CN106083052A - 一种电解铝用阳极炭块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电解铝用阳极炭块的制备方法，属于碳素生产领域。具体包括以下步骤：首先，选取无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂，再将经煅烧后无烟煤、半焦和炭黑粉碎后制成粉，然后将其放入氢氧化钠溶液中浸渍；利用振动成型机将煤沥青与浸渍后的煤粉压制成型，得到炭块；在将经过炭化后的炭块放入处理后煤沥青中浸渍；最后将炭块放入炭化炉中进一步固化，得到本发明阳极炭块。本发明提供了一种电解铝用阳极炭块的制备方法，这种阳极炭块以煤炭为主要原料，降低了生产成本，制作方法简单，所得阳极炭块性能优良，耐氧化性好，导电性好，延长了使用周期，适合广泛应用。
Description
【技术领域】
本发明涉及碳素生产技术领域，尤其是一种电解铝用阳极炭块的制备方法。
【技术背景】
铝是地壳中元素最多的元素，世界上所有的铝都是用电解法生产出来的，电解铝工业历经30多年发展，逐步成为中国重要的基础产业，但由于生产过程中耗电高，历来被称为“高耗能产业”，也是国家重点调控的产业之一。
目前，在节能减排降碳的整体形势下，各行各业都在采用措施节约能源，具体到电解铝行业，电解铝中Hall-Heroult熔盐电解法仍然是工业炼铝的唯一方法。该方法是将Al2O3熔解在高温熔融盐中，在直流电的作用下发生电化学反应，含氧络合离子在阳极放电并氧化炭阳极并释放CO2，含铝络合离子在阴极放电得到熔融金属铝。
现代电解铝行业所用阳极炭块均以石油焦为主料，以煤沥青为粘结剂，经过配料、混捏、成型和焙烧等阶段制成。近几年，国民经济迅猛发展，石油制品消费量连年攀升，石油焦的供应量趋于下降，以致于大大增加了制作阳极炭块的成本，并且炭块制作工艺存在参数控制不合理的情况，导致煤沥青不能充分发挥粘结作用，使成型的阳极炭块出现容易破碎和使用周期短的现象。
【发明内容】
鉴于以上提出的问题，本发明提供了一种电解铝用阳极炭块的制备方法，这种阳极炭块以煤炭为主要原料，降低了生产成本，制作方法简单，所得阳极炭块性能优良，耐氧化性好，导电性好，延长了使用周期，适合广泛应用。
本发明的技术方案如下：
一种电解铝用阳极炭块的制备方法，具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1250-1300℃下煅烧8-10h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.05-0.08％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为0.5-1.0wt％的氢氧化钠溶液中浸渍0.5-1.0h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于105-110℃温度下与煤沥青混捏1.0-1.5h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1-1.5；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以5-9℃/min的升温速率升温至450-550℃，并于温度为450-550℃炭化5-8h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍4-6h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至100-105℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于100-105℃，浸渍6-8h，取出，得到炭块c；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以3-5℃/min的升温速率加热至250-300℃，保持炭化温度为250-300℃，炭化3-5h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。
进一步地，在步骤(1)中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2-2.5：1-1.2。
进一步地，在步骤(3)中，所述混合物a与所述浓度为0.5-1.0wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4-4.5。
进一步地，在步骤(4)中，所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高4-5℃。
进一步地，在步骤(6)中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：3-4。
进一步地，在步骤(7)中，所述氮气的体积流量为350-450ml/min。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明的阳极炭块所用主要原料为无烟煤、半焦和炭黑，替代石油焦。增加了我国煤炭的利用率，从而降低生产成本；本发明所用无烟煤的含碳量在90％以上，半焦中碳元素所占比例达95％，经过高温煅烧、磨碎后，加入一定比例的燃煤催化剂，以特定比例混合使用，可提高煤的燃烧效率，还能降低混合煤粉燃烧排放的废气量；本发明中还加入炭黑，炭黑原子之间可形成共价键，碳原子通过共价键在电势上产生通路，从而减小电阻，实现节能的目的。
(2)严格把控制作工艺，混合煤粉经过氢氧化钠浸渍、压制成型与炭化工艺，降低了原料灰分与杂质含量，使所得炭块在下一步浸渍过程能与浸渍剂较好融合，提高了阳极炭块的抗氧化性能，其中，成型所用振动成型机在使用前预热，温度较所述煤粉高4-5℃，可减少阳极炭块的裂纹与缝隙，提高其机械强度。
(3)本发明所用粘结剂为煤沥青，首先将煤沥青放入有机溶剂糠醇树脂中浸渍，可提高煤沥青的粘结性和耐腐蚀性；再将处理后的炭块放入加热熔融的煤沥青中浸渍特定时间，煤沥青内的多芳烃化合物经过一系列的热解和缩聚反应，最后形成粘结剂焦，将炭粉与焦粉粘结在一起，形成机械性能和抗氧化性能较好的阳极炭块。
总之，本发明提供了一种电解铝用阳极炭块的制备方法，这种阳极炭块以煤炭为主要原料，降低了生产成本，制作方法简单，所得阳极炭块性能优良，耐氧化性好，导电性好，延长了使用周期，适合广泛应用。
【具体实施方式】
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
实施例1
一种电解铝用阳极炭块的制备方法，具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；其中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2：1；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1250℃下煅烧8h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.05％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为0.5wt％的氢氧化钠溶液中浸渍0.5h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；其中，所述混合物a与所述浓度为0.5wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4。
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于105℃温度下与煤沥青混捏1.0h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1；所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高4℃；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以5℃/min的升温速率升温至450℃，并于温度为450℃炭化5h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍4h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至100℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于100℃，浸渍6h，取出，得到炭块c；其中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：3；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以3℃/min的升温速率加热至250℃，保持炭化温度为250℃，炭化3h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。其中，所述氮气的体积流量为350ml/min。
实施例2
一种电解铝用阳极炭块的制备方法，具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；其中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2.5：1.2；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1300℃下煅烧10h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.08％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为1.0wt％的氢氧化钠溶液中浸渍1.0h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；其中，所述混合物a与所述浓度为1.0wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4.5。
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于110℃温度下与煤沥青混捏1.5h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1.5；所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高5℃；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以9℃/min的升温速率升温至550℃，并于温度为550℃炭化8h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍6h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至105℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于105℃，浸渍8h，取出，得到炭块c；其中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：4；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以5℃/min的升温速率加热至300℃，保持炭化温度为300℃，炭化5h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。其中，所述氮气的体积流量为450ml/min。
实施例3
一种电解铝用阳极炭块的制备方法，具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；其中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2：1；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1280℃下煅烧9h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.06％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为0.6wt％的氢氧化钠溶液中浸渍0.6h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；其中，所述混合物a与所述浓度为0.6wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4.2。
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于108℃温度下与煤沥青混捏1.2h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1.2；所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高4.5℃；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以7℃/min的升温速率升温至500℃，并于温度为500℃炭化6h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍5h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至102℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于102℃，浸渍7h，取出，得到炭块c；其中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：3.5；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以4℃/min的升温速率加热至280℃，保持炭化温度为280℃，炭化4h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。其中，所述氮气的体积流量为400ml/min。
实施例4
一种电解铝用阳极炭块的制备方法，具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；其中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2.5：1；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1270℃下煅烧9h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.07％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为0.8wt％的氢氧化钠溶液中浸渍0.7h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；其中，所述混合物a与所述浓度为0.8wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4.3。
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于106℃温度下与煤沥青混捏1.3h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1；所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高4℃；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以6℃/min的升温速率升温至420℃，并于温度为420℃炭化7h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍4h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至100℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于100℃，浸渍8h，取出，得到炭块c；其中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：3；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以3℃/min的升温速率加热至250℃，保持炭化温度为250℃，炭化4h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。其中，所述氮气的体积流量为400ml/min。
实验案例：
本发明经过大量的实验操作与检测，对本发明方法中所制得阳极炭块进行了一系列实验，测试其机械强度、耐氧化性及耐久性，记录实验数据，并与常规市售阳极炭块a进行对比，阳极炭块的参数见表1。
表1阳极炭块参数
从上述表1中可以看出，与市售阳极炭块相比，采用本发明制得的阳极炭块的比电阻较低，更为省电，并且本发明阳极炭块的机械强度与耐久性均较好。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，所述的具体方法包括以下步骤：
(1)原料：选择无烟煤、半焦与炭黑为主要原料，煤沥青为粘结剂；
(2)煅烧：将无烟煤、半焦以及燃煤催化剂放入煅烧炉中，在1250-1300℃下煅烧8-10h后取出，将煅烧后的无烟煤、半焦和炭黑混合，将混合物放入粉碎机中粉碎至粒度小于1mm，得到混合物a；其中，所述燃煤催化剂为：1.0wt％的硝酸钠与1.0wt％碳酸钾，添加量为煤总质量的0.05-0.08％；
(3)浸渍：将步骤(2)所得混合物a放入浓度为0.5-1.0wt％的氢氧化钠溶液中浸渍0.5-1.0h，过滤后，用清水洗涤，晾干，得到混合物b；
(4)成型：将步骤(3)所得混合物b放入混料机中混合20min，再于105-110℃温度下与煤沥青混捏1.0-1.5h，得到混合糊料，将混合糊料放入振动成型机中，压制成型，得到炭块a；其中，所述混合物b与煤沥青的质量比为8:1-1.5；
(5)炭化：将步骤(4)成型的炭块a放入炭化炉中，以5-9℃/min的升温速率升温至450-550℃，并于温度为450-550℃炭化5-8h，冷却至常温得到炭块b；
(6)浸渍：将煤沥青破碎至粒度为1-2cm，再将破碎后的煤沥青放入浸渍剂糠醇树脂中，常温下浸渍4-6h，然后过滤，取出煤沥青，将取出的煤沥青加热至100-105℃，将步骤(5)所得炭块b放入加热熔融的煤沥青中，保持煤沥青恒温于100-105℃，浸渍6-8h，取出，得到炭块c；
(7)固化：将步骤(6)所得炭块c放入炭化炉中，通入氮气，并以3-5℃/min的升温速率加热至250-300℃，保持炭化温度为250-300℃，炭化3-5h，冷却后取出，即得到成品阳极炭块。
2.根据权利要求1所述一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述无烟煤、半焦与炭黑的质量比为10:2-2.5：1-1.2。
3.根据权利要求1所述一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述混合物a与所述浓度为0.5-1.0wt％的氢氧化钠溶液的质量比为1：4-4.5。
4.根据权利要求1所述一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述振动成型机在使用前预热，使振动成型机较所述煤粉高4-5℃。
5.根据权利要求1所述一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，所述煤沥青与所述糠醇树脂的质量比为1：3-4。
6.根据权利要求1所述一种电解铝用阳极炭块的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中，所述氮气的体积流量为350-450ml/min。
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