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CN106117746A - 一种高密度聚乙烯增韧母粒及其制备方法和其在高密度聚乙烯管材中的应用 - Google Patents

一种高密度聚乙烯增韧母粒及其制备方法和其在高密度聚乙烯管材中的应用 Download PDF

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CN106117746A CN201610598724.XA CN201610598724A CN106117746A CN 106117746 A CN106117746 A CN 106117746A CN 201610598724 A CN201610598724 A CN 201610598724A CN 106117746 A CN106117746 A CN 106117746A
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Abstract

本发明涉及一种高密度聚乙烯增韧母粒及其制备方法和其在高密度聚乙烯管材中的应用，所述高密度聚乙烯增韧母粒按质量份数由以下原料组成：高密度聚乙烯树脂80～95份；相容剂1～3份；分散剂0.1～0.5份；超细磷石膏粉6.5～18.9份；其中，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，所述分散剂为端羧基液体丁晴橡胶，所述超细磷石膏粉的目数为600～3000目。本发明将高密度聚乙烯增韧母粒应用在高密度聚乙烯管材中后，在保证管材耐压耐热性能不降低的同时，有效提高了管材的冲击韧性和环刚度。

Description

一种高密度聚乙烯增韧母粒及其制备方法和其在高密度聚乙 烯管材中的应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种高密度聚乙烯增韧母粒及其制备方法和其在高密度聚乙烯管材中的应用。
背景技术
高密度聚乙烯是一种不透明白色腊状材料，高密度聚乙烯比重比水轻，并且具有耐酸碱、耐有机溶剂，表面硬度、拉伸强度和刚性等机械强度好的优点而得到广泛应用，但是同时高密度聚乙烯还具有易变形，易老化，易发脆的特点。
企业生产HDPE市政管时为了降低成本通常加不同含量的重钙或轻钙，这样导致生产的HDPE市政管抗冲击韧性和环刚度低等问题，限制其工业化应用。超细磷石膏粉是五大凝胶材料之一，无毒环保，价格便宜，是一种重要的工业原材料。如果能够用超细石膏粉取代重钙或轻钙，同时不降低管材的机械性能，必将具有较大的市场前景。
因此，仍需寻求一种超细磷石膏粉改性的高密度聚乙烯母粒及管材。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高密度聚乙烯增韧母粒，本发明将高密度聚乙烯增韧母粒应用在高密度聚乙烯管材中后，在保证管材耐压耐热性能不降低的同时，有效提高了管材的冲击韧性和环刚度。
本发明的另一目的在于提供上述高密度聚乙烯增韧母粒的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述高密度聚乙烯增韧母粒在高密度聚乙烯管材中的应用。
本发明的另一目的在于提供一种高密度聚乙烯管材。
本发明的另一目的在于提供上述高密度聚乙烯管材的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高密度聚乙烯增韧母粒，所述高密度聚乙烯增韧母粒按质量份数由以下原料组成：
高密度聚乙烯树脂 80～95份；
相容剂 1～3份；
分散剂 0.1～0.5份；
超细磷石膏粉 4.9～18.9份；
其中，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，所述分散剂为端羧基液体丁晴橡胶，所述超细磷石膏粉的目数为600～3000目。
本发明将聚乙烯树脂、超细磷石膏粉、相容剂和分散剂混合后制备高密度聚乙烯增韧母粒时，选择聚丙烯接枝马来酸酐作为相容剂，端羧基液体丁晴橡胶作为分散剂，通过相容性挤出反应技术和分散技术在基体材料中添加第二相超细磷石膏粉制备一种高密度聚乙烯增韧母粒。
聚丙烯接枝马来酸酐相容剂引入强极性反应性基团，使复合材料具有高的极性和反应性，从而大大提高复合材料的相容性和超细磷石膏粉的分散性，进而提高复合材料的机械强度；端羧基液体丁晴橡胶分散剂的单个锚固基团可与无机粉体表面以离子对的形式结合起来，形成“单点锚固”，实现超细无机粉体的均匀分布，并诱导高密度聚乙烯树脂二次结晶和晶粒细化，从而实现在制备得到的高密度聚乙烯母粒的其它性能不降低的同时，聚乙烯管材的抗冲击韧性和环刚度获得提高；另外，端羧基液体丁晴橡胶还具有较好的吸水性，在对混合材料进行挤出时，超细磷石膏粉在120℃时会脱水影响产品表面质量，端羧基液体丁晴橡胶能够吸取基体树脂材料中的水分从而保证产品具有较好的表面质量。
在本发明中，超细磷石膏粉的目数过大造成磷石膏粉的粒径过细，即便有分散剂和相容剂的添加，也会导致粉体团聚从而造成应力集中而使力学性能下降；相反若磷石膏粉的目数过小，则粒径太大，磷石膏粉自身作为一种缺陷也易造成应力集中而使母粒的力学性能下降。因此本发明中选用的超细磷石膏粉的目数为600～3000目，优选地，所述超细磷石膏粉的目数为800～1200目。
在本发明中，为使聚丙烯接枝马来酸酐与其它各组分具有较好的相容性，对聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率和熔融指数均有要求，优选地，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为2.0～5.0%，23℃条件下的熔融指数为50～60g/10分钟。
优选地，所述高密度聚乙烯的密度为0.940～0.976 g/cm3，结晶度为50%～60%，软化点为125～135℃。
优选地，所述高密度聚乙烯增韧母粒按质量份数由以下原料组成：
高密度聚乙烯树脂 80～92份；
相容剂 1.2～2.8份；
分散剂 0.2～0.45份；
超细磷石膏粉 7.75～17.5份；
其中，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，所述分散剂为端羧基液体丁晴橡胶，所述超细磷石膏粉的目数为800～1200目。
上述高密度聚乙烯增韧母粒的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：按照配比配制各组分原料；
S2：将相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（CTBN）、超细磷石膏粉以及高密度聚乙烯树脂混合然后加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒得改性料A；
S3：将步骤S2所得改性料A在温度为75～105℃的烘箱中进行烘干，烘干时间为3～6h，得高密度聚乙烯增韧母粒。
优选地，所述步骤S3中所述温度为90℃，所述时间为4h。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195 ℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min。
上述高密度聚乙烯增韧母粒在高密度聚乙烯管材中的应用。
一种高密度聚乙烯管材，所述高密度聚乙烯管材按质量份数由以下原料组成：上述高密度聚乙烯增韧母粒5～20份和高密度聚乙烯树脂80～95份。
上述高密度聚乙烯管材的制备方法，所述制备方法为：将所述高密度聚乙烯增韧母粒与高密度聚乙烯树脂物理共混，然后在单螺杆挤出管材机上挤出即得高密度聚乙烯管材。
优选地，所述单螺杆挤出机的机筒温度为190～210℃，模头温度为200～220℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
将本发明提供的高密度聚乙烯增韧母粒应用在高密度聚乙烯管材中，能够在保证管材耐压耐热性能不降低的同时，有效提高了管材的冲击韧性和环刚度，而且还实现了磷渣的回收利用并降低了生产成本，对高密度聚乙烯管材领域的工业化应用具有重要的指导价值。本发明在高密度聚乙烯树脂中添加制备得到的高密度聚乙烯增韧母粒，通过配方设计达到了很好的增韧效果，与目前市场上的高密度聚乙烯管材相比，性价比较高，并且解决了高密度聚乙烯管材易开裂的技术问题，同时降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；以下各实施例中的HDPE树脂的商品牌号为HDPE8001，购自台湾塑胶工业股份有限公司；超细磷石膏粉购自瓮福（集团）有限责任公司；相容剂的牌号为CMG9801，购自南通日之升高分子新材料科技有限公司；端羧基液体丁晴橡胶的牌号为861340，购自东莞市合力化工贸易有限公司；所使用原料、助剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场购买等商业途径得到的原料和助剂。
实施例1 一种高密度聚乙烯增韧母粒1
步骤1：原料选取：按重量份计，HDPE树脂80份、超细磷石膏粉18.9份（1200目）；相容剂（PP-g-MAH）1份、分散剂端羧基液体丁晴橡胶0.1份。
步骤2：反应挤出：挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min，将配置含有相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（CTBN）和超细磷石膏粉的HDPE共混料加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒，得到改性料A；
步骤3：烘干：将步骤2得到的改性料A，在温度为90℃的烘箱中进行烘干，时间为240分钟，得到改性料B即为高密度聚乙烯增韧母粒。
实施例2 一种高密度聚乙烯增韧母粒2
步骤1：原料选取：按重量份计，HDPE树脂85份、超细磷石膏粉15.4份（600目）；相容剂（PP-g-MAH）1.5份、分散剂端羧基液体丁晴橡胶0.1份。
步骤2：反应挤出：挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min，将配置含有相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（（CTBN）和超细磷石膏粉的HDPE共混料加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒，得到改性料A；
步骤3：烘干：将步骤2得到的改性料A，在温度为90℃的烘箱中进行烘干，时间为240分钟，得到改性料B即为高密度聚乙烯增韧母粒。
实施例3 一种高密度聚乙烯增韧母粒3
步骤1：原料选取：按重量份计，HDPE树脂90份、超细磷石膏粉7.8份（2000目）；相容剂（PP-g-MAH）2份、分散剂端羧基液体丁晴橡胶0.1份。
步骤2：反应挤出：挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min，将配置含有相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（（CTBN）和超细磷石膏粉的HDPE共混料加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒，得到改性料A；
步骤3：烘干：将步骤2得到的改性料A，在温度为90℃的烘箱中进行烘干，时间为240分钟，得到改性料B即为高密度聚乙烯增韧母粒。
实施例4 一种高密度聚乙烯增韧母粒4
步骤1：原料选取：按重量份计，HDPE树脂95份、超细磷石膏粉2.4份（3000目）；相容剂（PP-g-MAH）2.5份、分散剂端羧基液体丁晴橡胶0.1份。
步骤2：反应挤出：挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min，将配置含有相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（（CTBN）和超细磷石膏粉的HDPE共混料加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒，得到改性料A；
步骤3：烘干：将步骤2得到的改性料A，在温度为90℃的烘箱中进行烘干，时间为240分钟，得到改性料B即为高密度聚乙烯增韧母粒。
实施例5 一种高密度聚乙烯管材1
按重量份计，将实施例1制备得到的高密度聚乙烯增韧母粒5份与高密度聚乙烯树脂95份物理共混，在单螺杆挤出管材机组上挤出高密度聚乙烯管材，挤出工艺：挤出机筒温度：190～210℃，模头温度为：200～220℃。
实施例6 一种高密度聚乙烯管材2
按重量份计，将实施例2制备得到的高密度聚乙烯增韧母粒10份与高密度聚乙烯树脂90份物理共混，在单螺杆挤出管材机组上挤出高密度聚乙烯管材，挤出工艺：挤出机筒温度：190～210℃，模头温度为：200～220℃。
实施例7 一种高密度聚乙烯管材3
按重量份计，将实施例3制备得到的高密度聚乙烯增韧母粒15份与高密度聚乙烯树脂85份物理共混，在单螺杆挤出管材机组上挤出高密度聚乙烯管材，挤出工艺：挤出机筒温度：190～210℃，模头温度为：200～220℃。
实施例8 一种高密度聚乙烯管材4
按重量份计，将实施例4制备得到的高密度聚乙烯增韧母粒20份与高密度聚乙烯树脂80份物理共混，在单螺杆挤出管材机组上挤出高密度聚乙烯管材，挤出工艺：挤出机筒温度：190～210℃，模头温度为：200～220℃。
对照例1 一种高密度聚乙烯管材5
步骤1：原料选取：按重量份计，HDPE树脂80份、碳酸钙18.9份（1200目）；相容剂（PP-g-MAH）1份、分散剂端羧基液体丁晴橡胶0.1份。
步骤2：反应挤出：挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min，将配置含有相容剂（PP-g-MAH）、分散剂（CTBN）和超细磷石膏粉的HDPE共混料加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒，得到改性料A；
步骤3：烘干：将步骤2得到的改性料A，在温度为90℃的烘箱中进行烘干，时间为240分钟，得到改性料B即为高密度聚乙烯增韧母粒。
按照实施例5所述制备方法在单螺杆挤出管材机组上挤出高密度聚乙烯管材。
对照例2 一种高密度聚乙烯管材6
本对照例的配方为HDPE树脂80份、超细磷石膏粉18.9份（1200目）；相容剂（PE-g-MAH）1份、分散剂（端羧基液体丁晴橡胶）0.1份。
其它步骤及制备方法同对照例1。
对照例3 一种高密度聚乙烯管材7
本对照例的配方为HDPE树脂80份、超细磷石膏粉18.9份（1200目）；相容剂（PP-g-MAH）1份、分散剂（聚乙烯蜡，PEG）0.1份。
对照例4 一种高密度聚乙烯管材8
本对照例的配方为HDPE树脂80份、超细磷石膏粉18.9份（1200目）；相容剂（PP-g-MAH）1份。
将实施例5～8以及对照例1～4制备得到的高密度聚乙烯管材进行性能测试，各项指标的测试方法如下，标准要求如表1，测定结果见下表2。
1. 冲击韧性 按照GB/T 14152-2001中的方法进行测试；
2. 环刚度 按照GB/T 9647-2003中的方法进行测试；
3. 耐压性能 按照GB/T 6111-2003中的方法进行测试；
4. 耐热性能(维卡软化温度) 按照GB/T 8802-2001中的方法进行测试。
表1 高密度聚乙烯管材各项指标的标准要求
表2 高密度聚乙烯管材的性能测试
。
从表2中可以看出，实施例1～4的冲击韧性明显高于对照例1～4，而且对照例2～4的韧性明显不符合GB/T19472.1-2004 技术要求；实施例1～4的环刚度高于对照例1～4，而且对照例3～4不符合GB/T19472.1-2004 技术要求；对于耐压性能，实施例1～4、对照例1～3符合GB/T19472.1-2004 技术要求，对照例4不符合；维卡软化温度实施例1～4高于对照例1～4，并且对照例3～4明显不符合GB/T19472.1-2004 技术要求。综合来说本发明选用的分散剂、相容剂以及无机粉体对HDPE管材的性能产生明显的影响，而且超细磷石膏粉替代碳酸钙具有价格的优势，生产的管材性价比较高。

Claims (10)

1.一种高密度聚乙烯增韧母粒，其特征在于，所述高密度聚乙烯增韧母粒按质量份数由以下原料组成：
高密度聚乙烯树脂 80～95份；
相容剂 1～3份；
分散剂 0.1～0.5份；
超细磷石膏粉 6.5～18.9份；
其中，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，所述分散剂为端羧基液体丁晴橡胶，所述超细磷石膏粉的目数为600～3000目。
2.根据权利要求1所述高密度聚乙烯增韧母粒，其特征在于，所述超细磷石膏粉的目数为800～1200目。
3.根据权利要求1所述高密度聚乙烯增韧母粒，其特征在于，所述聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率为2.0～5.0%，23℃条件下的熔融指数为50～60g/10分钟。
4.根据权利要求1所述高密度聚乙烯增韧母粒，其特征在于，所述高密度聚乙烯增韧母粒按质量份数由以下原料组成：
高密度聚乙烯树脂 80～92份；
相容剂 1.2～2.8份；
分散剂 0.2～0.45份；
超细磷石膏粉 7.75～17.5份；
其中，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐，所述分散剂为端羧基液体丁晴橡胶，所述超细磷石膏粉的目数为800～1200目。
5.权利要求1所述高密度聚乙烯增韧母粒的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1：按照配比配制各组分原料；
S2：将相容剂、分散剂、超细磷石膏粉以及高密度聚乙烯树脂混合然后加入双螺杆挤出机中，进行反应挤出成型、冷却、切粒得改性料A；
S3：将步骤S2所得改性料A在温度为75～105℃的烘箱中进行烘干，烘干时间为3～6h，得高密度聚乙烯增韧母粒。
6.根据权利要求5所述高密度聚乙烯增韧母粒的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出工艺为：一区180 ℃、二区185 ℃、三区190 ℃、四区195 ℃、五区200 ℃、机头200 ℃；螺杆转速200 r/min。
7.权利要求1～4任一所述高密度聚乙烯增韧母粒在高密度聚乙烯管材中的应用。
8.一种高密度聚乙烯管材，其特征在于，所述高密度聚乙烯管材按质量份数由以下原料组成：权利要求1～4任一所述高密度聚乙烯增韧母粒5～20份和高密度聚乙烯树脂80～95份。
9.权利要求8所述高密度聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将所述高密度聚乙烯增韧母粒与高密度聚乙烯树脂物理共混，然后在单螺杆挤出管材机上挤出即得高密度聚乙烯管材。
10.根据权利要求9所述高密度聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，所述单螺杆挤出机的机筒温度为190～210℃，模头温度为200～220℃。
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