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CN106179447A - 强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料的制备方法 - Google Patents

强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料的制备方法，将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀并升温至60℃，0.5h后边搅拌边加入一定量的硅烷偶联剂，反应4h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，105℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目（74μm）筛备用；称取一定量的改性凹凸棒土分散在200‑300倍量去离子水中，超声分散，加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h，冷冻干燥48h，研磨后加入石英舟中，石英舟置于管式炉中，在空气气氛下程序升温，保持2h后自然降温，产物充分研磨至粉状，得到凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料。本发明的强耦合型凹凸棒土‑KHX‑g‑C3N4复合材料既具有良好的催化性能，又可以降低成本，减少污染，具有较好的应用前景和经济效益。

Description

强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于以用硅烷偶联剂(KHX=KH550、KH560、KH570)改性后的凹凸棒土（ATT）为载体，通过原位沉积、结合冷冻干燥、程序焙烧工艺，在凹土与类石墨相氮化碳(g-C3N4)之间形成化学键合作用，实现g-C3N4在凹土表面均匀负载，以制备强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料，具体涉及强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法。
背景技术
类石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类似石墨的层状结构，是一种聚合状的非金属半导体。在各种半导体研究中，g-C3N4由于其优异的化学稳定性和独特的电子能带结构而引起了人们广泛的关注。g-C3N4制备方法简单，制备原料便宜易得，可作为廉价的催化剂应用于光催化水分解制氢制氧、降解污染物及有机合成领域。然而光生电子和空穴易复合使得g-C3N4的催化活性还不能满足大规模应用的需求。
凹凸棒土（简称凹土）是一种稀少的天然非金属粘土矿物，隶属于海泡石族。具有无毒、无味、化学性质稳定、比表面积大、吸附能力强等优点，可作为优良的催化剂载体。已有许多以凹土为载体的复合材料的报道，胡集铖等合成的γ-Fe2O3-凹土超顺磁性纳米复合材料，陈天虎等合成的凹土-TiO2复合材料均显示出较好磁学性能和催化性能。为了获得性能更好的催化材料，研究人员对凹土表面的材料进行了多种创新设计。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，以用硅烷偶联剂(KHX)改性后的凹凸棒土为基体，通过原位沉积法、结合冷冻干燥、程序焙烧工艺，将g-C3N4聚合物通过化学键合作用牢固负载在凹凸棒土上，获得高效、稳定的耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
本发明的技术解决方案是该强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法包括以下步骤：
（a）硅烷偶联剂改性：将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，剧烈搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边缓慢加入一定量的硅烷偶联剂(KHX)，搅拌反应4h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b）凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料制备：称取一定量的改性凹凸棒土分散在其200~300倍量的去离子水中，超声分散；然后加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后再加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h继续2 min升温至520℃，保持2h后自然降温；产物充分研磨至粉状，得凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
其中，硅烷偶联剂(KHX)为KH550、KH560、KH570，硅烷偶联剂与凹凸棒土的体积/质量比固定为2.5mL/3g。
其中，步骤（b）中改性凹凸棒土与三聚氰胺的质量比=0.25-1.0。
本发明具有以下优点：1、通过接枝KHX偶联剂，在凹土与氮化碳之间形成化学键合作用，实现g-C3N4的牢固负载；2、采用原位沉积，结合冷冻干燥、程序焙烧，在凹凸棒土表面原位、均匀生成g-C3N4，负载效果好、比表面积大；3、合成过程中所用的原料成本低，为解决催化剂的固定问题提供了一条新途径。
附图说明
图1为不同硅烷偶联剂改性的凹凸棒土-KHX-g-C3N4的XRD谱图，其中(a)ATT-KH570-g-C3N4-0.5，(b) ATT-KH560-g-C3N4-0.5，(c)ATT-KH550-g-C3N4-0.5，(d) ATT-KH570，(e) ATT-KH560，(f) ATT-KH550，(g) ATT，(h) g-C3N4，(☆)ATT，(◆) g-C3N4。
图2为ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料的SEM照片，其中（a）为在标尺500nm下的SEM形貌图；（b）为在标尺1μm下的SEM形貌图。
图3为不同质量配比ATT-KH550-g-C3N4复合材料在降解10 mgL-1甲基橙光催化效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料：
(a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.601g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，充分研磨至粉状，得ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料。
向盛有250mL的10 mg/L甲基橙溶液的石英试管中加入0.25 g ATT-KH550-g-C3N4-0.5，通空气搅拌使粉体充分悬浮，在500W氙灯的照射下，每隔20 min取一次溶液进行离心分离，测上层清夜的吸光度，对比它们的光催化性能，根据朗伯-比尔定律，计算甲基橙浓度，按下式计算甲基橙的降解率，
式中A0 ，Ai——分别为降解前后甲基橙的吸光度。
附图1为ATT-KH570-g-C3N4-0.5，ATT-KH560-g-C3N4-0.5， ATT-KH550-g-C3N4-0.5，ATT-KH570，ATT-KH560，ATT-KH550，ATT，g-C3N4的XRD谱图。可以看出，经过硅烷偶联剂改性和包覆g-C3N4之后，凹土的部分特征峰明显减弱，同时显现g-C3N4的特征峰，说明产物既具有凹土的结构，又增加了g-C3N4的性质。这些现象说明：
1）经过包覆后，该复合材料中的g-C3N4均匀无序地负载在改性后的凹土表面，且凹土的层状结构并没有发生改变；
2）凹土经过硅烷偶联剂改性和包覆g-C3N4之后，由于g-C3N4在表面沉积，掩盖了凹土的表面，所以使得凹土的特征峰变弱。
附图2为ATT-KH550-g-C3N4-0.5复合材料的SEM照片，从图中清晰地看出，该半导体复合材料基本保留了原有材料的形貌，g-C3N4均匀无序地分散在凹凸棒土表面，使得它们不仅能够发挥各自优势而且所产生的协同效应使所合成的半导体复合材料具备更为优异的物理和化学性能。
附图3比较不同质量配比的ATT-KH550-g-C3N4在可见光下降解10 mg/L甲基橙的光催化效果图，可以看出：
1）凹土对甲基橙降解效果很不好，这是因为纯的凹土表面带负电荷，而配制的甲基橙溶液中的甲基橙分子也带负电荷，同性相斥，所以凹土几乎不吸附甲基橙。
2）纯g-C3N4的催化效果也很一般，这是由于制备出的纯g-C3N4比表面积小，禁带宽度大（2.7eV），光生载流子传输慢，光生电子和空穴易复合，光催化活性不高。
3）ATT-KH550-g-C3N4具有较好光催化性能主要因为硅烷偶联剂水解生成的硅羟基与凹凸棒土表面的活性羟基作用，形成极性分子覆盖层，光激发产生的电子从g-C3N4的导带转移到改性后的凹凸棒土表面，降低了g-C3N4的光生电子和空穴的复合几率，从而提高了g-C3N4的光催化活性。
实施例2：依以下步骤合成ATT-KH560-g-C3N4-0.25复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5h后，边搅拌边加入2.5mL KH560，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH560，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH560分散在100mL去离子水中，超声分散；然后加入1.208g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h自然降温，充分研磨至粉状，得ATT-KH560-g-C3N4-0.25复合材料。
实施例3：依以下步骤合成ATT-KH570-g-C3N4-0.5复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5h后，边搅拌边加入2.5mL KH570，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH570，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.302g ATT-KH570分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.601g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH570-g-C3N4-0.5复合光材料。
实施例4：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-1.0复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.400g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.400g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH550-g-C3N4-1.0复合材料。
实施例5：依以下步骤合成ATT-KH550-g-C3N4-0.33复合材料：
（a) 称量3g凹凸棒土及100mL的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5h后，边搅拌边加入2.5mL KH550，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得ATT-KH550，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b) 称取0.301g ATT-KH550分散在100mL的去离子水中，超声分散；然后加入0.902g三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温下0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h后继续2 min升温至520℃，保持2 h后自然降温，制备的产物充分研磨至粉状，得到ATT-KH550-g-C3N4-0.33复合光材料。

Claims (3)

1.强耦合型凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
（a）硅烷偶联剂改性：将凹凸棒土及其30~40倍量的甲苯依次加入四颈烧瓶中，搅拌均匀，升温至60℃，0.5 h后，边搅拌边缓慢加入一定量的硅烷偶联剂(KHX)，搅拌反应4 h，反应产物经过滤分离后依次用甲苯、无水乙醇洗涤，并于60℃干燥，得KHX改性凹土，研磨过200目（74μm）筛备用；
（b）凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料制备：称取一定量的改性凹凸棒土分散在200-300倍量的去离子水中，超声分散；然后加入一定量的三聚氰胺，搅拌，80℃冷凝回流2h；接着冷冻干燥48h，研磨后再加入到石英舟中，将石英舟置于管式炉中，在空气气氛下管式炉中程序升温，升温的程序为：室温0.5 h升温至500℃，500℃保持2 h继续2 min升温至520℃，保持2h后自然降温；产物充分研磨至粉状，得凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征是：硅烷偶联剂(KHX)为KH550、KH560、KH570，硅烷偶联剂与凹凸棒土的体积/质量比固定为2.5mL/3g。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土-KHX-g-C3N4复合材料的制备方法，其特征是：步骤（b）中改性凹凸棒土与三聚氰胺的质量比=0.25-1.0。
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