CN106115779B - 一种中空纳米TiO2包碳Yolk‑shell结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空纳米TiO2包碳Yolk‑shell结构的制备方法，包括：提供粒径在2μm‑4μm的纳米碳球模板；将纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；离心处理CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物；其优点在于，在较低温度和较短时间内实现球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm‑4μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm‑2μm，制备过程操作简单，可控性强，重复性好，且模板材料来源广泛、价格低廉，生产成本低且安全环保，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米微球制备领域，涉及一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。
背景技术
中空二氧化钛纳米球是一种比表面积高、密度低、并具有良好透光性的纳米半导体材料，它不仅具有良好的渗透性、高稳定性、无毒性、光催化性等特点，而且在其内的可移动核心碳球极大地增加了它的吸附特性。基于此，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构在光电器件、分子探测、生物医学和催化方面都拥有巨大的应用潜力，尤其是生物靶材、生物传感器、疾病诊断、生物胶囊、药物释放等领域更有着广阔的应用前景。目前，关于中空二氧化钛纳米球的的Yolk-shell制备方法有诸多文献报道，其中，使用最广泛、技术最成熟的当属模板法，但关于中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法却鲜有报道。
与常规的核壳结构不同的是，目前中空二氧化钛纳米球的的Yolk-shell制备方法往往需要在模板上经过多次壳层的包覆，在二氧化钛壳层与核之间加入夹层，并最终除去该夹层，形成可移动核心的Yolk-shell中空二氧化钛纳米球。其中主要作为模板的材料（也可作为夹层）有Si、SiO2、聚苯乙烯、贵金属等刚性结构，除此之外，夹层还可以是表面活性剂、超分子胶束、高分子聚合物等柔性结构，这些方法一般需要层层组装，多次表面改性，步骤尤为繁琐，同时，此制备过程中涉及大量的有机溶剂，及模板腐蚀剂等有毒试剂，容易对环境造成污染，因此并不适合大规模的生产应用（Small., 2015, 1892;Angew. Chem.,2013, 5403; Nano Lett., 2013, 765.）。
发明内容
本发明目的是：提供一种在较低温度和较短时间内实现球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm-4μm，壳层壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。
本发明的技术方案是：一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，包括以下步骤：
s1、提供粒径在2μm-4μm范围内的纳米碳球模板；
s2、将步骤s1所述的纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；
s3、离心处理步骤s2所获得的CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物。
作为优选的技术方案，所述步骤s1中纳米碳球模板的制备方法包括：利用葡萄糖作为碳源进行水热反应，获得纳米碳球模板。
作为优选的技术方案，所述步骤s2中的有机溶剂采用无水乙醇。
作为优选的技术方案，所述步骤s2中的钛酸四正丁酯稀溶液，其中有机溶剂与钛酸四正丁酯原溶液的体积比为100倍以上。
作为优选的技术方案，所述步骤s3中离心处理的速度在2000 r/min以上，时间在2min以上。
作为优选的技术方案，所述步骤s3中烘干处理条件包括：烘干装置为真空烘箱，烘干温度为60℃以下，烘干时长为6h以上。
作为优选的技术方案，所述步骤s3中煅烧条件包括：煅烧装置为马弗炉，煅烧温度为200-800℃，升温速率为20℃/min以下，保温时间为1-6h，煅烧气氛为空气。
作为优选的技术方案，所述中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径在2μm-4μm范围内，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在较低温度和较短时间内实现了球体完整、单分散性好、可稳定储存，粒径在2μm-4μm，壳层壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备，同时整个制备过程操作简单，可控性强，重复性好，且模板材料来源广泛且价格低廉，生产成本较低且安全环保，适合大规模生产。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例1中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；
图2为本发明实施例2中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；
图3为本发明实施例3中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片；
图4为本发明实施例4中所获中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜图片。
具体实施方式
本发明旨在提供一种新型的简单环保中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构，藉以实现球体圆整、单分散性好、可稳定储存的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法。同时对已有方法的条件进行优化，在保证成品质量的同时，尽量择优选取反应时间短、原材料价格低廉、工艺简单的实验条件，提高生产效率、降低生产成本，并克服了以往制备过程繁琐，以及有毒有害试剂过多涉入等问题，益于环境保护以及利于规模化制备以及实际应用。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；
s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；
s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；
s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；
s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温30min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。
图1所示为实施例1所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片，由图中可以看出，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径为3μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为2μm。
实施例2：
s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；
s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；
s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；
s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；
s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温60min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。
图2所示为实施例2所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片，由图中可以看出，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径为3.7μm，壁厚小于50nm,移动核心尺寸为1.8μm。
实施例3：
s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；
s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；
s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；
s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；
s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温90min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。
图3所示为实施例3所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片，由图中可以看出，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径为3μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为1μm。
实施例4：
s1、取粒径为2μm-4μm范围内的纳米碳球模板20mg均匀分散在60mL无水乙醇中形成纳米碳球溶胶；
s2、将上述纳米碳球溶胶加入120μL去离子水，并在水浴60℃的条件下持续大力搅拌，再逐滴加入经无水乙醇稀释后的钛酸四正丁酯稀溶液(钛酸四正丁酯原溶液150μL溶于20mL无水乙醇中)，待钛酸四正丁酯稀溶液全部加入后，反应2-10h，获得粒径及壁厚可控的纳米CSs@TiO2溶胶；
s3、将上述纳米CSs@TiO2溶胶以4000r/min的离心速度离心5min，获得固形物；
s4、将上述固形物置于真空烘箱中，40℃的温度处理12h，获得干燥固体；
s5、将上述干燥固体置于马弗炉中，在空气氛下，以10℃/min的升温速率升温至450℃并保温30min，获得中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构。
图4所示为实施例4所获得的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的透射电镜照片，由图中可以看出，中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径为2.5μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.8μm。
本发明的制备方法实现了一步包覆制备粒径在2μm-4μm，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构，反应过程无有毒化学试剂的参与，不仅能有效避免由杂质引入造成的结构缺陷和环境污染问题，同时由于该中空二氧化钛纳米球无毒的特性，可广泛用于生物靶材、生物传感器、疾病诊断、生物胶囊、药物释放等领域。整个制备过程工艺，可控性强，重复性好，适合工业生产。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (6)
1.一种中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
s1、提供粒径在2μm-4μm范围内的纳米碳球模板；
s2、将步骤s1所述的纳米碳球模板均匀分散于有机溶剂中，并加入去离子水形成纳米碳球溶胶体系，同时置于60℃的水浴锅中伴以持续搅拌，随后在该条件下逐滴加入经有机溶剂稀释的钛酸四正丁酯稀溶液，反应2h以上获得CSs@TiO2溶胶；
s3、离心处理步骤s2所获得的CSs@TiO2溶胶，并将分离出的固形物进行烘干处理，随后将烘干后所得块状物进行煅烧处理，煅烧后所得粉末即为目标产物；该目标产物中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的粒径在2μm-4μm范围内，壁厚小于50nm，移动核心尺寸为0.9μm-2μm，煅烧条件包括：煅烧装置为马弗炉，煅烧温度为200-800℃，升温速率为20℃/min以下，保温时间为1-6h，煅烧气氛为空气。
2.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中纳米碳球模板的制备方法包括：利用葡萄糖作为碳源进行水热反应，获得纳米碳球模板。
3.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的有机溶剂采用无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的钛酸四正丁酯稀溶液，其中有机溶剂与钛酸四正丁酯原溶液的体积比为100倍以上。
5.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中离心处理的速度在2000r/min以上，时间在2min以上。
6.根据权利要求1所述的中空纳米TiO2包碳Yolk-shell结构的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中烘干处理条件包括：烘干装置为真空烘箱，烘干温度为60℃以下，烘干时长为6h以上。
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