CN106117543A - 聚醚酮酮粗品的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的后处理方法。将聚醚酮酮粗品加入到丙二酸二乙酯中，用稀硫酸调节其PH，并升温回流，得到混合液；向混合液中加入金属络合剂的水溶液，并继续搅拌回流，降温后过滤，得到聚醚酮酮初级后处理品；聚醚酮酮初级后处理品用水常温下洗涤，经抽滤、烘干，得到聚醚酮酮纯品。本发明操作工艺简单、可操作性强，生产效率高，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮粗品的后处理方法。
背景技术
聚醚酮酮是一种高性能热塑性工程塑料，其出色的耐热性、刚性、机械性能和耐磨性能，广泛应用在国防军工、航空航天、电子信息、汽车制造、石油化工、医疗卫生、家用电器、汽车制造领域。
目前，聚醚酮酮的制备分为亲核取代反应法和亲电取代反应法两种。前者原料昂贵，工艺复杂；后者原料价格较低，工艺相对简单。亲电取代反应法中，经缩聚合成聚醚酮酮时，一般采用无水氯化铝为催化剂，反应过程需加入大量催化剂，从而导致聚醚酮酮粗品中残留有催化剂。催化剂的存在会对树脂的热稳定性带来极大的危害，在后续加工过程中也会导致聚合物发生副反应。因此，能够找到一种有效的粗品后处理纯化工艺，有效去除聚合物中残留杂质是合成高性能聚醚酮酮的重要环节。
目前，由亲电反应路线制备的聚醚酮酮的后处理纯化工艺大多较为复杂繁琐，每次处理时均会使用大量溶剂，且往往需要长时间反复洗涤，有时还需要采用高温高压的纯化方法，对设备要求较高，洗涤过后会产生大量废液，导致投入大，效率低，对环境影响大，从而限制其进一步发展和应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚醚酮酮粗品的后处理方法，操作简单，成本较低，能够有效的降低聚醚酮酮粗品中杂质离子的含量。
本发明所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，步骤如下：
(1)将聚醚酮酮粗品加入到丙二酸二乙酯中，用稀硫酸调节其PH，并升温回流，得到混合液；
(2)向混合液中加入金属络合剂的水溶液，并继续搅拌回流，降温后过滤，得到聚醚酮酮初级后处理品；
(3)聚醚酮酮初级后处理品用水常温下洗涤，经抽滤、烘干，得到聚醚酮酮纯品。
步骤(1)中所述的聚醚酮酮粗品以三氯化铝为催化剂采用亲电反应制得，粒径为0.04-2.15mm的粉状或片状物料。
步骤(1)中所述的聚醚酮酮粗品与乙酸乙酯的配比为1g：10-20ml。
步骤(1)中所述的PH为4-6。
步骤(1)中所述的回流时间为15min。
步骤(2)中所述的金属络合剂是酒石酸盐、葡萄糖酸盐、海藻酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐或苹果酸盐中的一种或几种。
步骤(2)中所述的金属络合物的水溶液的质量浓度为1.5-4％。
步骤(2)中所述的金属络合物的水溶液的加入量为聚醚酮酮粗品质量的10-15倍。
步骤(2)中所述的搅拌时间为3-5小时。
步骤(3)中所述的洗涤次数为2次。
步骤(3)中所述的烘干是先经常压烘干4-6小时，再减压烘干1-2小时，减压真空度为0.1-0.13MPa；烘干温度为100-120℃。
聚醚酮酮粗品是以三氯化铝为催化剂采用亲电取代反应制得，含有许多杂质，颜色一般为黄色或淡黄色，达不到销售需求。经本发明提供的操作，在降低杂质含量的同时，能够有效改善聚醚酮酮的色泽。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
与现有的技术相比，本发明操作工艺简单、可操作性强，生产效率高，适于工业化生产。本发明中聚醚酮酮能够在乙酸乙酯中充分溶胀，将吸附和包裹在聚醚酮酮表面的杂质裸露出来，其中铝离子与络合剂相遇后形成稳定络合物，从而使其与聚醚酮酮分离，达到去除金属离子的目的，其他杂质则溶于有机相中。除此之外，在酸性条件下，乙酸乙酯水解会产生乙醇，能够有效的改善聚醚酮酮的色泽。本发明不仅能够将聚醚酮酮中金属离子含量降至80ppm以下，提高产品质量，而且使用的金属络合剂的用量小，基本上无公害污染，不会对环境产生危害，经济环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将粒径范围为0.04-1mm的聚醚酮酮粗品10g装入到500ml三口玻璃瓶中，加入100ml丙二酸二乙酯，调节PH＝4，并升温回流15min；加入1.5％的葡萄糖酸钠的水溶液100g；回流温度下搅拌3小时，降温后过滤；初级纯化后的聚醚酮酮用200ml水常温下洗涤2次，抽滤，在双锥干燥器中常压120℃干燥4h后，再负压-0.13MPa干燥1h，经检测无有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为57ppm。
实施例2
将粒径范围为0.5-1.5mm的聚醚酮酮粗品10装入到500ml三口玻璃瓶中，加入150ml丙二酸二乙酯，调节PH＝5，并升温回流15min；加入2.5％乙二胺四甲叉膦酸的水溶液125g，回流温度下搅拌3.5小时，降温后过滤；初级纯化后的聚醚酮酮用200ml水常温下洗涤2次，抽滤，在双锥干燥器中常压100℃干燥6h后，再负压-0.1MPa干燥2h，经检测无有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为62ppm。
实施例3
将粒径范围为1-2.15mm的聚醚酮酮粗品10g装入到500ml三口玻璃瓶中，加入200ml丙二酸二乙酯，调节PH＝6，并升温回流15min；加入4％乙二胺四亚甲基膦酸钠的水溶液150g，回流温度下搅拌5小时，降温后过滤；初级纯化后的聚醚酮酮用200ml水常温下洗涤2次，抽滤，在双锥干燥器中常压110℃干燥5h后，再负压-0.12MPa干燥1.5h，经检测无有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为48ppm。
实施例4
将粒径范围为1-2mm的聚醚酮酮粗品10g装入到500ml三口玻璃瓶中，加入200ml丙二酸二乙酯，调节PH＝6，并升温回流15min；加入4％乙二胺四亚甲基膦酸钠的水溶液70g,3％乙二胺四亚甲基膦酸盐80g，回流温度下搅拌5小时，降温后过滤；初级纯化后的聚醚酮酮用150ml水常温下洗涤2次，抽滤，在双锥干燥器中常压115℃干燥5h后，再负压-0.12MPa干燥1.5h，经检测无有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为48ppm。
对比例1
将粒径范围为0.04-1mm的聚醚酮酮粗品10g装入到500ml三口玻璃瓶中，加入1.5％的葡萄糖酸钠的水溶液100g；回流温度下搅拌4小时，降温后抽滤；然后用200ml水常温下洗涤2次，抽滤，充分干燥，经检测有少量有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为927ppm。
对比例2
将粒径范围为0.04-1mm的聚醚酮酮粗品10g装入到500ml三口玻璃瓶中，加入37％盐酸水溶液300ml后，常温下搅拌4小时，抽滤，用200ml水常温下洗涤数次，并离心脱水数次，直至洗涤液呈中性，最后在100℃下干燥5h，经检测有少量有机溶剂残留，聚醚酮酮中催化剂金属离子残留为4290ppm。
Claims (10)
1.一种聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤如下：
(1)将聚醚酮酮粗品加入到丙二酸二乙酯中，用稀硫酸调节其PH，并升温回流，得到混合液；
(2)向混合液中加入金属络合剂的水溶液，并继续搅拌回流，降温后过滤，得到聚醚酮酮初级后处理品；
(3)聚醚酮酮初级后处理品用水常温下洗涤，经抽滤、烘干，得到聚醚酮酮纯品。
2.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚醚酮酮粗品以三氯化铝为催化剂采用亲电反应制得，粒径为0.04-2.15mm的粉状或片状物料。
3.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚醚酮酮粗品与乙酸乙酯的配比为1g：10-20ml。
4.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(1)中所述的PH为4-6。
5.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(1)中所述的回流时间为15min。
6.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(2)中所述的金属络合剂是酒石酸盐、葡萄糖酸盐、海藻酸盐、乙二胺四甲叉磷酸钠、乙二胺四亚甲基膦酸盐、胺三甲叉磷酸盐或苹果酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(2)中所述的金属络合物的水溶液的质量浓度为1.5-4％。
8.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(2)中所述的金属络合物的水溶液的加入量为聚醚酮酮粗品质量的10-15倍。
9.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌时间为3-5小时。
10.根据权利要求1所述的聚醚酮酮粗品的后处理方法，其特征在于步骤(3)中所述的烘干是先经常压烘干4-6小时，再减压烘干1-2小时，减压真空度为0.1-0.13MPa；烘干温度为100-120℃。
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