CN106076206B - 一种孪晶人造金刚石及其制造方法 - Google Patents
一种孪晶人造金刚石及其制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106076206B CN106076206B CN201610712718.2A CN201610712718A CN106076206B CN 106076206 B CN106076206 B CN 106076206B CN 201610712718 A CN201610712718 A CN 201610712718A CN 106076206 B CN106076206 B CN 106076206B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- time
- diamond
- seconds
- twin
- catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种孪晶人造金刚石，采用一定重量份百分比的石墨、触媒和金刚石晶种进行配比，其中，所述触媒由一定量的铁粉、镍粉和钴粉混合而成。通过对原材料在制造工艺中压力、温度的分时段控制，使金刚石在制备过程中形成六一八面体孪晶结构晶型，没有晶体缺陷，棱角突出，该原材料配比可有效使晶体形成过程中，表面完整无缺陷，具有良好的透度，同时，通过制造工艺中压力、温度的分时段控制使晶体的主峰粒度有效达到2.0—3.0mm，棱角突出。本发明的原材料配方简单，制造工艺简便，产率高，生产的晶体结构稳定，无缺陷，性能优良，与金刚石工具母体的结合度高，在地质钻探、切削和精密加工等领域具有广阔的应用前景，值得广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明属于人造金刚石生产技术领域，具体为一种孪晶人造金刚石及其制造方法。
背景技术
石墨在高压和高温的情况下变成金刚石。现有的人造金刚石技术中，生成的金刚石都是单个六—八面体的结构，可是在实际应用或生活中，孪晶金刚石的特殊性能在有些领域更适合应用，如在地质钻探、切削和精密加工等领域，对孪晶金刚石具有极大的市场空间需求。然而，目前还没有直接合成孪晶结构金刚石的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种孪晶人造金刚石及其制造方法，来实现人工直接合成孪晶结构的金刚石。
本发明所采用的技术方案是：
一种孪晶人造金刚石，采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨63-68%、触媒30-35%和金刚石晶种2-5%，其中，所述触媒是60-75%的铁粉、22-39%的镍粉和1-3%的钴粉混合物。
优选地，采用如下重量份百分比的原材料配比：石墨65%、触媒32%和金刚石晶种3%，其中，所述触媒是72%的铁粉、26.5%的镍粉和1.5%的钴粉混合物。
上述孪晶人造金刚石的制造方法为：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
首先，采用40-60秒的时间，平均升压至63-66MPa，然后在该压力下恒压保持6-8分钟，然后用30-50秒的时间匀速升压至76-79MPa，然后用1100-1300分钟平均升压至88-90MPa；
在上述压力控制的过程中，在第30-40秒间时开始升温，采用35-45秒的时间升温至1200—1500℃，然后恒温保持6-8分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20-35秒，降温至1150—1350℃，然后进行第二次降温，均匀降至1100—1300℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
优选地，首先，采用50秒的时间，平均升压至65MPa，然后在65 MPa 的压力下保持7分钟，然后用40秒的时间匀速升压至78MPa，然后用1200分钟平均升压至89MPa；
从首先开始升压的第35秒开始升温，用40秒的时间将温度升至1400℃，然后恒温保持7分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20秒，降温至1250±5℃，然后进行第二次降温，均匀降至1200℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
本发明的积极有益效果是：通过对原材料配比的控制和制造工艺中压力、温度的分时段控制，使金刚石在制备过程中形成六一八面体孪晶结构晶型，没有晶体缺陷，棱角突出，该原材料配比可有效使晶体形成过程中，表面完整无缺陷，具有良好的透度，同时，通过制造工艺中压力、温度的分时段控制使晶体的主峰粒度有效达到2.0—3.0mm，棱角突出。
本发明的原材料配方简单，制造工艺简便，产率高，生产的晶体结构稳定，无缺陷，性能优良，与金刚石工具母体的结合度高，在地质钻探、切削和精密加工等领域具有广阔的应用前景，值得广泛推广应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例三的时间、压力，功率（温度）曲线示意图。
图中：1表示时间、压力曲线，2表示时间、功率（温度）曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
一种孪晶人造金刚石，采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨63%、触媒34%和金刚石晶种3%，其中，所述触媒是75%的铁粉、22%的镍粉和3%的钴粉混合物。
其制造方法为：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
首先，采用40秒的时间，平均升压至63MPa，然后在该压力下恒压保持8分钟，然后用30秒的时间匀速升压至76MPa，然后用1100分钟平均升压至88MPa；
在上述压力控制的过程中，在第30秒间时开始升温，采用35秒的时间升温至1200℃，然后恒温保持8分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20秒，降温至1150℃，然后进行第二次降温，均匀降至1100℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
该孪晶人造金刚石的六一八面孪晶晶体结构的主峰粒度有效达到2.0—2.6mm，产率高达69%。
实施例二
一种孪晶人造金刚石，采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨68%、触媒30%和金刚石晶种2%，其中，所述触媒是60%的铁粉、39%的镍粉和1%的钴粉混合物。
其制造方法为：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
首先，采用60秒的时间，平均升压至66MPa，然后在该压力下恒压保持6分钟，然后用50秒的时间匀速升压至79MPa，然后用1300分钟平均升压至90MPa；
在上述压力控制的过程中，在第40秒间时开始升温，采用45秒的时间升温至1500℃，然后恒温保持6分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为35秒，降温至1350℃，然后进行第二次降温，均匀降至1300℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
该孪晶人造金刚石的六一八面孪晶晶体结构的主峰粒度有效达到2.3—2.8mm，产率高达74%。
实施例三
一种孪晶人造金刚石，采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨650克、触媒32克和金刚石晶种3克，其中，所述触媒是72克的铁粉、26.5克的镍粉和1.5克的钴粉混合物。
其制造方法为：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
参看图1，首先，采用50秒的时间，平均升压至65MPa，然后在65 MPa 的压力下保持7分钟，然后用40秒的时间匀速升压至78MPa，然后用1200分钟平均升压至89MPa；
从首先开始升压的第35秒开始升温，升温方式是提升设备合成功率，用40秒的时间将设备合成功率从0.0KW提升至6.0kw，将温度升至1400℃，然后恒温保持7分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20秒，在这20秒内，将合成功率平均降至5.13 kw，使温度降至1250℃，然后进行第二次降温，均匀降至1200℃，合成功率平均降至4.86 kw与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
该孪晶人造金刚石的六一八面孪晶晶体结构的主峰粒度有效达到2.6—3.0mm，产率高达85%。
实施例四
一种孪晶人造金刚石，采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨65克、触媒33克和金刚石晶种2克，其中，所述触媒是68克的铁粉、30克的镍粉和2克的钴粉混合物。
其制造方法为：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
首先，采用50秒的时间，平均升压至64MPa，然后在该压力下恒压保持7.5分钟，然后用40秒的时间匀速升压至78MPa，然后用1250分钟平均升压至89MPa；
在上述压力控制的过程中，通过控制设备合成功率来实现温度控制，在第38秒时开始升温，采用42秒的时间将设备合成功率从0.0KW提升至5.85kw，使合成温度升温至1300℃，然后恒温保持8分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为30秒，在这30秒内，将合成功率平均降至5.13 kw，降温至1250℃，然后进行第二次降温，均匀降至1180℃，合成功率平均降至4.66 kw与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
该孪晶人造金刚石的六一八面孪晶晶体结构的主峰粒度有效达到2.5—2.8mm，产率高达78%。
本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。
Claims (3)
1.一种孪晶人造金刚石，其特征在于：采用如下重量份百分比的原材料制得：石墨63-68%、触媒30-35%和金刚石晶种2-5%，其中，所述触媒是60-75%的铁粉、22-39%的镍粉和1-3%的钴粉混合物，并通过如下方法制得：将所述重量份配比的原材料均匀混合后放置在金刚石合成设备中，
首先，采用40-60秒的时间，平均升压至63-66MPa，然后在该压力下恒压保持6-8分钟，然后用30-50秒的时间匀速升压至76-79MPa，然后用1100-1300分钟平均升压至88-90MPa；
在上述压力控制的过程中，在第30-40秒间时开始升温，采用35-45秒的时间升温至1200—1500℃，然后恒温保持6-8分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20-35秒，降温至1150—1350℃，然后进行第二次降温，均匀降至1100—1300℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
2.如权利要求1所述的孪晶人造金刚石，其特征在于：采用如下重量份百分比的原材料配比：石墨65%、触媒32%和金刚石晶种3%，其中，所述触媒是72%的铁粉、26.5%的镍粉和1.5%的钴粉混合物。
3.如权利要求1或2所述的孪晶人造金刚石，其特征在于：首先，采用50秒的时间，平均升压至65MPa，然后在65 MPa 的压力下保持7分钟，然后用40秒的时间匀速升压至78MPa，然后用1200分钟平均升压至89MPa；
从首先开始升压的第35秒开始升温，用40秒的时间将温度升至1400℃，然后恒温保持7分钟，然后开始第一次降温，第一次降温时间为20秒，降温至1250±5℃，然后进行第二次降温，均匀降至1200℃，与最后升压时间同步结束，即可制得孪晶人造金刚石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610712718.2A CN106076206B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 一种孪晶人造金刚石及其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610712718.2A CN106076206B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 一种孪晶人造金刚石及其制造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106076206A CN106076206A (zh) | 2016-11-09 |
| CN106076206B true CN106076206B (zh) | 2019-01-15 |
Family
ID=57224880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610712718.2A Expired - Fee Related CN106076206B (zh) | 2016-08-24 | 2016-08-24 | 一种孪晶人造金刚石及其制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106076206B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110075758A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-08-02 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种边长为8毫米人造金刚石片晶的制造方法 |
| CN112857059A (zh) * | 2021-01-14 | 2021-05-28 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种安全节能人造金刚石合成用石墨柱制作方法 |
| CN114931902A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-08-23 | 中晶钻石有限公司 | 一种3-5克拉培育钻石合成的方法 |
| CN115041100B (zh) * | 2022-07-22 | 2023-09-15 | 中南钻石有限公司 | 一种多层渗透式结构大颗粒单晶培育钻石合成块及其制备工艺 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63158126A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成方法 |
| CN2671680Y (zh) * | 2003-12-17 | 2005-01-19 | 河南中南工业有限责任公司 | 晶种合成高品级金刚石生成结构 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| US8741010B2 (en) * | 2011-04-28 | 2014-06-03 | Robert Frushour | Method for making low stress PDC |
| CN104209062A (zh) * | 2013-05-20 | 2014-12-17 | 燕山大学 | 超高硬度纳米孪晶金刚石块体材料及其制备方法 |
| CN104923129A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-09-23 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种方形人造金刚石的制造方法 |
-
2016
- 2016-08-24 CN CN201610712718.2A patent/CN106076206B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63158126A (ja) * | 1986-12-22 | 1988-07-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンドの合成方法 |
| CN2671680Y (zh) * | 2003-12-17 | 2005-01-19 | 河南中南工业有限责任公司 | 晶种合成高品级金刚石生成结构 |
| CN101837267A (zh) * | 2010-06-02 | 2010-09-22 | 山东聊城昌润超硬材料有限公司 | 一种方晶金刚石合成工艺 |
| US8741010B2 (en) * | 2011-04-28 | 2014-06-03 | Robert Frushour | Method for making low stress PDC |
| CN104209062A (zh) * | 2013-05-20 | 2014-12-17 | 燕山大学 | 超高硬度纳米孪晶金刚石块体材料及其制备方法 |
| CN104923129A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-09-23 | 河南黄河旋风股份有限公司 | 一种方形人造金刚石的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106076206A (zh) | 2016-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106076206B (zh) | 一种孪晶人造金刚石及其制造方法 | |
| CN101891165A (zh) | 大结晶六方氮化硼生产方法 | |
| CN106824002B (zh) | 一种宝石级金刚石的合成工艺 | |
| CN107286574A (zh) | 一种微波炉加热用密胺模塑料及制备方法 | |
| CN105327390B (zh) | 一种可控物相掺锶磷酸钙粉体及制备方法 | |
| CN103668397B (zh) | 一种用于钛合金表面的高活性生物梯度涂层 | |
| CN102766829B (zh) | 生物医用可控降解CaZn基非晶合金 | |
| CN101716370B (zh) | 一种纳米掺杂羟基磷灰石粉体的制备方法 | |
| CN104772464B (zh) | 骨科植入物的制备方法 | |
| CN103205812B (zh) | 化合物硼硫酸铷和硼硫酸铷晶体及制备方法 | |
| CN102011186A (zh) | 一种生长高质量bbo晶体的中部籽晶法 | |
| CN208517586U (zh) | 顶部籽晶热交换法生长蓝宝石晶体 | |
| CN102745747A (zh) | 一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法 | |
| CN105817181A (zh) | 一种白色人造金刚石及制造方法 | |
| CN104923129A (zh) | 一种方形人造金刚石的制造方法 | |
| CN104941003A (zh) | 一种应用于骨植入材料的钛/磷酸三钙复合材料及其制备方法 | |
| CN102219261B (zh) | 一种高钠wo3的生产工艺 | |
| CN110486997B (zh) | 一种二次结冰降低流化冰制取过程中水过冷度的方法 | |
| CN103641466B (zh) | 多孔聚磷酸钙生物材料制备方法 | |
| CN103274375A (zh) | 一种氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN102249857A (zh) | 一种d-山梨醇的结晶固体及其制备方法 | |
| CN107337188A (zh) | 一种羟基磷灰石的制备方法 | |
| JPH0425232B2 (zh) | ||
| JP5330982B2 (ja) | バテライト型炭酸カルシウムの製造方法 | |
| CN109400491A (zh) | 一种左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190115 |