CN106083983B - 一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，该方法利用醇水混合溶剂提取无患子总皂苷，经水解并采用结晶法纯化得到常春藤皂苷元。本发明的常春藤皂苷元制备方法产率高、操作简单、条件温和、成本低廉、绿色环保。本发明所采用的常春藤皂苷元制备方法，不仅能获得高纯度的常春藤皂苷元，而且生产成本比现有的低廉，并且产率大大提高，是一种具有广泛应用前景的生产方法，可以满足迅速发展的医药工业的需求。
Description
技术领域
本发明涉及从天然植物中提取药效活性成分技术领域，具体涉及一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法。
技术背景
研究资料表明，常春藤皂苷元具有抗抑郁、减肥、降血脂、降血糖等功能(参见专利1：CN 101214250A；专利2：CN 101564405A；专利3：CN 02109763.1；专利4：CN 101125880A)，因此如何简便高效低成本地获得此化合物成为人们关注的焦点。常春藤皂苷元在大部分植物中含量较低，且多以皂苷形式存在，因此如果工业化、大量地生产此化合物，其基本思路就是先将总皂苷从其含量较高的植物中提取出来，再用酸水解法将其转化为苷元，最后采用结晶法得到高纯度的常春藤皂苷元。
从含有常春藤皂苷的中草药中制备常春藤皂苷元，通常是将中草药植物中的常春藤皂苷直接水解成苷元，再用弱极性或非极性溶剂从滤渣中提取皂苷元，再对粗品进行分离纯化，这种方法需消耗大量的酸，滤渣又要用大量水洗至中性，从而产生大量废酸液，而且一旦皂苷水解不彻底，则直接影响苷元的总得率。公开号为CN102633857A的专利所报道的方法即是采用了先水解皂苷，再提取分离纯化皂苷元的思路，使得生产路线较长，增加了酸的消耗及设备的腐蚀，并产生大量废酸水液。
在得到常春藤皂苷元提取液或水解液后，为了进一步分离纯化产品，后续工艺中往往用到离子交换法、膜过滤法、金属盐沉淀法、活性炭吸附法等对提取液或水解液进行预处理，然后再经过进一步的减压浓缩后，进行重结晶或喷雾干燥。这些方法主要存在三个问题：一是对杂质的选择性往往不高，起不到令人满意的除杂效果，二是会带来严重的目标产物损失的问题；三是这些方法预处理后的溶液减压浓缩都需要较高的能耗。以上问题极大地增加了生产成本。
大量文献报道常春藤皂苷元是一种具有抗抑郁、降血糖、降血脂、减肥等功能的天然活性物质，然而由于传统提取分离纯化方法的不足，大大制约了对常春藤皂苷元的进一步研究与开发利用。因此，寻找切实可行并适于大规模工业化制备高纯度常春藤皂苷元的制备方法，将具有极大的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种简便、高效且节能环保的常春藤皂苷元的制备方法，以解决大规模工业化制备高纯度常春藤皂苷元的问题。
本发明常春藤皂苷元的制备方法，是以中药材无患子为原料，按以下步骤获得常春藤皂苷元制品：
1) 制备体积浓度为60～95％的乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶5～10 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为50～80℃，回流提取2～8小时得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量4～9倍的去离子水和等体积（本发明均指与去离子水等体积）的浓度为2～3mol/L的硫酸溶液（或盐酸等溶液），在50～80℃水浴下水解2～8小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到白色或棕灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用碱液调节pH至碱性，滤去不溶物，向滤液内加入酸液调节pH至酸性，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体干燥，得到常春藤皂苷元。
用于调节pH的碱液可以是氢氧化钠溶液、氢氧化钾等；
用于调节pH的酸液可以是盐酸溶液、硫酸溶液等；
优选的，所述步骤1）的乙醇水溶液或甲醇水溶液的体积浓度为70～80％。
所述步骤2）的料液比为1∶6～8 kg/L。
所述步骤2）将滤液浓缩至原体积的0.5-10%，得到糖浆状提取物。
所述步骤3）向提取物中加入提取物重量6～8倍的去离子水。
所述步骤3）水解时间为4-6小时。
所述步骤4）将粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液或其它碱液调节pH至PH=11-13。
所述步骤4），滤液内加入盐酸或其它酸液调节pH至PH=1-3。
所述步骤4）的干燥温度低于50℃。
本发明采用以上技术方案，选择常春藤皂苷含量高的植物（无患子），先用机溶剂将常春藤皂苷从无患子中提取出来，然后用酸水解法制得常春藤皂苷元粗品，再用结晶法制得高纯度常春藤皂苷元，目前，采用这种方法从中药无患子中制备常春藤皂苷元的方法尚未见报道。
本发明的显著优点是：操作简便，步骤简短，避免了先水解皂苷，然后再对所得到的皂苷元进一步提取、分离、纯化的一系列繁琐、耗时、耗能的步骤，最大限度地避免了第一种方法中因皂苷水解不完全所导致的常春藤皂苷元的损失问题。同时，本发明采用结晶技术，以物理手段高效完成对目标产品的分离纯化，克服了其他方法对杂质去除不完全、容易造成目标产物损失，及后续浓缩回收溶剂的高能耗问题，有利于其工业化制备。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
图1为常春藤皂苷元的质谱图；
图2 为常春藤皂苷元的红外光谱图。
具体实施方式
一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，包括以下步骤：
1) 制备体积浓度为60～95％的乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶5～10 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为50～80℃，回流提取2～8小时至提取完全得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成原体积的0.5-10%，得到糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量4～9倍的去离子水和等体积的浓度为2～3mol/L的硫酸溶液，在50～80℃水浴下水解2～8小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到白色或棕灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用碱液调节pH至碱性(PH=11-13)，滤去不溶物，向滤液内加入酸液调节pH至酸性(PH=1-3)，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体在低于50℃的温度下干燥，得到常春藤皂苷元。
以下为本发明的几个具体实例，进一步描述本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，包括以下步骤：
1) 在无水乙醇中加入一定量去离子水，制得体积浓度为80％的乙醇水溶液，为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶6kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为80℃，回流提取4小时至提取完全得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成原体积的5%，得到糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量6倍的去离子水和等体积的浓度为2mol/L的硫酸溶液，在70℃水浴下水解4小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到棕灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性(PH=11)，滤去不溶物，向滤液内加入盐酸调节pH至酸性(PH=3)，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体在低于50℃的温度下干燥，得到常春藤皂苷元。
本实施例，步骤2）是将1kg无患子粉末加入6L乙醇水溶液中进行回流提取，得到的棕色粉末为278g，步骤4）最后干燥得到67g常春藤皂苷元粉晶，经质谱分析，该晶体质谱分子量为472，分子式为C30H48O4，质谱检测采用正离子模式，m/z295.3444为准分子离子峰[M＋Na]+（见图1）。红外分析显示3375.92cm-1处有-CH2-OH的吸收，1688.92cm-1处有-C=O的吸收（见图2）。
实施例2
一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，包括以下步骤：
1) 制备体积浓度为70％的甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶8 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为70℃，回流提取6小时至提取完全得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成原体积的3%，得到糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量8倍的去离子水和等体积的浓度为3mol/L的硫酸溶液，在60℃水浴下水解6小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到棕灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性(PH=12)，滤去不溶物，向滤液内加入盐酸调节pH至酸性(PH=2)，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体在低于50℃的温度下干燥，得到常春藤皂苷元。
实施例3
一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，包括以下步骤：
1) 制备体积浓度为60％的乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶10 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为50℃，回流提取8小时至提取完全得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成原体积的0.5%，得到糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量9倍的去离子水和等体积的浓度为2mol/L的硫酸溶液，在50℃水浴下水解8小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到浅灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性(PH=13)，滤去不溶物，向滤液内加入盐酸调节pH至酸性(PH=1)，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体在低于50℃的温度下干燥，得到常春藤皂苷元。
实施例4
一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，包括以下步骤：
1) 制备体积浓度为95％的乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎，按照料液比1∶5 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为80℃，回流提取2小时至提取完全得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成原体积的10%，得到糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量4倍的去离子水和等体积的浓度为3mol/L的硫酸溶液，在80℃水浴下水解2小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次至白色，干燥，得到棕灰色粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至碱性(PH=12)，滤去不溶物，向滤液内加入盐酸调节pH至酸性(PH=2)，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体在低于50℃的温度下干燥，得到常春藤皂苷元。
Claims (9)
1.一种从无患子中制备常春藤皂苷元的方法，其特征在于：其包括以下步骤:
1) 制备体积浓度为60～95％的乙醇水溶液或甲醇水溶液作为提取溶液；
2) 将中药材无患子的种子取出，将其果皮干燥并粉碎后得到无患子粉末，按照料液比1∶5～10 kg/L 将无患子粉末加入上述提取溶液中进行回流提取，回流提取温度为50～80℃，回流提取2～8小时得到提取液，提取液冷却后过滤并收集滤液，将滤液浓缩成糖浆状提取物；
3）向上述提取物中加入提取物重量4～9倍的去离子水和等体积的浓度为2～3mol/L的硫酸溶液，在50～80℃水浴下水解2～8小时后离心，弃去上清液，将沉淀物用去离子水洗涤多次，干燥，得到粉末；
4）将上述粉末溶于无水乙醇，用碱液调节pH至碱性，滤去不溶物，向滤液内加入酸液调节pH至酸性，静置过夜，待析出晶体后抽滤，抽滤后收集的固体干燥，得到常春藤皂苷元。
2.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤1）的乙醇水溶液或甲醇水溶液的体积浓度为70～80％。
3.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤2）的料液比为1∶6～8 kg/L。
4.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤2）将滤液浓缩至原体积的0.5-10%，得到糖浆状提取物。
5.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤3）向提取物中加入提取物重量6～8倍的去离子水。
6.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤3）水解时间为4-6小时。
7.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤4）将粉末溶于无水乙醇，用氢氧化钠溶液调节pH至pH=11-13。
8.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤4），滤液内加入盐酸调节pH至pH=1-3。
9.根据据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于：所述步骤4）的干燥温度低于50℃。
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