CN106115697A - 一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，将中间相炭微球生球和KOH按比例混合，加水和少量乙醇充分溶解，干燥，随后进行高温活化烧结，清洗，抽滤，得到表面富含石墨烯花瓣，比表面1855m2/g，孔体积1.13cm3/g的活性炭材料。本发明原料来源丰富，合成工艺简单、成本低廉。制备的活性炭材料利于负载纳米活性颗粒，有助于发展多功能炭材料，即被用于吸附、催化剂载体、储氢、超级电容器、锂‑硫电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及多孔活性炭制备技术，具体涉及一种表面存在花瓣状石墨烯的活性炭材料的制备方法。
背景技术
中间相炭微球(mesocarbon microbeads,简称MCMB)是在煤沥青、煤焦油、石油沥青、奈等稠环芳烃化合物的碳化过程中形成的液晶状各向异性炭质中间相球体。中间相炭微球内部具有定向层片结构，同时具有优异的自烧结性、高温时易石墨化及导电性良好、碳化后炭残值高、优异的化学稳定性、热稳定性、导热性以及其表面存在许多定向芳烃的边缘基团，这些特点使得MCMB被广泛应用于制备高性能液相色谱柱填料、超高表面积活性炭、锂二次电池电极、催化剂载体等。
基于MCMB特殊的结构和性能特点，越来越多的研究学者和生产企业开始关注MCMB，并以其作为炭前驱体用以制备高比表面积活性炭材料。研究学者发现，MCMB结构和活化条件是影响活性炭孔结构的主要因素。MCMB结构主要有类维度状结构、类经度状结构和类洋葱状结构。文献“Fuel Processing Technol.,2010,91,17-24”报道了一种KOH活化MCMB的方法，具体是以三种不同结构的MCMB为前驱体，在900℃下以KOH为活化剂，结果发现不规则、形状扭曲的层片结构更有利于获得高比表面积活性炭材料，其最大比表面积可达到2542.8m2/g。该方法活化温度较高，得到的球形活化炭表面结构粗糙，并伴有大量定向层裂。文献“Appl.Surf.Sci.,2007,254,506-512”报道了采用微波加热法制备KOH活化的高比表面积和孔体积的活性炭，该方法得到的活性炭材料表面出现了大量的不规则形状分布的凹坑，且少数颗粒崩裂。
石墨烯是由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料。相对于石墨烯单层，石墨烯层片(数层原子厚度)更易获得且已在吸附、催化、以及移动设备、航空航天、新能源电池等领域开展了广泛的基础与应用研究。有关石墨烯层片的制备方法主要有机械剥离法、氧化还原法、化学气相沉积法等。这些制备方法相对比较复杂，成本较高。
通过特殊的化学合成方法获得活性炭与石墨烯的复合结构，将有利于发挥活性炭与石墨烯性能的双重优势，实现材料的多功能化。例如将石墨烯活化可以得到性能优异的超级电容器，而活性炭/石墨烯复合结构有望应用于锂-硫电池、载药、催化剂载体领域等(Small,2011,7,3163-3168；Adv.Mater.,2013,25,2909-2914；Adv.Funct.Mater.,2013,23,5326-5333.)。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，其原料来源丰富、工艺简单、成本低廉；所制备的活性炭/石墨烯复合结构具有如下特点：表面生成大量花瓣状的石墨烯，比表面积大。该活性炭材料利于负载纳米活性颗粒，有助于发展多功能炭材料，即被用于吸附、催化剂载体、储氢、超级电容器、锂-硫电池等领域。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案：
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末和片状KOH按质量比1:(3-10)进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水使KOH充分溶解，形成溶液；
(2)在步骤(1)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌；
(3)将步骤(2)充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中充分干燥；得到中间相炭微球和KOH混合粉末；
(4)将步骤(3)烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到900-1200℃、保温1-2h；然后随炉自然冷却；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在恒温干燥得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
进一步的，所述中间相碳微球为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm。
进一步的，所述氩气气氛，气流量为50-100sccm。
进一步的，所述表面富含花瓣状石墨烯的活性炭，比表面为409-1855m2/g，平均孔径为2nm-4nm。
进一步的，步骤(3)中干燥温度为70-120℃，保温时间24-72h。
进一步的，骤(5)中恒温干燥为60℃干燥24h。
进一步的，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末和片状KOH分析纯按质量比1:5进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水使KOH充分溶解；所述中间相炭微球粉末为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm；
(2)在步骤(1)获得溶液中加入无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球粉末充分溶解；
(3)将步骤(2)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间48h，进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1000℃、保温1h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭；所述表面富含花瓣状石墨烯的活性炭，球外平均孔径2.55nm，比表面积1855m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明采用中间相炭微球为碳源制备高比表面积活性炭，其优势在于中间相炭微球内部存在定向炭层，表面含有大量的官能团，表面周围碳原子的反应活性高，对于各种改性具有极高的活性。
2、前人活化制备的活性炭表面粗糙，只有裂纹、空洞，小颗粒。本发明的得到的活性炭结构新颖，其表面含有大量的石墨烯花瓣。
3、本发明得到的活性炭的比表面大，可达到1855m2/g，其表面含有大量的纳米孔洞，孔径为2-4nm，有利于细小活性颗粒的负载。
4、本发明制备方法简单，成本低，易于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例2(a和b)和实例3(c和d)得到的活性炭的SEM低倍和高倍照片。
图2是本发明实施例2得到的活性炭截面SEM低倍(a)和高倍(b)照片。
图3是本发明实施例2得到的活性炭TEM(a)、HRTEM(b)及衍射斑点(c)。
具体实施方式
实施例1
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末(为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm)和片状KOH分析纯按质量比1:8进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入适量去离子水使KOH充分溶解；
(2)在上述溶液中加入少量的无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球完全溶解；加入少量无水乙醇的目的是使中间相炭微球完全溶解在溶液中。
(3)将上述充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度100℃，保温时间36h；进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理，即将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到900℃、保温1h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
本实施例得到的活性炭，平均孔径2.15nm，比表面积801m2/g。
实施例2
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末(为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm)和片状KOH分析纯按质量比1:5进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入适量去离子水使KOH充分溶解；
(2)在上述溶液中加入少量的无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球完全溶解；
(3)将上述充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间48h；进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理，即将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/m的升温速率升温到1000℃、保温1h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
本实施例得到的粉末，球外平均孔径2.55nm，比表面积1855m2/g。
从图1可以看出，球形中间相炭微球经过高温KOH活化后，表面出现了石墨烯花瓣。图2截面可以看出富含石墨烯花瓣的活性炭内部致密，石墨烯花瓣主要存在于表面。图3进一步说明了石墨烯的存在及结构特征，即石墨烯为多晶形式，大概7-8层，结构完好。
实施例3
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末(为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm)和片状KOH分析纯按质量比1:5进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入适量去离子水使KOH充分溶解；
(2)在上述溶液中加入少量的无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球完全溶解；
(3)将上述充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度70℃，保温时间72h；进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理，即将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/m的升温速率升温到1100℃、保温1h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
本实施例得到的粉末，球外平均孔径3.01nm，比表面积409m2/g。
实施例4
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末(为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm)和片状KOH分析纯按质量比1:3进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入适量去离子水使KOH充分溶解；
(2)在上述溶液中加入少量的无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球完全溶解；
(3)将上述充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度120℃，保温时间24h；进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理，即将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/m的升温速率升温到1200℃、保温2h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
实施例5
一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末(为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm)和片状KOH分析纯按质量比1:10进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入适量去离子水使KOH充分溶解；
(2)在上述溶液中加入少量的无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球完全溶解；
(3)将上述充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度90℃，保温时间72h；进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理，即将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/m的升温速率升温到900℃、保温2h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
Claims (7)
1.一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末和片状KOH按质量比1:(3-10)进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水使KOH充分溶解，形成溶液；
(2)在步骤(1)获得的溶液中再加无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌；
(3)将步骤(2)充分溶解的溶液置于恒温干燥箱中充分干燥；得到中间相炭微球和KOH混合粉末；
(4)将步骤(3)烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到900-1200℃、保温1-2h；然后随炉自然冷却；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在恒温干燥得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭。
2.如权利要求1所述的一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，其特征在于，所述中间相碳微球为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm。
3.如权利要求1所述的一种表面富含花瓣状石墨烯的活性炭的制备方法，其特征在于，所述氩气气氛，气流量为50-100sccm。
4.如权利要求1所述的一种表面富含石墨烯花瓣的活性炭的制备方法，其特征在于，所述表面富含花瓣状石墨烯的活性炭，比表面为409-1855m2/g，平均孔径为2nm-4nm。
5.如权利要求1所述的一种表面富含石墨烯花瓣的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为70-120℃，保温时间24-72h。
6.如权利要求1所述的一种表面富含石墨烯花瓣的活性炭的制备方法，其特征在于，骤(5)中恒温干燥为60℃干燥24h。
7.如权利要求1所述的一种表面富含石墨烯花瓣的活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中间相炭微球粉末和片状KOH分析纯按质量比1:5进行称量，将称量好的原料置于镍坩埚中，加入去离子水使KOH充分溶解；所述中间相炭微球粉末为未经过高温处理的生球，粒度为1-40μm；
(2)在步骤(1)获得溶液中加入无水乙醇溶液，用玻璃棒搅拌，使中间相炭微球粉末充分溶解；
(3)将步骤(2)获得溶液置于恒温干燥箱中，干燥温度80℃，保温时间48h，进行充分干燥；
(4)将烘干得到的中间相炭微球和KOH混合粉末进行高温活化处理：将放有混合粉末的镍坩埚置于管式炉内，于氩气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温到1000℃、保温1h；
(5)将活化处理后得到的粉末用稀盐酸充分清洗，真空抽滤，然后在60℃的恒温干燥箱中干燥24h得到表面富含花瓣状石墨烯的活性炭；所述表面富含花瓣状石墨烯的活性炭，球外平均孔径2.55nm，比表面积1855m2/g。
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