CN106087396B - 一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物及其制备方法，采用石墨烯浸渍膜层法，即首先将石墨烯在机械力和超声波作用下均匀地分散于胶黏剂中，制备出一种石墨烯浆料，然后将聚砜酰胺织物浸渍于石墨烯和胶黏剂按一定比例混合的石墨烯浆料中，采用轧‑烘‑焙工艺，使石墨烯沿聚砜酰胺织物表面纵向平铺堆叠，在其表面形成一层石墨烯浸渍膜层，从而制备出一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物。本发明制备的石墨烯/聚砜酰胺复合织物力学性能优异，也具备很好的抗紫外性能，可作为智能纺织品的元件材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物及其制备方法。
背景技术
聚砜酰胺属于芳香族聚酰胺类，是一种新型的高性能纺织材料。由于其高分子链上引入极强的吸电子基团-砜基，通过苯环的双键共轭系统，使酰胺基上氮原子的电子云密度显著下降，从而拥有优良的耐热性和阻燃性能等，可应用于航空航天领域以及高温工作环境下的防护及其他有阻燃要求的民用领域，在国防军工和现代工业上有着重要的用途。然而聚砜酰胺存在比电阻高、易产生静电及易光老化等缺陷，对其后续加工以及拓宽其在智能性纺织品领域中的应用产生严重影响。因此，如何提高聚砜酰胺材料的导电性能、抗紫外性能是当今智能纺织品材料方面的重要研究课题之一。
目前，国内对于聚砜酰胺材料功能化的研究很多，主要有抗紫外线性能、抗静电性能方面的改进。但是采用新型纳米碳材料对其进行涂层改性的相关报道较少，尚未见到利用石墨烯浸渍膜层法制备石墨烯/聚砜酰胺复合织物的研究。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中聚砜酰胺比电阻高、易产生静电的缺陷，对其后续加工以及拓宽其在智能性纺织品领域中的应用产生严重影响等不足，提供一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物及其制备方法。本发明利用石墨烯浸渍膜层法，采用机械搅拌、超声共混等手段，使石墨烯均匀分散于丙烯酸类胶黏剂中，制得石墨烯浆料，并通过浸轧、定型烘干等手段，制得功能性石墨烯/聚砜酰胺复合织物，显著提高了复合织物的导电性能、力学性能和抗紫外性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明涉及一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物，所述复合纱线将聚砜酰胺织物浸渍于石墨烯和胶黏剂均匀混合的石墨烯浆料中，经浸轧后定型烘干所得；所述石墨烯在石墨烯浆料中的质量分数为1.0～2.5％。其中石墨烯的质量比例可根据功能的要求来进行调整，胶黏剂可根据不同的导电性能要求换成导电性胶黏剂。
所述石墨烯的厚度为1～3nm，片径为1～5um，片层为1～10层。如果石墨烯厚度大于3nm，则片层数过多，石墨烯结构特征趋向于石墨，主要导致石墨烯的导电性能下降。在本发明中，石墨烯片径越大，其导电性能等表现更为优异，由于插层膨胀工艺的限制，片径一般小于5um。石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别达到了125GPa和11TPa，约是普通钢强度的100倍，石墨烯作为一种低维度的异相成核剂，加入到聚合物中可降低成核位垒，诱导聚合物结晶，提高聚合物的结晶速率，使得石墨烯浸渍膜层的结晶性能提高，从而进一步提高复合织物的力学性能。
本发明还涉及一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将质量比为1:39～99的石墨烯与丙烯酸类胶黏剂混合，机械搅拌后超声共混，制得石墨烯浆料；
(2)将聚砜酰胺织物加入到所述石墨烯浆料中经预浸渍后，经过浸轧装置，获得一定的上液率；
(3)所述浸轧处理后的聚砜酰胺织物，置于定型烘干机内焙烘，制得所述石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
优选的，步骤(1)中，所述机械搅拌的速度为1000～25000r/min，时间为90-120min。
优选的，步骤(1)中,所述超声共混的时间为90-120min，频率为30～40KHz。
步骤(1)中，石墨烯与胶黏剂共混时，先采用机械搅拌手段使石墨烯均匀分散在胶黏剂中。在机械搅拌过程中，空气随着搅棍不断进入共混体系，形成气泡，这些气泡会对后续在聚砜酰胺织物表面的石墨烯浸渍膜层形成产生影响。因此采用超声共混的方法进行消泡处理，并是的石墨烯浆料进一步混合均匀。石墨烯与胶黏剂的质量比可为1:39～99.
步骤(2)中，所述预浸渍的时间为2-5min。使得石墨烯浆料能够充分渗透进聚砜酰胺织物的织造缝隙和其表层纤维的缝隙间，有利于在聚砜酰胺织物表面进一步成膜形成石墨烯浸渍膜层。
步骤(3)中，所述上液率为70-90％。将预浸渍后的聚砜酰胺织物进行浸轧处理，然后在天平上进行反复称重，直至其上液率为70-90％。
优选的，所述上液率为80％。
步骤(3)中，所述第一次经定型烘干机温度为80℃，时间为3-5min，第二次经定型烘干机温度为120℃，时间为1-3min。将步骤(2)处理后的纱线在定型烘干机中进行充分焙烘后，制得石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
由于聚砜酰胺存在比电阻高、易产生静电等缺陷，严重影响其后续加工以及其在智能性纺织品领域中的应用。石墨烯独特的二维蜂窝结构使其拥有优异的导电性能和力学性能等。因此可以通过石墨烯浸渍膜层法，将聚砜酰胺织物浸渍于石墨烯浆料中，浸轧焙烘后制备得到功能性石墨烯/聚砜酰胺复合织物，将会显著提高复合纱线的导电性能、力学性能和抗紫外性能。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、使石墨烯均匀分散在胶黏剂中，经轧-烘-焙工艺，使石墨烯沿聚砜酰胺织物表面纵向平铺堆叠，在其表面形成一层石墨烯浸渍膜层，其中具有良好的导电网络通路。随着石墨烯浆料中石墨烯量的增加，直接接触的导电石墨烯微片逐渐增多，呈现越来越紧密的导电网络状态，形成的网络结构也将越来越发达，将会显著地降低复合织物的表面比电阻，从而明显提高其导电性能。进一步地，石墨烯作为一种导电性能优异的新型二维蜂窝结构碳材料，制备出的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的导电性能有所提高。
2、石墨烯作为一种低维度的异相成核剂，加入到聚合物中可降低成核位垒，诱导聚合物结晶，提高聚合物的结晶速率，使石墨烯/聚砜酰胺复合织物表面的石墨烯浸渍膜层结晶度提高，一定程度上提高了复合织物的力学性能。
3、石墨烯并非理想的二维平面结构，而是存在一些纳米级的微观折皱和扭曲，以及石墨烯拥有很大的比表面积，这样的独特结构使其对对紫外光具有很好的反射、吸收和消弱作用。而且石墨烯浸渍膜层的颜色呈灰黑色，并随石墨烯含量的增加而逐渐加深，进一步提高了对紫外光的屏蔽作用。
综上，本发明采用石墨烯浸渍膜层法，即首先将石墨烯在机械力和超声波作用下均匀地分散于胶黏剂中，制备出一种石墨烯浆料。将聚砜酰胺织物浸渍于石墨烯和胶黏剂按一定比例混合的石墨烯浆料中，并采用轧-烘-焙工艺，使石墨烯沿聚砜酰胺织物表面平铺堆叠，在其表面形成一层石墨烯浸渍膜层，从而制备出石墨烯/聚砜酰胺复合织物。石墨烯拥有较为优异的电学性能、力学性能和热性能等，将其与聚砜酰胺材料结合，为柔性智能纺织品的制备奠定基础，扩大其在纺织领域中的应用。而且该制备方法简单，操作方便，成本较为低廉。
附图说明
图1为不同石墨烯浆料浓度聚砜酰胺织物的紫外光透射率。
图2为在光学显微镜下拍摄各浓度石墨烯含量的复合纱线的图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
原料准备：聚砜酰胺织物(200g/m2)；石墨烯粉末(厚度为1～3nm，片径为1～5um，由插层膨胀剥离法制备得到)；丙烯酸酯胶黏剂。
实施例1
(1)石墨烯浆料的制备：
称取1g石墨烯分散在99g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重，与步骤(2)中称得的质量计算上液率，若上液率≠80％±3％，则重复步骤(3)；若上液率＝80％±3％，则进行下一步；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到石墨烯质量分数为1.0％的石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例2
(1)石墨烯浆料的制备：
称取1.5g石墨烯分散在98.5g的丙烯酸类酯黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重，与步骤(2)中称得的质量计算上液率，若上液率≠80％±3％，则重复步骤(3)；若上液率＝80％±3％，则进行下一步；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到石墨烯质量分数为1.5％的石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例3
(1)石墨烯浆料的制备：
称取2.0g石墨烯分散在98g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重，与步骤(2)中称得的质量计算上液率，若上液率≠80％±3％，则重复步骤(3)；若上液率＝80％±3％，则进行下一步；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到石墨烯质量分数为2.0％石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例4
(1)石墨烯浆料的制备：
称取2.5g石墨烯分散在97.5g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重，与步骤(2)中称得的质量计算上液率，若上液率≠80％±3％，则重复步骤(3)；若上液率＝80％±3％，则进行下一步；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到石墨烯质量分数为2.5％的石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例5
(1)石墨烯浆料的制备：称取2.0g石墨烯分散在98g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量G1＝2.35g，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重G2＝3.72g(理论值＝3.76g)，与步骤(2)中称得的质量计算实际的上液率S1(理论值S＝60％，误差σ≦3％)；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到上液率为60％的2.0％石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例6
(1)石墨烯浆料的制备：称取2.0g石墨烯分散在98g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量G1＝2.20g，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重G2＝3.70g(理论值＝3.74g)，与步骤(2)中称得的质量计算实际的上液率S1(理论值S＝70％，误差σ≦3％)；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到上液率为70％的2.0％石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
实施例7
(1)石墨烯浆料的制备：称取2.0g石墨烯分散在98g的丙烯酸酯胶黏剂中；将上述共混体系以10000r/min的速度进行120min的机械搅拌，然后在30KHz的超声频率下进行120min的超声共混，形成分散良好的石墨烯浆料；
(2)剪取0.1m×0.1m的聚砜酰胺织物，置于LE104E/02型天平上进行称重记录质量G1＝2.33g，并将其置于石墨烯浆料中预浸渍2min；
(3)将步骤(2)得到的聚砜酰胺织物，放入装有步骤(1)得到的石墨烯浆料的浸轧装置进行浸轧处理；
(4)将步骤(3)处理得到的聚砜酰胺织物置于天平上进行称重G2＝4.41g(理论值＝4.427g)，与步骤(2)中称得的质量计算实际的上液率S1(理论值S＝90％，误差σ≦3％)；
(5)将步骤(4)得到的聚砜酰胺织物置于80℃的MINI-9066定型烘干机中，进行3min的烘干处理，再次经定型烘干机温度为120℃，时间为1min，得到上液率为90％的2.0％石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
根据上述实施例对本发明所制得的复合织物进行导电性能的测试和断裂强力测试，具体测试结果如表1。
表1
| 表面比电阻/Ω | 平均断裂强力(cN) | |
| 纯聚砜酰胺纱线 | 3.28×1012 | 81.4 |
| 实施例1 | 2.13×1010 | 84.2 |
| 实施例2 | 7.68×109 | 84.9 |
| 实施例3 | 1.05×109 | 85.8 |
| 实施例4 | 9.72×108 | 83.7 |
| 实施例5 | 6.80×109 | 83.9 |
| 实施例6 | 2.67×109 | 84.4 |
| 实施例7 | 4.91×109 | 84.1 |
如上表所示，所述复合织物复合织物的表面电阻相比于纯聚砜酰胺织物有所下降，导电性能有所提高，但是由于存在石墨烯的堆叠团聚现象，复合织物的导电性能改善幅度不是很明显，力学性能也有所提高。当上液率为80％，石墨烯含量为2％的时候性能达到最佳。
对不同含量的石墨烯的复合织物进行紫外光透射率测定，石墨烯以微观折皱扭曲的二维结构存在，拥有很大的比表面积，这样的独特结构使其对对紫外光具有很好的反射和吸收作用。石墨烯浸渍膜层处理后颜色呈灰黑色，并随石墨烯含量的增加而逐渐加深，使其对紫外光的屏蔽作用进一步增强，抗紫外性能变好，如图1所示。
不同石墨烯浓度下复合织物的表面微观情况如图2所示。其中，(a)为纯PSA织物,(b-e)分别为1.0％,1.5％,2.0％和2.5％石墨烯含量的复合织物。当石墨烯的质量分数为1.0％时，涂覆于聚砜酰胺表面的石墨烯片较为分散；随着石墨烯浓度的增加至1.5％，聚砜酰胺表面的石墨烯逐渐相连，石墨烯片之间形成的有效导电通路增加，使得聚砜酰胺纱线表面电阻减小，导电性增强。但石墨烯含量过高，其难以胶黏剂中有很好的分散，出现团聚现象，对石墨烯在聚砜酰胺织物表面的粘接效果有一定影响。
Claims (7)
1.一种石墨烯/聚砜酰胺复合织物，其特征在于，所述复合织物是将聚砜酰胺织物浸渍于石墨烯和丙烯酸类胶黏剂均匀混合的石墨烯浆料中，经浸轧烘干所得；所述石墨烯在石墨烯浆料中的质量分数为1.0～2.5%，所述石墨烯的厚度为1～3nm，片径为1～5um，片层为1～10层。
2.一种根据权利要求1所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，即石墨烯浸渍膜层法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将质量比为1:39～99的石墨烯与丙烯酸类胶黏剂混合，机械搅拌后超声共混，制得石墨烯浆料；
（2）将聚砜酰胺织物加入到所述石墨烯浆料中经预浸渍后，置于浸轧装置，获得一定的上液率；
（3）浸轧处理后的聚砜酰胺织物，先进行第一次定型烘干机处理，温度为80℃，时间为3-5min，再进行第二次定型烘干机处理，温度为120℃，时间为1-3min，制得所述石墨烯/聚砜酰胺复合织物。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述机械搅拌的速度为1000～25000r/min，时间为90-120min。
4.根据权利要求2所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声共混的时间为90-120min，频率为30～40KHz。
5.根据权利要求2所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述预浸渍的时间为2-5min。
6.根据权利要求2所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述上液率为70-90%。
7.根据权利要求6所述的石墨烯/聚砜酰胺复合织物的制备方法，其特征在于，所述上液率为80%。
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