CN106058189B - 一种合成锂离子电池高容量负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成锂离子电池高容量负极材料的方法。本发明分别以未造孔处理和造孔处理的中间相炭微球、沥青焦、针状焦、人造石墨为原料，按一定比例将分析纯的SnCl4·5H2O加入并均匀混合，将混合物放入密闭容器中，在一定温度下处理之后得到理想产物。该产物是以高容量纳米粒子为包覆层，以中间相炭微球、沥青焦、针状焦或人造石墨为支撑体的新型包覆结构负极材料。本发明与传统的合成工艺相比具有包覆均匀、工艺条件简单、电化学性能优良等优点。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，主要涉及一种锂离子电池用高容量负极材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等优越的性能，因此其在日常生活和工业领域得到了广泛的应用。但是随着智能手机以及电动汽车的发展，移动电源对于能量密度的要求越来越高，而目前商业化的锂离子电池主要使用石墨材料作为负极材料，其理论比容量只有372mAh/g，难以满足未来移动电源的发展。
科学家们已经做了许多努力去探索高性能的电极材料。其中，锡基的研究是近几十年来的学术研究热点。锡和锡基材料有望成为石墨的替代材料得益于其较高的理论比容量。例如，锡和二氧化锡的理论比容量分别可达990 mAh/g和782mAh/g。不仅如此，锡基材料的电势相对较低而且价格与其它材料相比也具有很大优势。目前普遍存在的问题是锡基材料在嵌锂时体积变化率高达300%，这导致了充放电过程中材料的粉化，活性材料与集流体之间不能有效接触，电极结构破坏，从而导致循环性能大幅下降。目前常用的方法是将锡基材料纳米化并与其他物质进行复合，抑制锡的团聚和膨胀，提高电池的循环寿命。
发明内容
本发明的技术特征在于采用气相沉积的方法并控制还原温度，将纳米锡、二氧化锡、一氧化锡粒子等高容量物质沉积在中间相炭微球、沥青焦、针状焦或人造石墨的表面或孔中，形成以高容量纳米粒子为包覆层，以中间相炭微球、沥青焦、针状焦或人造石墨为支撑体的新型包覆结构复合材料，组装电池后发现其是一种新型高容量负极材料。本发明可以将纳米锡、二氧化锡、一氧化锡粒子（由于还原温度和还原时间的不同，SnCl4·5H2O会依据不同的反应机理生成不同的产物）等高容量物质均匀地沉积在中间相炭微球、沥青焦、针状焦或人造石墨的表面和孔中，有效降低以上高容量物质的体积效应，改善其循环性能，从而充分发挥了纳米粒子高容量和中间相炭微球、沥青焦、针状焦或人造石墨结构稳定的特点。
为实现上述目的，本发明公开了如下的技术内：
一种合成锂离子电池高容量负极材料的方法，其特征在于：按照一定比例将分析纯的SnCl4·5H2O与未造孔处理和造孔处理的碳源均匀混合，在温度为120℃的条件下密闭处理，随后在温度为300℃至1000℃下还原，还原时间为1小时至20小时，得到表面包覆SnO2、SnO、Sn的复合材料；
所述的碳源指的是：中间相炭微球、沥青焦、针状焦、人造石墨；SnCl4·5H2O加入量控制在5%～50%之间（5%～50%指SnCl4·5H2O在其与碳源组成的混合物中SnCl4·5H2O所占的质量比重）。
本发明更进一步公开了合成锂离子电池高容量负极材料的方法在提高锂离子电池的比容量改善循环性能方面的应用，实验结果显示：本发明制备出的比容量达到400mAh/g至850mAh/g，循环50周后，容量没有明显衰减。
本发明更加详细的描述如下：
首先分别将适量未造孔处理或造孔处理的中间相炭微球、沥青焦、针状焦、人造石墨材料与分析纯的SnCl4·5H2O按照一定比例均匀混合，将混合物放入密闭容器中，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将该混合物在高于SnCl4·5H2O的沸点的温度条件下处理几个小时，使SnCl4气体沉积到碳材料的表面和孔结构中，再通过高温还原得到理想产物。该产物是以高容量纳米粒子为包覆层，以中间相炭微球、沥青焦、针状焦、人造石墨为支撑体的新型包覆结构负极材料。该结构负极材料有利于其容量的提升和循环性能的改善。
本发明操作简单，所需条件容易达到，可制备出比容量达到400mAh/g至850mAh/g，并具有优异循环性能的包覆结构新型负极材料。
附图说明：
图1是本发明的实施例1采用的造孔处理的中间相炭微球的SEM照片；
图2是本发明的实施例1采用的造孔处理中间相炭微球与SnCl4·5H2O按照2:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片；
图3是本发明的实施例1的对照组实验，其他条件与例1相同，只是中间相炭微球未造孔处理的SEM照片；
图4是本发明的实施例3采用的造孔处理中间相炭微球与SnCl4·5H2O按照4:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片；
图5是本发明的实施例4采用的造孔处理中间相炭微球与SnCl4·5H2O按照1:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片；
图6是本发明的实施例5采用的造孔处理中间相炭微球与SnCl4·5H2O按照1:1比例混合后120℃，1小时处理后的SEM照片；
图7是本发明的实施例6采用的造孔处理的针状焦的SEM照片；
图8是本发明的实施例6采用的造孔处理的针状焦与SnCl4·5H2O按照2:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片；
图9是造孔处理的MCMB与SnCl4·5H2O按质量比2:1复合和未造孔处理的MCMB与SnCl4·5H2O按质量比2:1复合以及不做任何处理的MCMB三种材料的电池性能对比图。
图10是造孔处理的针状焦与SnCl4·5H2O按质量比2:1复合和未造孔处理的针状焦与SnCl4·5H2O按质量比2:1复合以及不做任何处理的针状焦三种材料的电池性能对比图。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用原料及试剂均有市售。
为了与本发明进行对比，实施实例1给出了造孔处理的中间相炭微球（图1），说明：造孔处理后的中间相炭微球仍然为球型，形貌没有明显变化。
造孔处理的中间相炭微球与SnCl4·5H2O按2:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片（图2）。从图中可以看出，中间相炭微球形貌没有明显变化，说明：SnCl4气体沉积到碳材料的表面和孔结构中，经过后期处理，形成一种新型的包覆结构负极材料。
实施例2给出了未造孔处理的中间相炭微球与SnCl4·5H2O按2:1混合后120℃，10小时处理后的SEM照片（图3）。从图中可以看出，中间相炭微球形貌没有明显变化，说明：SnCl4·5H2O在中间相炭微球表面形成了沉积层。
实施例3给出了采用的造孔处理中间相炭微球与SnCl4·5H2O按照4:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片（图4）。其中较实施例1的其他条件相同，只是加入SnCl4·5H2O比例有所改变。说明:当SnCl4·5H2O的添加量减少时，SnCl4·5H2O在中间相炭微球表面沉积不完全。
实施例4给出了造孔处理的中间相炭微球与SnCl4·5H2O按1:1混合后120℃，10小时处理后的SEM照片（图5）。说明：当SnCl4·5H2O的添加量过多时，中间相炭微球的形貌发生变化，SnCl4·5H2O在中间相炭微球的表面沉积过厚。
实施例5给出了造孔处理的中间相炭微球与SnCl4·5H2O按1:1混合后120℃，1小时处理后的SEM照片（图6）。说明：时间较短会造成混合不充分，不利于材料性能的改善。实施例1与实施例2中的材料电化学性能测试结果如图9所示。说明：在实施例1的条件下，SnCl4·5H2O与造孔的中间相炭微球复合后具有较好的电化学性能。
实施例6给出了造孔处理的针状焦（图7），说明：造孔处理后的针状焦的形貌没有明显的变化。
造孔处理的针状焦与SnCl4·5H2O按2:1比例混合后120℃，10小时处理后的SEM照片（图8）。从图中可以看出，针状焦的形貌没有明显变化说明：SnCl4气体沉积到碳材料的表面和孔结构中，经过后期处理，形成一种新型的包覆结构负极材料。与中间相炭微球的电化学性能测试做相似处理，得到关于不同条件下复合材料的电化学性能测试结果。如图10所示。说明：在实施例6的条件下，SnCl4·5H2O与造孔的针状焦材料复合具有较好的电化学性能。
实施例1
首先将适量造孔处理的中间相炭微球按照质量比2:1的比例与分析纯的SnCl4·5H2O混合均匀，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理10个小时之后得到理想产物。
实施例2
首先将适量未造孔处理的中间相炭微球按照质量比2:1的比例与分析纯的SnCl4·5H2O混合均匀，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理10个小时之后得到理想产物。
实施例3
首先将适量造孔中间相炭微球与分析纯的SnCl4·5H2O按照质量比4:1的比例均匀混合，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理10个小时之后得到理想产物。
实施例4
首先将适量造孔中间相炭微球与分析纯的SnCl4·5H2O按照质量比1:1的比例均匀混合，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理10个小时之后得到理想产物。
实施例5
首先将适量造孔中间相炭微球与分析纯的SnCl4·5H2O按照质量比1:1的比例均匀混合，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理1个小时之后得到理想产物。
实施例6
首先将适量造孔针状焦与未造孔针状焦分别和分析纯的SnCl4·5H2O按照质量比2:1的比例均匀混合，因为SnCl4·5H2O的沸点只有114.1℃，所以将混合物放入密闭容器中，在120℃下处理10个小时之后得到理想产物。
Claims (2)
1.一种合成锂离子电池高容量负极材料的方法，其特征在于：按照一定比例将分析纯的SnCl4·5H2O与未造孔处理和造孔处理的碳源均匀混合，首先在温度为120℃的条件下密闭处理，随后在温度为300℃至1000℃下还原，还原时间为1小时至20小时，由于还原温度和还原时间的不同，SnCl4·5H2O会依据不同的反应机理生成不同的产物，最终得到表面包覆SnO2、SnO、Sn的复合材料；所述的碳源指的是：中间相炭微球、沥青焦、针状焦、人造石墨；SnCl4·5H2O加入量控制在5%～50%(w/w)之间。
2.权利要求1所述合成锂离子电池高容量负极材料的方法在提高锂离子电池的比容量改善循环性能方面的应用，其中制备出的比容量达到400mAh/g至850mAh/g。
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