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CN106102896A - 用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置 - Google Patents

用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置 Download PDF

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CN106102896A CN201580007397.XA CN201580007397A CN106102896A CN 106102896 A CN106102896 A CN 106102896A CN 201580007397 A CN201580007397 A CN 201580007397A CN 106102896 A CN106102896 A CN 106102896A
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L·迪阿梅尔
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Universite Lille 1 Sciences et Technologies
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Abstract

本发明涉及一种用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置(1)，其包括：至少一个反应物源(2)，至少一个装有至少一种催化剂并以使得在各反应区中产生反应区中存在的各催化剂与来自连接到该反应区的各反应物源(2)的反应物之间的非均相催化反应的方式连接到至少一个反应物源(2)的反应区，以及用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的设备，其特征在于装置(1)还包括气相色谱仪，且各反应区(9)位于气相色谱仪的注射器(8)中。

Description

用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置
本发明主题为高输出、紧凑并经济的用于评价非均相催化剂性能的催化筛选装置。
非均相催化为催化的分支，其中在该术语的热力学含义内，催化剂存在于催化反应的反应物和产物以外的另一相中。催化剂通常呈固态并催化其中反应物和产物呈液相或气相的反应。
评价催化剂的性能是有用的。为此，可评估几个性能标准。例如，可测定反应物的转化程度，即已反应的反应物的摩尔数除以初始存在于反应器中的该反应物的摩尔数(封闭式反应器的情况)，或者已反应的该反应物的摩尔流速与进入反应器的该反应物的摩尔流速之比(开放式反应器的情况)，或者作为替换，反应产物的收率。
用于评价非均相催化剂的性能的装置特别地由文献WO 02/092219已知。然而，这些装置复杂、庞大并且特别昂贵。
本发明的目的在于克服这些缺点。
它特别提供了一种用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置，其包括：
-至少一个反应物源，
-至少一个反应区，其具有至少一种催化剂并且连接到至少一个反应物源，从而在各反应区中进行反应区中存在的各催化剂与由连接到该反应区的各反应物源得到的反应物之间的非均相催化反应，以及
-用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的设备。
本发明装置额外包括气相色谱仪，并且各反应区位于该色谱仪的注射器中。
因此，代替使用通常用于测量催化性能的实验室反应器，本发明装置基于改变气相色谱仪的注射器的使用，从而将其用作固定床催化反应器。因此可同时平行使用几个注射器，这可通过采用高输出催化筛选方法学而加速催化测试。此外，在使用者不再希望将其用作催化筛选器而是再次以其原始的色谱仪功能使用时，该装置显现出了完全的使用可逆性的优点。
该装置优选包括至少两个反应区。
各催化剂可呈固态且各反应物可呈气态。
性能标准可选自反应物的转化程度和反应产物的收率。
有利地，各反应区为注射器的衬垫(liner)。
各衬垫可包括催化床。
该装置可包括几个平行设置的注射器。
该装置可包括能够独立调节各反应区(即各注射器)的温度和压力以及各反应区的进料流速的组件。
气相色谱仪可额外包括取样系统、至少一个色谱柱和至少一个检测系统，特别是常用于气相色谱的检测系统，例如火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)或本领域技术人员已知的任何其他检测器。
该装置可包括载气源，其中所述载气用于稀释和运输各反应区中的反应物。
进入各反应区的反应物和载气可由蒸发器和随后的用于分布料流的系统得到。
本发明的另一主题是一种采用上述装置评价非均相催化剂的至少一个性能标准的方法。
本发明方法包括：
-在各反应区中，反应区中存在的催化剂与由连接到反应区的各反应物源得到的反应物之间的非均相催化反应的阶段，以及
-评价各催化剂的至少一个性能标准的阶段，特别是在各反应区中。
本发明的另一主题是上述装置作为催化筛选器或作为色谱仪的用途，其中该装置可以可逆方式用作催化筛选器或气相色谱仪。
本发明的其他特征和优点将通过阅读借助示例性和非限制性的实例给出并参照所附附图所做出的以下描述而变得更加清楚，其中：
-图1示意性说明本发明用于评价非均相催化剂的性能的装置，
-图2为在本发明装置中使用的注射器的纵向截面图，以及
-图3为注射器衬垫的纵向截面图。
图1说明，例如应用于甲醇转化的催化筛选系统1。具有1升容量的釜2利用99.99％甲醇填充到其容量的四分之三。使该釜2在氩气下使用Ar气缸略微加压，以使反应物脱气(即，排出在环境温度和大气压力下溶解的氧气和氮气)，并且也促进泵3的进料。
将液体甲醇根据预定流速(例如100μl.min-1)引入蒸发器4，其中蒸发器4同时借助重量流动控制器5供入载气(例如氦气，使用He气缸，流速为160μl.min-1)。两种化合物(气态氦气和液体甲醇)进入蒸发器4，其包括填充有颗粒直径为例如125μm的碳化硅的管并且将其保持在120℃下。在装置1的该点上，目的是使甲醇汽化并且确保待分布在不同反应器上的气态反应混合物是均匀的。例如，在图1中已示出四个反应器R1、R2、R3和R4。
将蒸发器4的出口连接到具有进口和4个出口的料流分布器，将四个内径等于0.1mm且长度为40cm的熔融二氧化硅的管连接到所述分布器，以形成比由催化床产生的大30倍的独立压降(每反应器R1、R2、R3和R42.25×103Pa)。由该料流分布器产生的压降为约9巴至10巴。
因此由组件得到反应混合物。在反应器R1、R2、R3和R4之上直接连接的组件可制备注入反应器R1、R2、R3和R4的进料混合物，并且可使其在不同路径之间平均分布。在其中可制备气态反应物混合物，也可在与气体混合并引入反应器之前使液体汽化。因此该组件为一种包括蒸发器、管、混合区、用于控制和调节流速的装置以及加热元件如电阻的烘箱。该组件的构造可根据要研究的反应而调整。
该组件尤其可调节各反应器R1、R2、R3和R4的温度和进料流速。也可通过在反应器出口加入泄压阀而控制反应压力。软件可例如通过输入温度设定值或流速，或者真实值的指示而确保组件的控制。温度的调节可以是外部控制或者由色谱仪本身提供的控制。
根据本发明，用于评价催化剂性能的装置1的反应器R1、R2、R3和R4为气相色谱仪的注射器。可使用或可不使用色谱仪的其余部分。
气相色谱仪通常包括：
－烘箱，其使得可调节的温度编程成为可能，并且其也可装备有快速冷却系统；
－注射系统，其可引入和使待分析的样品挥发。注射可使用取样器手动或自动进行；
－柱，使经注射的样品的不同分子在其上根据它们与所述柱的固定相的亲和性而分离；
－检测系统，其可测量不同分子发射的信号，以能够识别它们并且能够在校准之后将它们定量；
－用于所用气体(氦气、氢气、氮气和压缩空气)的压力降低/调节系统。现代色谱仪含有用于调节气体的电子系统，其也通过过滤筒纯化。
色谱仪的操作原则如下。将样品(挥发性液体或气体)首先经由取样器或微量注射器引入置于柱顶部上的注射器，其通过橡胶片(称为隔板)，以再接触在柱上游的小室(称为插入物)中。载气通过注射器并使后者的温度适合于样品的挥发。
随后，一旦使其挥发，样品的不同化合物就将借助载气带走通过柱并且根据它们与固定相的亲和力而彼此分离。固定相可以为非挥发性的或仅非常轻微挥发性的液体(气-液色谱法)或吸收性固体(气-固色谱法)。在两种情况下，固定相将与不同化合物(称为溶解物)产生色谱保留现象。化合物与固定相的亲和力越大，其由柱离开的时间越长。原始的实验量称为保留时间。该时间为注入样品至在检测器出现溶解物最大信号所经历的时间。为了促进所有化合物通过柱的运输(洗脱)，需要测定令人满意的烘箱的温度。通常，该温度应略大于化合物的沸点，使得化合物不会离开太快(这将导致它们的峰与死时间混合)。可在等温条件下操作，也就是说在整个分析中使用固定温度，或使用变化的温度程序。
在柱的出口，化合物到达称为检测器的必要组件。该组件借助测量气体混合物的不同物理性能连续评价载气中分离的各组分的量。检测器将电子信号送至记录器，记录器根据它们的强度绘制出各峰的曲线(Gaussian型曲线)。该组峰称为色谱图。
气相色谱仪可包括几个，特别是2-4个分析路径，其为注射器+柱+检测器的组合。
将注射器设置于金属块中，调节其温度以确保该系统的良好热均匀性。使样品汽化，并使溶解物借助载气通过注射器通过玻璃(有时金属)管(称为衬垫)，直到柱顶部。衬垫的优点是保留样品的非挥发性组分，本质上不适合于色谱法。
在将注射器用于测定催化性能的情况下，将各衬垫填充有待测试的呈粉末形式的固体催化剂，并由气态反应物连续穿过。
如图1中所示，随后反应混合物同时导向四个反应器R1、R2、R3和R4并因此在给定的温度下与催化床6接触。各反应器R1、R2、R3和R4的出口的料流经由多位阀7借助连接到本文所述装置之外的分析系统的注射回路分析，或者使用喷射器型冷阱收集，以回收希望的产物。催化剂性能可使用另一气相色谱仪或者使用与接收催化筛选系统的相同气相色谱仪评价。
根据本发明，气相色谱仪的常规用途通过使用注射器8的衬垫9作为催化反应器Ri而改变(图2)。
如图3所示，通过用包括催化剂61以及例如石英棉62和碳化硅63的催化床6代替衬垫9的内容物(通常是矿物棉)而进行该操作。例如，衬垫9因此彻底清空以使得连续填充以下组分：
-石英棉62，以确保催化床的稳定性，
-碳化硅63(125μm)，
-与碳化硅(200mg)混合的催化剂61(200mg)，
-碳化硅63(125μm)，
-石英棉62。
通过以下实施例更加详细地描述本发明，但这些实施例不限制本发明。实施例：评价用于甲醇脱水的氧化铝的催化性能
甲醇脱水得到二甲醚根据以下反应进行：
CH3OH→CH3OCH3+H2O
实验条件
测试的催化剂为γ-氧化铝γ-Al2O3，购自Alfa Aesar。
载气为在He中包括1摩尔％Kr的混合物，使甲醇蒸发至其中，以得到以下摩尔比例的反应混合物：MeOH/He/Kr：27.4/71.9/0.7(摩尔％)。
气体流速总和在25℃和大气压力下为33 000ml.h-1.g-1。
反应混合物的组成稳定性
在各反应之前，每反应器进行一系列六个分析以证实反应混合物的组成稳定性。表1中对于各反应器显示的甲醇的摩尔数为六个分析的平均值：
表1
R1 R2 R3 R4
nMeOH(10-9mol) 668.9 677.7 666.9 667.9
标准偏差(10-9mol) 16.4 20.2 16.4 15.9
相对标准偏差(％) 2.5 3.0 2.5 2.4
对于所有反应器观察到良好的稳定性。
甲醇的转化
甲醇的转化程度以及对于每反应器六个分析的反应器之间的相对标准偏差显示在表2中：
表2
R1 R2 R3 R4 平均值 相对标准偏差(％)
转化率(％) 83.4 84.0 82.6 83.0 83.3 0.7
发现由一个反应器至另一个的甲醇转化程度的再现性是优异的。
二甲醚收率
各反应器的二甲醚收率显示在表3中：
表3
在不同反应器之间观察到催化性能的良好再现性。
因此本发明可得到经济、紧凑和简单的用于测量非均相催化剂的性能，特别是在气相中的装置。将它们原始的应用改变成为反应器的色谱仪的不同注射器由可同时平行使用，这可使用高输出催化筛选方法学极大加速催化测试。此外，使用的技术显现出在不再希望其作为催化筛选器而是再次以其原始的色谱仪功能使用时的完全使用可逆性的优点。此外，可同时测试几种催化剂，或在不同操作条件(例如温度或接触时间)下的仅一种催化剂。因此显著缩短进行催化剂的催化性能测量的所需时间，并且因此缩短用于开发新非均相催化剂的时间。

Claims (13)

1.用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的装置(1)，包括：
-至少一个反应物源(2)，
-至少一个反应区(9)，其具有至少一种催化剂(61)并且连接到至少一个反应物源(2)，从而在各反应区(9)中进行在反应区(9)中存在的各催化剂(61)与由连接到该反应区(9)的各反应物源(2)得到的反应物之间的非均相催化反应，以及
-用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的设备，
其特征在于装置(1)额外包括气相色谱仪，且各反应区(9)位于气相色谱仪的注射器(8)中。
2.根据权利要求1的装置(1)，其特征在于其包括至少两个反应区(9)。
3.根据权利要求1或2的装置(1)，其特征在于各催化剂(61)呈固态，且各反应物呈气态。
4.根据权利要求1-3中任一项的装置(1)，其特征在于性能标准选自反应物转化程度和反应产物的收率。
5.根据权利要求1-4中任一项的装置(1)，其特征在于各反应区(9)为注射器(8)的衬垫(9)。
6.根据权利要求5的装置(1)，其特征在于各衬垫(9)包括催化床(6)。
7.根据权利要求1-6中任一项的装置(1)，其特征在于其包括几个平行设置的注射器(8)。
8.根据权利要求1-7中任一项的装置(1)，其特征在于其包括能够独立调节各反应区(9)的温度和压力以及各反应区(9)的进料流速的组件。
9.根据权利要求1-8中任一项的装置(1)，其特征在于其包括取样系统、至少一个色谱柱和至少一个检测系统。
10.根据权利要求1-9中任一项的装置(1)，其特征在于其包括载气源，其中所述载气用于在各反应区(9)中稀释和运输反应物。
11.根据权利要求10的装置(1)，其特征在于进入各反应区(9)的反应物和载气由蒸发器(4)和随后的用于分布料流的系统得到。
12.用于评价非均相催化剂的至少一个性能标准的方法，采用根据权利要求1的装置(1)，其特征在于其包括：
-在各反应区(9)中，反应区(9)中存在的催化剂(61)与由连接到该反应区(9)的各反应物源(2)得到的反应物之间的非均相催化反应的阶段，以及
-评价各催化剂(61)的至少一个性能标准的阶段。
13.根据权利要求1-11中任一项的装置(1)作为催化筛选器或作为色谱仪的用途，其中可以以可逆方式作为催化筛选器或作为色谱仪使用装置(1)。
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