CN106199451B - 一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其步骤如下：将极片放入烘箱中于80℃烘烤12h，然后冲极片，逐个称重、测厚度、辊压，再放入烘箱中于80℃烘烤3h；制作扣电；化成：分别以0.1C与0.5C的电流进行两周充放电；充电：以0.1C的电流充电至半电态；测试：依次进行交流阻抗与线性扫描测试；数据处理：统计克容量，计算交换电流密度与Li+的固相扩散系数，阻抗拟合得到内阻值。分析结果，克容量、交换电流密度与Li+的固相扩散系数最大，同时内阻最小，这样的电池性能最优。综合这几个参量，选出性能最优的电池对应的极片的压实密度，即为极片的最优压实密度。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池生产工艺领域，具体是一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法。
背景技术
锂离子电池是具有一系列优良性能的绿色电池，已被广泛应用。磷酸亚铁锂材料由于具有高安全、高环保、高比能量、低价格、长寿命等优点，成为公认的锂离子动力电池的首选材料，而以磷酸亚铁锂为正极材料的锂离子电池现已广泛应用于电动工具、电动自行车、助力车、高尔夫球车、航模玩具、矿灯等动力电池领域。随着以磷酸亚铁锂为正极材料的锂离子二次电池的广泛应用，公司间的竞争加剧，而客户对电池性能的要求更高。因此，提高电池的性能显得更加重要。
压实密度方面，已公开的专利大都为提高锂离子电池正极或负极材料压实密度的制备方法。比如，中国专利201510878319.9，一种提高锂离子正极材料镍钴铝酸锂(NCA)压实密度的制备方法；中国专利201310712592.5，一种锂离子电池用高压实密度锂锰氧化物及其制备方法。理论上，存在适当的压实密度。但已公开的专利中并没有探讨压实密度对电池性能的影响方面的相关专利。本专利从辊压工艺的角度，探讨磷酸亚铁锂正极片压实密度对电池性能的影响，确定磷酸亚铁锂正极片现行涂布厚度的最优压实密度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种探究锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，确定给定涂布厚度下的最优压实密度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：取未经辊压的磷酸亚铁锂正极片，放入烘箱中于80℃烘烤12h，冲极片，逐个称重与测厚度并分组，筛选出质量与厚度在一定误差范围内的一组，调试双精度宽辊轧压机的刻度进行辊压并分组，放入烘箱中于80℃烘烤3h；
(2)制作扣电：以磷酸亚铁锂正极片、锂负极片，在真空皮套箱中制作扣电，利用扣式电池封口机封口，静置30min；
(3)化成：利用高精度电池性能测试系统采用以下的化成工步：恒流充电，截止电压3.65V；恒压充电，截止电流0.05C；恒流放电，截止电压2.5V；进行两周的充放电，第一周以0.1C的电流充放电，第二周以0.5C的电流充放电；
(4)充电：以0.1C的电流充电至半电态，截止容量为化成结束时容量的一半；
(5)测试：采用电化学工作站IVIUM-n-STAT进行两项电化学测试，首先进行交流阻抗谱的测试，然后进行线性扫描的测试；
(6)数据处理：化成结果数据的处理，统计每个扣电的克容量；电化学测试结果数据的处理，利用线性扫描的结果数据计算交换电流密度，利用阻抗拟合的数据一方面计算Li+的固相扩散系数，另一方面采用等效电路进行阻抗拟合得到内阻。
进一步方案，所述步骤(1)中质量误差1mg，厚度误差1μm，按照5μm的厚度差进行分组。
进一步方案，交流阻抗谱的测试，起始电压均在3.42V-3.43V，扫描频率100000-0.01Hz，电流范围为100mA；等待开路电压稳定后，进行线性扫描的测试，电压幅值50mV，电压间隔为1mV，扫描速率为1mV/s，电流范围为1mA。
进一步方案，所述步骤(6)内阻包括欧姆内阻、SEI膜内阻和电荷转移内阻。
本发明的有益效果：本发明方法包括极片进行预处理、制作扣电、化成、充电、测试、数据处理步骤，分析结果，克容量、交换电流密度与Li+的固相扩散系数最大，同时内阻最小，这样的电池性能最优。综合这几个参量，选出性能最优的电池对应的极片的压实密度，即为极片的最优压实密度。
附图说明
图1是本发明一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的测试对象是锂离子电池的磷酸亚铁锂正极片。
如图1所示，本发明测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，包括如下步骤：
1、准备极片：取未经辊压的磷酸亚铁锂正极片，放入烘箱中于80℃烘烤12h，冲直径12mm的极片，逐个称重与测厚度并分组，帅选出质量误差1mg，且厚度误差1μm的一组极片作为实验对象，然后调试双精度宽辊轧压机的刻度进行辊压，测厚度，按照5μm的厚度差进行分组，放入烘箱中于80℃烘烤3h以上。极片质量24.4-24.5mg，极片原始厚度117-118μm，辊压后按厚度(压实密度)以5μm的厚度差分为如表1所示的7组，其中第7组为原始厚度即未辊压(最小的压实密度)，第一组为能辊压出的最薄的厚度(最大的压实密度)。
2、制作扣电：以磷酸亚铁锂正极片、锂负极片，在真空皮套箱中制作扣电，然后利用扣式电池封口机封口，静置30min。
3、化成：室温下利用高精度电池性能测试系统按照以下的化成工步：恒流充电，截止电压3.65V；恒压充电，截止电流0.05C；恒流放电，截止电压2.5V；进行两周的充放电，第一周以0.1C的电流充放电，第二周以0.5C的电流充放电。化成结束时扣电容量2.3-2.6mAh。
4、充电：室温下以0.1C的电流充电至半电态，截止容量为化成结束时容量的一半。为避免误差，使扣电进行电化学测试时的状态一致，充电截止容量均取为1.3mAh。
5、测试：采用电化学工作站IVIUM-n-STAT进行两项电化学测试，首先进行交流阻抗谱的测试，起始电压均在3.42-3.43V，扫描频率100000-0.01Hz，电流范围为100mA；等待开路电压稳定后，进行线性扫描的测试，电压幅值50mV左右，电压间隔为1mV，扫描频率为1mV/s，电流范围为1mA。
6、数据处理：化成结果数据的处理，统计每个扣电的克容量；电化学测试结果数据的处理，利用线性扫描的结果数据计算交换电流密度，利用阻抗拟合的数据一方面计算Li+的固相扩散系数，另一方面采用等效电路进行阻抗拟合得到内阻，如欧姆内阻、SEI膜内阻、电荷转移内阻。每组的每样数据，剔除坏数据后进行排序，然后剔除两个最大与两个最小的，对其余数据取平均。
测试结果见表1与表2。
从表1与表2可知，(a)变化趋势：克容量、交换电流密度及Li+的固相扩散系数，均随正极片压实密度的增大(压实厚度的减小)，大致上呈现先增后减的趋势；欧姆内阻、SEI内阻、电荷转移内阻，均随正极片压实密度的增大，无明显规律。(b)最值：克容量的最大值出现在第4组，交换电流密度及Li+的固相扩散系数的最大值出现在第3组，SEI内阻及电荷转移内阻的最小值均出现在第3组。因此，第3组(厚度97-98μm，压实密度2.21964g/cm3)与第4组(102-103μm，压实密度2.07614g/cm3)的综合性能较优，为得到最优的压实密度，有必要对第3、4组进行区间细化实验。
细化实验的正极片为上次实验剩余的极片，即极片的初始状态一致，极片质量24.4-24.5mg，极片原始厚度117-118μm。极片按辊压后的厚度分为如表3所示的5组。按照上述步骤2-6进行操作。测试结果见表3与表4。由表3与表4可知，第五组(厚度103μm，压实密度2.062808g/cm3)的综合性能最优，克容量排第3大，交换电流密度排第2大，扩散系数排第1大，欧姆内阻第2小，SEI膜内阻第1小，电荷转移内阻第1小。
实验结论：(1)从克容量、交换电流密度、Li+的固相扩散系数、欧姆内阻、SEI膜内阻、电荷转移内阻这些参量的角度分析，磷酸亚铁锂正极片在一定的涂布厚度下，存在最优的压实密度。(2)从克容量、交换电流密度、Li+的固相扩散系数、欧姆内阻、SEI膜内阻、电荷转移内阻这些参量的角度分析，磷酸亚铁锂正极片，涂布厚度118μm，辊压至压实密度为2.062808g/cm3时，极片性能最优。
表1克容量、交换电流密度、Li+的固相扩散系数
表2内阻
表3细化实验克容量、交换电流密度、Li+的固相扩散系数
表4细化实验内阻
基于本发明的实施例，其他技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。本发明是结合我司锂离子电池磷酸亚铁锂正极片进行的探究，对其它材料的正极片与负极片在给定的涂布厚度下采用本发明的方法确定其最优压实密度，仍属于本发明保护的范围。
Claims (4)
1.一种测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：取未经辊压的磷酸亚铁锂正极片，放入烘箱中于80℃烘烤12h，冲极片，逐个称重与测厚度并分组，筛选出质量与厚度在一定误差范围内的一组，调试双精度宽辊轧压机的刻度进行辊压并分组，放入烘箱中于80℃烘烤3h；
（2）制作扣电：以磷酸亚铁锂正极片、锂负极片，在真空皮套箱中制作扣电，利用扣式电池封口机封口，静置30min；
（3）化成：利用高精度电池性能测试系统采用以下的化成工步：恒流充电，截止电压3.65V；恒压充电，截止电流0.05C；恒流放电，截止电压2.5V；进行两周的充放电，第一周以0.1C的电流充放电，第二周以0.5C的电流充放电；
（4）充电：以0.1C的电流充电至半电态，截止容量为化成结束时容量的一半；
（5）测试：采用电化学工作站IVIUM-n-STAT进行两项电化学测试，首先进行交流阻抗谱的测试，然后进行线性扫描的测试；
（6）数据处理：化成结果数据的处理，统计每个扣电的克容量；电化学测试结果数据的处理，利用线性扫描的结果数据计算交换电流密度，利用阻抗拟合的数据一方面计算Li+的固相扩散系数，另一方面采用等效电路进行阻抗拟合得到内阻；
（7）数据对比：通过数据对比，筛选出克容量、交换电流密度与Li+的固相扩散系数最大，同时内阻最小的压实密度，即为极片的最优压实密度。
2.根据权利要求1所述的测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其特征在于，所述步骤（1）中质量误差1mg，厚度误差1μm，按照5μm的厚度差进行分组。
3.根据权利要求1所述的测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其特征在于，交流阻抗谱的测试，起始电压均在3.42V-3.43V，扫描频率100000-0.01Hz，电流范围为100mA；等待开路电压稳定后，进行线性扫描的测试，电压幅值50mV，电压间隔为1mV，扫描速率为1mV/s，电流范围为1mA。
4.根据权利要求1所述的测试锂离子电池磷酸亚铁锂正极片最优压实密度的方法，其特征在于，所述步骤（6）内阻包括欧姆内阻、SEI膜内阻和电荷转移内阻。
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