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CN106188598B - 一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法，将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板；聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92～95%。测试表明，本发明制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为406℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。

Description

一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺作为高耐热性树脂，在多个领域有着广泛的应用。其该耐热性与分子结构中的刚性基团有很大关系，但是由于有机物的共性，聚酰亚胺材料的阻燃性较差。现有技术一般通过添加阻燃填料或者阻燃小分子以提高聚酰亚胺的阻燃性，存在明显的问题，比如填料明显降低聚酰亚胺的力学性能、小分子会大幅降低聚酰亚胺的耐热性。因此需要对其改性，利用新的技术，在保持聚酰亚胺耐热性基础上制备出阻燃耐高温聚酰亚胺复合板以扩大其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法，具有优异的阻燃性，同时依然保持良好的耐热性能。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55～75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25～35分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15～20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应5～8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130～135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50～65分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15～25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌55～65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板。
本发明步骤(1)中，粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26。
本发明步骤(2)中，季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液的质量浓度为5%。
本发明步骤(3)中，N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成。本发明的二胺组合物以4,4-二氨基二苯醚为主，保证聚酰亚胺的主链结构规整，通过磷酸二胺可以将磷元素引入，为阻燃性打下基础，利用异佛尔酮二胺可进一步提高聚酰亚胺的耐热性。
本发明中，步骤(4)中，通过多次浸渍，可以保证涂层在聚酰亚胺表面包裹均匀，涂层浆料在预热处理条件下发生明显的聚合反应，从而使得聚酰亚胺与涂层牢固的复合在一起，成为整体；最后经过真空高温处理从而使得涂层固化，达到了改善聚酰亚胺阻燃性能的效果。
本发明还公开了根据上述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92～95%。本发明的方法适用大部分规格的聚酰亚胺薄膜，如此设计在提高聚酰亚胺力学性能的基础上，依然可以保持其优异的刚性与耐热性。
进一步的，本发明还公开了上述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板在制备阻燃板材中的应用。可以几层阻燃耐高温聚酰亚胺复合板复合，或者与其他聚合物层复合，得到阻燃板材。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明采用填料协同阻燃分子（磷、硅、氮协同）改善了聚酰亚胺的阻燃性，纳米填料独特的小尺寸效应和宏观量子隧道效应可以增加聚合物的稳定性；在热解过程中填料会吸收大量的热，延缓了体系的升温过程，并且改变了炭层结构，促进了热降解过程中的成炭过程，使炭层变的更致密、坚硬，提高材料的阻燃性。
（2）本发明先将填料与聚合物复合得到氰酸酯预聚体，再加入到聚酰亚胺的制备中，一方面增加填料的相容性，使得其更好的分散在聚合物网络中，避免集聚效应带来的缺陷，另外氰酸酯预聚体本身耐热性较好，用于改性聚酰亚胺可以保持其良好的性能，特别的小分子的阻燃剂先与氰酸酯预聚体形成一定的反应，再加入聚酰亚胺中，避免小分子耐热差导致的材料整体热性能下降的问题。
（3）本发明通过在聚酰亚胺板材两面设置涂层，通过限定的制备工艺，使得涂层均匀稳定地附着在聚酰亚胺表面，进一步提高其阻燃耐热性，并且涂层很薄，不会影响聚酰亚胺良好的力学性能；为拓展其工业应用打下基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌35分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中， 95℃反应5分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入质量浓度为5%的4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温（100℃/5min+150℃/5min+220℃/5min+300℃/5min+350℃/5min）至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，5分钟后取出，90℃加热8分钟，再次浸入涂层浆料中，8分钟后取出，110℃加热10分钟，最后于155℃真空处理40分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92%。测试表明，本实施例制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为408℃，氧指数为45，700℃残留率为38%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。
实施例二
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，95℃反应8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入质量浓度为5%的4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3小时，得到涂层浆料；季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温（100℃/5min+150℃/5min+220℃/5min+300℃/5min+350℃/5min）至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，5分钟后取出，90℃加热8分钟，再次浸入涂层浆料中，8分钟后取出，110℃加热10分钟，最后于155℃真空处理55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的95%。测试表明，本实施例制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为301℃，初始热失重温度为404℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为63MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。
实施例三
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90℃反应8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入质量浓度为5%的4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌4小时，得到涂层浆料；季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温（100℃/5min+150℃/5min+220℃/5min+300℃/5min+350℃/5min）至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中， 5分钟后取出，90℃加热5分钟，再次浸入涂层浆料中，12分钟后取出，110℃加热15分钟，最后于155℃真空处理55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的93%。测试表明，本实施例制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为300℃，初始热失重温度为409℃，氧指数为45，700℃残留率为35%，弯曲强度为64MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。
实施例四
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结60分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌28分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌18分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90℃反应6分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应55分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入质量浓度为5%的4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌18分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌58分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3.5小时，得到涂层浆料；季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温（100℃/5min+150℃/5min+220℃/5min+300℃/5min+350℃/5min）至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，4分钟后取出，90℃加热6分钟，再次浸入涂层浆料中，9分钟后取出，110℃加热12分钟，最后于155℃真空处理45分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的94%。测试表明，本实施例制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为303℃，初始热失重温度为407℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为61MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。
实施例五
一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结70分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌30分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，95℃反应7分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应60分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05；磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5；双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入质量浓度为5%的4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌22分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌62分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3小时，得到涂层浆料；季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；
(3) 将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温（100℃/5min+150℃/5min+220℃/5min+300℃/5min+350℃/5min）至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9；所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，4分钟后取出，90℃加热7分钟，再次浸入涂层浆料中，11分钟后取出，110℃加热12分钟，最后于155℃真空处理50分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板，其中聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的95%。测试表明，本实施例制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为406℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。

Claims (6)

1.一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55～75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25～35分钟，然后加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15～20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应5～8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130～135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50～65分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；
(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15～25分钟后加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌55～65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；
(3)将N,N-二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；
步骤(3)中，所述二胺由4,4-二氨基二苯醚、磷酸二胺、异佛尔酮二胺按质量比100∶5∶2组成；
(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板。
2.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，粉末、乙醇、异构十三醇聚氧乙烯醚、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷的质量比为1∶20∶0.1∶0.05。
3.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，磷酸铝与滑石粉、氧化钇的质量比为6∶1∶0.5。
4.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，双酚A型氰酸酯单体、对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧、壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺、钛酸锌、填料的质量比为100∶28∶0.88∶12∶14∶0.92∶26。
5.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇、4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯二甲酸二缩水甘油酯、对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛、丙烯酸丁酯的质量比为19∶22∶100∶12∶24∶8∶16∶12∶20；4-（2-羟乙基）-1-哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液的质量浓度为5%。
6.根据权利要求1所述阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，N,N-二甲基乙酰胺、二胺、第一批均苯四甲酸二酐、第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、第三批均苯四甲酸二酐、次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷的质量比为100∶12∶11∶1.5∶3∶8∶0.5∶19∶1∶28∶9。
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