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CN106083063B - 一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体及其制备方法 - Google Patents

一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼化铪‑碳化硅‑石墨‑硅化钽复合陶瓷发热体及其制备方法，按以下步骤进行：按比例配取硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：(1～2)的比例加入球磨机中球磨；其中，硼化铪体积百分比为60vol％～83vol％，碳化硅的体积百分比10vol％～20vol％，石墨的体积百分比为5vol％～15vol％，硅化钽的体积百分比为2vol％～5vol％；采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥；将混合好的粉末装入石墨模具放入真空热压炉进行热压烧结。本发明以硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽为原料，制备的发热体致密度高、使用温度高、在氧化性环境中最高使用温度达2500℃、抗氧化和机械强度优异，在安装使用过程不易发生断裂，且工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。

Description

一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体及其制备 方法
技术领域
本发明涉及电加热材料技术领域，具体涉及一种复合陶瓷发热体及其制备方法。
背景技术
常用发热元件有碳化硅、二硅化钼及石墨。碳化硅在空气介质中最高使用温度为1450℃，二硅化钼空气介质中最高使用温度为1800℃，石墨虽然使用温度可超过2000℃，但仅限非氧化环境。硼化铪陶瓷熔点为3380℃，常温导热系数约为100W/(m·k)，1900℃时导热系数约为50W/(m·k)，室温电阻率约为1.66×10-5Ω·cm，是超过1800℃高温的氧化环境中非常理想的发热材料。
硼化铪主要有一硼化物、二硼化物两种形式，其中最稳定的是二硼化物。硼化铪属六方结构，晶体结构中硼原子面和铪原子面交替出现构成二维网状结构，这种类似于石墨结构的硼原子层状结构和铪外层电子构造决定了硼化铪具有良好的导电性和金属光泽，而硼原子面和铪原子面之间的离子键以及硼-硼共价键的强键性决定了硼化铪高硬度、高脆性和稳定性。由于硼化铪晶粒之间以强的共价键连接，烧结时原子扩散缓慢，难烧结不易致密化。热压烧结法是硼化铪陶瓷材料制备中普遍采用的烧结技术，热压烧结一方面可以将难以在常压下烧结的粉末在低于常压烧结数百摄氏度的条件下进行烧结，同时抑制颗粒的异常长大，减少孔隙度，提高材料的力学性能；另一方面可以在短时间内达到致密化，烧结出接近理论密度的烧结块体。
硼化铪抗氧化性与温度有很大关系，在1200℃以下单相硼化铪抗氧化性能优异，当温度超过1200℃必须外加抗氧化剂提高其抗氧化性能。目前，提高硼化铪抗氧化性的主要方法是掺加硅元素，主要添加相为碳化硅。在高温下，添加了碳化硅的硼化铪材料表面生成氧化铪和硼硅玻璃，硼硅玻璃形成致密的氧化膜，可以阻止外部的氧进入到材料内部发生进一步的氧化。美国NASA艾姆斯研究中心与美国空军桑迪亚国家实验室验证了硼化铪-碳化硅复合材料高温性能，结果表明，材料的抗氧化性明显提高，但韧性低、抗热冲击性能差，无法承受较大热应力而开裂。作为高温发热体使用的硼化铪基陶瓷必须解决韧性低、抗热冲击性能差的缺陷。目前，国内外就如何提高硼化铪陶瓷的韧性与抗热冲击性研究甚少。现在，国内外的学者多采用往脆性陶瓷基体中添加增强相来提高陶瓷断裂韧性和热冲击性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术中硼化铪陶瓷加热体韧性低、抗热冲击差的问题，通过添加碳化硅以提高抗氧化性，以石墨为增韧相，以热压烧结方法制备硼化铪-碳化硅-石墨复合陶瓷发热体及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：按以下步骤进行制备：
第一步：混料
按比例配取硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：(1～2)的比例加入球磨机中球磨；混合粉末中，硼化铪体积百分比为60vol％～83vol％，碳化硅的体积百分比为10vol％～20vol％，石墨的体积百分比为5vol％～15vol％，硅化钽的体积百分比为2vol％～5vol％；
第二步：干燥
采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥以避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层；
第三步：烧结
将混合好的粉末装入石墨模具，粉末与上下石墨垫片之间不直接接触以防止烧结过程中发生反应，然后将模具放入真空热压炉以1900～2000℃的温度、以25～30MPa的压力进行热压烧结。
硼化铪粉末平均粒径≤5μm，纯度≥99％；碳化硅粉末平均粒径≤5μm，纯度≥99％；石墨平均粒径分别为≤20μm，厚度≤2μm。
球磨机的球磨罐为装有四氯乙烯内衬的不锈钢罐，磨球为具有不同直径的ZrO2球，直径5-10mm，球磨过程的转速≤220r/min，球磨时间≤8h。
在干燥过程，旋转蒸发器的转速为40～100r/min，温度为50～70℃。
混合粉末装模过程，在装料前先在石墨模具的内壁涂一层BN涂料，粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开，以防止混合粉末与模具在烧结过程中发生反应，同时方便脱模取出试样。
在烧结工艺过程中，升温速度为5～15℃/min，加热到1900～2000℃的温度烧结，保温1小时，整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa，充入氮气或者氩气保护气体，烧结过程施加25～30MPa的烧结压力。
经前述方法制备的硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体，其致密度≥98.8％，抗弯强度≥480Mpa，断裂任性≥6.1MPa·m1/2，维氏硬度≥11.25GPa；该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体的常温导热系数约为110W/(m·k)，1900℃时导热系数约为60W/(m·k)；该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体室温电阻率约为2.0×10-5Ω·cm，在氧化性环境中最高使用温度为2500℃。
本发明利用石墨的熔点为3850±50℃，沸点为4250℃，热膨胀系数小，强度随温度提高而加强，在2000℃时，石墨强度提高一倍。石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍，其导热性超过钢、铁、铅等金属材料。因此石墨是硼化铪基陶瓷发热体非常理想的增韧相。
硼化铪-碳化硅复合陶瓷不添加烧结助剂，为了得到致密度≥99％的材料，其烧结温度约为2200℃，为了降低烧结温度以硅化钽为烧结助剂。硅化钽材料电阻率约为1.23×10-5Ω·cm，将其引入到复合材料中不会降低材料导电性能。
本发明通过采用上述工艺方法，以硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽为原料，采用球磨混料、旋转干燥、热压烧结等工艺制备硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体。制备的发热体致密度高、使用温度高、在氧化性环境中最高使用温度达2500℃、抗氧化和机械强度优异(可承受一定的弯曲形变而不断裂)，在安装使用过程不易发生断裂。且工艺简单，生产周期短，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
实施例1，制备过程如下，
第一步：混料
将83vol％硼化铪体、10vol％碳化硅、5vol％石墨、2vol％硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：2比例加入四氯乙烯内衬的不锈钢罐，加入ZrO2磨球(球料比为4：1)，球磨机转速为200r/min，球磨时间6小时；
第二步：干燥
为了避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层，需要采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥，干燥的转速为100r/min，干燥温度为40℃；
第三步：烧结
装料前在模具内壁涂一层BN(氮化硼)涂料，将混合好的粉末装入石墨模具，粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开，然后将模具放入真空热压炉进行热压烧结。升温速度10℃/min，加热到2000℃烧结，保温1小时，整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa，充入氮气保护气氛，烧结过程施加30MPa的烧结压力。
实施例2，制备过程如下，
第一步：混料
将72vol％硼化铪体、15vol％碳化硅、10vol％石墨、3vol％硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：2比例加入四氯乙烯内衬的不锈钢罐，加入ZrO2磨球(球料比为5：1)，球磨机转速为180r/min，球磨时间8小时。
第二步：干燥
为了避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层，需要采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥，干燥的转速为40r/min，干燥温度为70℃。
第三步：烧结
装料前在模具内壁涂一层BN涂料，将混合好的粉末装入石墨模具，粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开，然后将模具放入真空热压炉进行热压烧结。升温速度15℃/min，加热到1950℃烧结，保温1小时，整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa，充入氩气保护气氛，烧结过程施加28MPa烧结压力。
实施例3，制备过程如下，
第一步：混料
将60vol％硼化铪体、20vol％碳化硅、15vol％石墨、5vol％硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：2比例加入四氯乙烯内衬的不锈钢罐，加入ZrO2磨球(球料比为6：1)，球磨机转速为190r/min，球磨时间7小时；
第二步：干燥
为了避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层，需要采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥，干燥的转速为80r/min，干燥温度为60℃。
第三步：烧结
装料前在模具内壁涂一层BN涂料，将混合好的粉末装入石墨模具，粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开，然后将模具放入真空热压炉进行热压烧结。升温速度15℃/min，加热到1900℃烧结，保温1小时，整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa，充入氮气保护气氛，烧结过程施加25MPa烧结压力。
按实施例1～实施例3中制备的硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体检测结果如下：
最终制备获得的硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体具备以下技术参数，致密度≥98.8％，抗弯强度≥480Mpa，断裂任性≥6.1MPa·m1/2，维氏硬度≥11.25GPa；常温导热系数约为110W/(m·k)，1900℃时导热系数约为60W/(m·k)；室温电阻率约为2.0×10-5Ω·cm，在氧化性环境中最高使用温度达到2500℃。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (7)

1.一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：按以下步骤进行制备：
第一步：混料
按比例配取硼化铪、碳化硅、石墨及硅化钽混合粉末作为球磨物料，将球磨物料与无水乙醇按体积比为1：(1～2)的比例加入球磨机中球磨；混合粉末中，硼化铪体积百分比为60vol％～83vol％，碳化硅的体积百分比为10vol％～20vol％，石墨的体积百分比为5vol％～15vol％，硅化钽的体积百分比为2vol％～5vol％；
第二步：干燥
采用旋转蒸发器对混合浆料予以干燥以避免混合浆料在干燥过程中因密度差异而沉淀分层；
第三步：烧结
将混合好的粉末装入石墨模具，粉末与上下石墨垫片之间不直接接触以防止烧结过程中发生反应，然后将模具放入真空热压炉以1900～2000℃的温度、以25～30MPa的压力进行热压烧结。
2.一种基于权利要求1所述的硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法制备的硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体，其特征在于：该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体的致密度≥98.8％，抗弯强度≥480MPa ，断裂韧性≥6.1MPa·m1/2，维氏硬度≥11.25GPa；该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体常温导热系数≥110W/(m·k)，1900℃时导热系数为≥60W/(m·k)；该硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体室温电阻率为2.0×10-5Ω·cm，在氧化性环境中最高使用温度为2500℃。
3.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：硼化铪粉末平均粒径≤5μm，纯度≥99％；碳化硅粉末平均粒径≤5μm，纯度≥99％；石墨平均粒径分别为≤20μm，厚度≤2μm。
4.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：球磨机的球磨罐为装有四氯乙烯内衬的不锈钢罐，磨球为具有不同直径的ZrO2球，直径5-10mm，球磨过程的转速≤220r/min，球磨时间≤8h。
5.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：在干燥过程，旋转蒸发器的转速为40～100r/min，温度为50～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：混合粉末装模过程，在装料前先在石墨模具的内壁涂一层BN涂料，粉末与上下石墨垫片之间用石墨纸隔开，以防止混合粉末与模具在烧结过程中发生反应，同时方便脱模取出试样。
7.根据权利要求1所述的一种硼化铪-碳化硅-石墨-硅化钽复合陶瓷发热体制备方法，其特征在于：在烧结工艺过程中，升温速度为5～15℃/min，加热到1900～2000℃的温度烧结，保温1小时，整个烧结过程保持炉内真空度≤10-2Pa，充入氮气或者氩气保护气体，烧结过程施加25～30MPa的烧结压力。
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