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CN106044841A - 一种氯金酸的制备方法 - Google Patents

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CN106044841A CN201610679335.XA CN201610679335A CN106044841A CN 106044841 A CN106044841 A CN 106044841A CN 201610679335 A CN201610679335 A CN 201610679335A CN 106044841 A CN106044841 A CN 106044841A
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CN
China
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hydrochloric acid
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hydrogen peroxide
gold chloride
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CN201610679335.XA
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王永旗
王伟
吕明
王铮
萧瑞雪
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TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
Original Assignee
TAICANG HUSHI REAGENT CO Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G7/00—Compounds of gold
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种氯金酸的制备方法。该制备方法为，将金粉和由盐酸和双氧水组成的反应物混合溶液反应，再从所述反应得到的生产物混合液中分离出氯金酸。本发明的制备方法中，将金粉和由盐酸和双氧水组成的反应物混合溶液反应，双氧水在酸性条件下氧化金粉，生成水和氯金酸，避免了其它杂质对氯金酸纯度的影响，保证了产品纯度。另外，反应副产物水也避免了对环境的污染，更为环保。

Description

一种氯金酸的制备方法
技术领域
本发明涉及氯金酸的技术领域，尤其涉及一种氯金酸的制备方法。
背景技术
氯金酸，其分子式为HAuCl4，CAS号：16903-35-8。它是橘黄色的结晶，极易潮解，易溶于水。受热分解为金。氯金酸水溶液中含有正方平面的[AuCl4]-离子，由此可以制得许多含有平面正方形离子[AuX4]-的盐(X=F、Cl、Br、I、CN、SCN、NO3) 可用于半导体及集成电路引线框架局部镀金，印刷电路板、电子接插件及其他电接触元件的镀金。也可制作红色玻璃。用作分析试剂，专用于铷、铯的微量分析和测量生物碱组成等。还用于照相材料。氯金酸盐，特别是氯金酸钠NaAuCl4 （由 AuCl3与NaCl反应制得），可取代有毒的汞(II)盐作为炔烃反应的催化剂。同时，氯金酸作为制备纳米级金方面有着重要应用，一般通过还原剂直接还原氯金酸制的具有荧光效应的纳米金，在分析化学中有着重要应用。
现有技术中，氯金酸的制备多采用王水法。王水发的制备过程为，将金单质与王水反应经过滤、浓缩后，加浓盐酸除氮化物，再经浓缩氯金酸试剂结晶、磨碎而得产品，从乙醇溶液中可结晶出无水氯金酸（HAuCl4）。反应方程式：Au+HNO3+4HCl=HAuCl4+NO+2H2O。王水法存在一些不足，如制备过程产生大量红色氮氧化物有毒气体，严重污染环境。另一方面，所产生的氮氧化物气体和未反应的硝酸难以避免地溶解于反应体系中，影响了最终产物的纯度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种氯金酸的制备方法，经该制备方法得到的提纯产品的纯度较高，且更为环保。
一种氯金酸的制备方法，将金粉和由盐酸和双氧水组成的反应物混合溶液反应，再从所述反应得到的生产物混合液中分离出氯金酸。
上述制备方法中，其反应的方程为为，2Au+3H2O2+8HCl=2HAuCl4 +6H2O。于该反应中，Au被氧化成Au3+的氧化电极电势为1.52V，双氧水被还原成水的氧化电极电势为1.763V。虽然二者的氧化电位差距不大，但由于Au3+的5d、6s、6p空轨道，在氯负离子作用下发生dsp2杂化，并与氯负离子络合成[AuCl4]-，可降低金被氧化的电极电势，故而Au先于氯负离子被氧化。
本发明采用双氧水作为氧化剂，其被还原产物为水，避免了产物中存在氯金酸之外的杂质而影响氯金酸的纯度。
上述反应的温度较好地为80～100℃，例如80℃、82℃、85℃、90℃、95℃、98℃、99℃或100℃等。若温度过低，则反应的活化能过低，降低反应的转化率；若反应的温度过高，则会导致产物氯金酸受热分解。
于此温度下，反应时间为5～25min，例如5min、7min、10min、15min、20min、22min、24min或25min等。
为获得较高的转化率，盐酸的用量以6～10为宜，例如6、6.2、6.5、6.8、7、8、9、9.5、9.8或10等，以金粉的物质量为1计。双氧水的用量可以为2.25～7.5，例如2.25、2.5、3、4、5、6、6.5、7、7.2、7.3、7.5等，以金粉的物质量为1计。
至于盐酸的浓度不作特别严苛的限定，但较好地盐酸的质量分数为30～37wt%，比如30wt%、31wt%、32wt%、33wt%、33.5wt%、35wt%、36wt%、36.5wt%或37wt%等。至于双氧水的质量分数，其以15～35wt%为宜，例如15wt%、16wt%、18wt%、20wt%、25wt%、30wt%、32wt%、34wt%或35wt%等。
从所述反应得到的生成物混合液中分离出氯金酸具体为，先蒸发所述生成物混合液以浓缩，再冷却结晶。这里，蒸发的温度相同于反应的温度。蒸发的目的是使得生成物混合液得意浓缩，蒸发的终点是以溶液出现红黑色粘稠状。冷却结晶的温度可在室温左右。
当然，为了进一步提高氯金酸产品的纯度，可再采用重结晶等。于此不再详述。
如本文所用，上述术语：
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。
本发明的制备方法中，将金粉和由盐酸和双氧水组成的反应物混合溶液反应，双氧水在酸性条件下氧化金粉，生成水和氯金酸，避免了其它杂质对 氯金酸纯度的影响，保证了产品纯度。另外，反应副产物水也避免了对环境的污染，更为环保。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
将金粉放置在多口烧杯中，以甲基硅油油浴中加热至80℃，加入五分之一的盐酸，启动搅拌。用分液漏斗同时滴加质量分数为15wt%双氧水（用量为2.25，以金粉的物质量为1计）和剩余的盐酸，盐酸的用量为6物质量，以金粉的物质量为1计，其质量分数为37wt%的盐酸。反应25min结束反应。
反应至金粉完全溶解后开始蒸发溶液至红黑色粘稠椒此时溶液体积约为原体积的场)时停止蒸发，用冷水冷却并搅拌，立即析出橘黄色氯金酸晶体，所得样品用浓硫酸干澡后，贮存于盛有硅胶的干燥器内。本例收集到氯金酸的收率为98.1%，经测试纯度为97.80%。
实施例2
将金粉放置在多口烧杯中，以甲基硅油油浴中加热至100℃，加入五分之一的盐酸，启动搅拌。用分液漏斗同时滴加质量分数为35wt%双氧水（用量为2.25，以金粉的物质量为1计）和剩余的盐酸，盐酸的用量为10物质量，以金粉的物质量为1计，其质量分数为30wt%的盐酸。反应5min结束反应。
反应至金粉完全溶解后开始蒸发溶液至红黑色粘稠椒此时溶液体积约为原体积的场)时停止蒸发，用冷水冷却并搅拌，立即析出橘黄色氯金酸晶体，所得样品用浓硫酸干澡后，贮存于盛有硅胶的干燥器内。本例收集到氯金酸的收率为98.7%，经测试纯度为98.15%。
实施例3
将金粉放置在多口烧杯中，以甲基硅油油浴中加热至100℃，加入五分之一的盐酸，启动搅拌。用分液漏斗同时滴加质量分数为35wt%双氧水（用量为7.5，以金粉的物质量为1计）和剩余的盐酸，盐酸的用量为10物质量，以金粉的物质量为1计，其质量分数为37wt%的盐酸。反应5min结束反应。
反应至金粉完全溶解后开始蒸发溶液至红黑色粘稠椒此时溶液体积约为原体积的场)时停止蒸发，用冷水冷却并搅拌，立即析出橘黄色氯金酸晶体，所得样品用浓硫酸干澡后，贮存于盛有硅胶的干燥器内。本例收集到氯金酸的收率为99.6%，经测试纯度为98.26%。。
实施例4
将金粉放置在多口烧杯中，以甲基硅油油浴中加热至90℃，加入五分之一的盐酸，启动搅拌。用分液漏斗同时滴加质量分数为35wt%双氧水（用量为2.25，以金粉的物质量为1计）和剩余的盐酸，盐酸的用量为6物质量，以金粉的物质量为1计，其质量分数为37wt%的盐酸。反应20min结束反应。
反应至金粉完全溶解后开始蒸发溶液至红黑色粘稠椒此时溶液体积约为原体积的场)时停止蒸发，用冷水冷却并搅拌，立即析出橘黄色氯金酸晶体，所得样品用浓硫酸干澡后，贮存于盛有硅胶的干燥器内。本例收集到氯金酸的收率为95.1%，经测试纯度为98.32%。。
实施例5
将金粉放置在多口烧杯中，以甲基硅油油浴中加热至90℃，加入五分之一的盐酸，启动搅拌。用分液漏斗同时滴加质量分数为30wt%双氧水（用量为5，以金粉的物质量为1计）和剩余的盐酸，盐酸的用量为8物质量，以金粉的物质量为1计，其质量分数为33wt%的盐酸。反应20min结束反应。
反应至金粉完全溶解后开始蒸发溶液至红黑色粘稠椒此时溶液体积约为原体积的场)时停止蒸发，用冷水冷却并搅拌，立即析出橘黄色氯金酸晶体，所得样品用浓硫酸干澡后，贮存于盛有硅胶的干燥器内。本例收集到氯金酸的收率为99.5%，经测试纯度为98.50%。
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种氯金酸的制备方法，其特征在于，将金粉和由盐酸和双氧水组成的反应物混合溶液反应，再从所述反应得到的生产物混合液中分离出氯金酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80～100℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，反应时间为5～25min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的用量为6～10，以金粉的物质量为1计。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的用量为2.25～7.5，以金粉的物质量为1计。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的质量分数为30～37wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水的质量分数为15～35wt%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，从所述反应得到的生成物混合液中分离出氯金酸具体为，先蒸发所述生成物混合液以浓缩，再冷却结晶。
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