#和1200#砂纸打磨，使得表面呈现出银白色金属光泽后用去离子水冲洗；采用质量分数为40％的NaOH溶液浸泡3h，取出用去离子水冲洗；最后用质量分数为20％的草酸溶液在90℃条件下刻蚀3h，用蒸馏水冲洗除去钛基体表面残存的草酸和草酸钛，得到预处理的钛基体；预处理后的钛基体，放在质量分数为1.5％的草酸中保存备用；b、碱性电镀α-PbO2底层：以步骤a制得的电极为阳极，等面积的铂片(2cm×2cm)为阴极，置于碱性电镀液中电沉积α-PbO2底层，电极间距为2cm，控制镀液温度为45℃，电流密度为15mA/cm2，电镀时间为2h，制得α-PbO2底层的电极。所述碱性电镀液按如下组成配制：PbO为0.1mol/L，NaOH为4.0mol/L，溶剂为水；所述溶剂水的体积用量以PbO的物质的量计为10L/mol；具体配制时取PbO22.32g和NaOH 160g依次溶于1L水中，每次电镀时取90mL使用；c、酸性电镀碘掺杂β-PbO2活性层：以步骤b中制得的镀有α-PbO2底层的电极为阳极，等面积的铂片为阴极，在酸性电镀液中电沉积碘掺杂的β-PbO2表面活性层，电极间距为4cm，控制镀液温度为95℃，恒电压3V和脉冲电压3V(20s)，开路电位0.85V(20s)，电镀时间为3h，制备得到碘掺杂的二氧化铅电极。所述酸性电镀液按如下组成配制：Pb(NO3)2为0.453mol/L，NaF为0.0136mol/L，Cu(NO3)2为0.272mol/L，HIO3为0.014mol/L，溶剂为水；所述溶剂水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为2.21L/mol。具体配制时取Pb(NO3)2150g，NaF 0.571g，Cu(NO3)2 51.02g和HIO3 2.46g依次溶于1L水中，每次电镀时取125mL使用。
(2)以上述步骤(1)制备的电极为阳极，铂电极为阴极，电极面积均为6cm2(2cm×3cm)，支持电解质为0.5mol/L的硫酸钠溶液，恒电流密度为17mA/cm2，电极间距为4cm，模拟废水为0.5mmol/L4-CP，反应体积为500mL，并且降解反应进行到不同时刻进行取样分析，具体装置图如图1。碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为60.23％。
实施例2
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.034mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为71.39％。
实施例3
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.054mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为56.28％。
实施例4
碘掺杂二氧化铅电极制备操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为40mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为69.14％。
实施例5
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.034mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L的4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为40mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为90.52％。
实施例6
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.054mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L的4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为40mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为67.24％。
实施例7
碘掺杂二氧化铅电极制备操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为100mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为54.53％。
实施例8
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.034mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为60mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为66.04％。
实施例9
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.054mol/L，其余操作均与实施例1步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为60mA/cm2，其余操作如实施例1步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为47.24％。
实施例10
(1)碘掺杂二氧化铅电极制备方法：a、将厚度为1mm的，尺寸为6cm2(2cm×3cm)的纯钛片依次用800#和1200#砂纸打磨，使得表面呈现出银白色金属光泽后用去离子水冲洗；采用质量分数为30％的NaOH溶液浸泡1.5h，取出用去离子水冲洗；最后用质量分数为15％的草酸溶液在70℃条件下刻蚀1.5h，用蒸馏水冲洗除去钛基体表面残存的草酸和草酸钛，得到预处理的钛基体；预处理后的钛基体，放在质量分数为0.5％的草酸中保存备用；b、以上述步骤a制得的电极为阳极，等面积的铂片(2cm×2cm)为阴极，置于碱性电镀液中电沉积α-PbO2底层，电极间距为1cm，控制镀液温度为30℃，电流密度为6mA·cm-2，电镀时间为1h，制得α-PbO2底层的电极。所述碱性电镀液按如下组成配制：PbO为0.2mol/L，NaOH为6.0mol/L，溶剂为水，所述溶剂水的体积用量以PbO的物质的量计为5L/mol。具体配制时取PbO22.32g和NaOH 120g依次溶于500mL水中，每次电镀时取90mL使用；c、以上述步骤b中制得的镀有α-PbO2底层的电极为阳极，等面积的铂片为阴极，在酸性电镀液中电沉积碘掺杂的β-PbO2表面活性层，电极间距为2cm，控制镀液温度为50℃，恒电压3V和脉冲电压3V(20s)，开路电位0.85V(20s)，电镀时间为2h，制备得到碘掺杂的二氧化铅电极。所述酸性电镀液按如下组成配制：Pb(NO3)2为0.906mol/L，NaF为0.0181mol/L，Cu(NO3)2为0.454mol/L，HIO3为0.028mol/L，溶剂为水，所述溶剂水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为1.11L/mol。具体配制时取Pb(NO3)2150g，NaF 0.380g，Cu(NO3)2 42.58g和HIO3 2.46g依次溶于500mL水中，每次电镀时取125mL使用。
(2)以上述步骤(1)制备的电极为阳极，铂电极为阴极，电极面积均为6cm2(2cm×3cm)，支持电解质为0.5mol/L的硫酸钠溶液，恒电流密度为17mA/cm2，电极间距为4cm，模拟废水为0.5mmol/L4-CP，反应体积为500mL，并且降解反应进行到不同时刻进行取样分析，具体装置图如图1。碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为59.29％。
实施例11
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.068mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为72.23％。
实施例12
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.108mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为60.27％。
实施例13
碘掺杂二氧化铅电极制备操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为70mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为66.21％。
实施例14
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.068mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L的4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为70mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为82.53％。
实施例15
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.108mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L的4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为70mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为59.24％。
实施例16
碘掺杂二氧化铅电极制备操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为100mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为48.55％。
实施例17
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.068mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为100mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为63.24％。
实施例18
碘掺杂二氧化铅电极制备除步骤(1)c中HIO3的浓度为0.108mol/L，其余操作均与实施例10步骤(1)相同。
采用以上制备的碘掺杂二氧化铅电极为阳极，处理0.5mmol/L4-CP，除碘掺杂二氧化铅电极电催化降解4-CP时的恒电流密度为100mA/cm2，其余操作如实施例10步骤(2)，碘掺杂二氧化铅电极电化学降解4-CP 18h后，TOC的去除率为43.04％。

Claims (8)

1.一种碘掺杂二氧化铅电极的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)钛基体表面粗化处理：将纯钛片用砂纸打磨，使表面呈现出银白色金属光泽后用水冲洗；随后采用NaOH溶液浸泡，取出用水冲洗；最后用草酸溶液刻蚀，用水冲洗除去钛基体表面残存的草酸和草酸钛，得到预处理的钛基体；
(2)电沉积α-PbO2底层：以步骤(1)制得的钛基体作为阳极，铂片为阴极，置于碱性电镀液中电沉积α-PbO2底层；所述碱性电镀液由PbO、NaOH溶于水组成，所述的PbO与NaOH物质的量之比为1：30～40；所述溶剂水的体积用量以PbO的物质的量计为5～10L/mol；
(3)电沉积β-PbO2活性层：以步骤(2)制得的α-PbO2底层的电极为阳极，铂片为阴极，在酸性电镀液中电沉积碘掺杂的β-PbO2表面活性层；所述酸性电镀液由Pb(NO3)2、NaF、Cu(NO3)2、HIO3溶于水组成，所述的Pb(NO3)2：NaF：Cu(NO3)2：HIO3物质的量比为1：0.02～0.03：0.5～0.6：0.03～0.12；所述水的体积用量以Pb(NO3)2的物质的量计为1.11～2.21L/mol。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述NaOH溶液的质量分数为30％～40％，浸泡时间为1.5～3小时；所述草酸溶液的质量分数为15％～20％，刻蚀时间为1.5～3小时，刻蚀温度70～90℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述预处理后的钛基体存放在质量分数为0.5％～1.5％的草酸中保存备用。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，第一次水洗和第二次水洗采用去离子水，第三次水洗采用蒸馏水。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电沉积α-PbO2底层过程中恒电流密度为6～15mA/cm2，电极间距为1～2cm，电镀时间为1～2小时，电镀液温度为30～45℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述电沉积β-PbO2活性层过程中电极间距为2～4cm，电镀时间为2～3小时，电镀液温度为50～95℃。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备的碘掺杂二氧化铅电极。
8.如权利要求7所述的一种碘掺杂二氧化铅电极作为电催化降解废水中4-CP的应用。
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