CN106029956B - 抑制阳极氧化材料腐蚀的组合物和方法 - Google Patents
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Abstract
一种抑制阳极氧化材料腐蚀的方法，所述方法包括对该阳极氧化材料涂布腐蚀抑制组合物，所述腐蚀抑制组合物包含液体载体和分散在该液体载体中的导电性纳米材料。
Description
技术领域
本发明大体上涉及腐蚀抑制，更具体而言，涉及抑制阳极氧化材料腐蚀的组合物和方法。
背景技术
将诸如铝等各种金属阳极氧化以增强性能特性。阳极氧化是一种产生和/或增加金属部件表面上的氧化物涂层的厚度的电化学(例如，电解钝化)过程。例如，金属通常被阳极氧化来提高耐腐蚀性并提高耐磨性。相比于裸金属表面，阳极氧化表面也为漆料、底漆和胶粘剂提供了更好的粘合。因此，阳极氧化结构可见于各种工业应用中，例如在航天和汽车工业中。
例如，阳极氧化金属一般包含在基底表面上的氧化物层或涂层。虽然阳极氧化产生了非常规则且均匀的涂层，但涂层中的微小裂缝可能导致腐蚀。此外，涂层在高和低pH化学物质的存在下易受化学溶解的影响，这导致涂层的剥离和基底的腐蚀。例如，氧化物层一般是柱状、蜂窝状和多孔的，并且孔可促进下面的基底的腐蚀。因此，已开发了各种技术来尝试通过减少孔(例如，裂缝)的数量和/或将更加化学稳定的化合物嵌入氧化物涂层中而抑制阳极氧化金属的腐蚀。
作为一个实例，可将开孔密封(例如，通过水热密封或沉淀密封)，例如在阳极氧化之后用热重铬酸盐溶液。密封步骤的加入通过降低孔隙度和间隙路径(其允许外表面和基底之间的腐蚀离子交换)可显著提高阳极氧化金属的耐腐蚀性。然而，热重铬酸盐溶液含有六价铬，需要对其操作和处理予以特别的关注。
因此，本领域技术人员继续在阳极氧化金属腐蚀抑制领域进行研究和开发工作。
发明内容
在一个方面中，提供了一种抑制阳极氧化材料腐蚀的方法。所述方法可包括对阳极氧化材料涂布下述组合物的步骤，所述组合物包含液体载体和分散在所述载体中的导电性纳米材料。
在另一个方面中，提供了一种腐蚀抑制组合物，其包含液体载体和分散在所述载体中的导电性纳米材料。
在又一个方面中，公开的用于抑制阳极氧化材料(如基底的氧化物层)腐蚀的方法可包括以下步骤：(1)对阳极氧化材料涂布腐蚀抑制组合物，所述腐蚀抑制组合物包含液体载体和分散在所述载体中的导电性纳米材料；(2)使所述腐蚀抑制组合物停留在阳极氧化材料上；(3)从所述材料除去过量的腐蚀抑制组合物；以及(4)干燥所述腐蚀抑制组合物。
在另一个方面中，提供了一种抑制阳极氧化材料腐蚀的方法，所述方法包括：对所述阳极氧化材料涂布腐蚀抑制组合物，所述腐蚀抑制组合物包含：液体载体；和分散在所述载体中的导电性纳米材料。
有利地，所述阳极氧化材料包含具有氧化物层的基底，并且所述涂布步骤包括对所述氧化物层涂布所述腐蚀抑制组合物。
有利地，所述氧化物层包括孔，并且所述导电性纳米材料在所述涂布步骤期间沉积在所述孔中。
有利地，所述基底包含铝。
有利地，所述氧化物层包含氧化铝。
有利地，所述涂布步骤包括将所述腐蚀抑制组合物刷到所述阳极氧化材料上。
有利地，所述方法进一步包括从所述阳极氧化材料除去过量的所述腐蚀抑制组合物。
可选地，所述除去步骤包括擦拭和洗涤中的至少一种。
可选地，在至少30分钟的停留时间结束后进行所述除去步骤。
有利地，所述停留时间为至少60分钟。
有利地，所述涂布步骤包括将所述阳极氧化材料浸渍在所述腐蚀抑制组合物中。
可选地，所述方法进一步包括干燥所述腐蚀抑制组合物。
可选地，所述方法进一步包括在所述涂布步骤之前将所述腐蚀抑制组合物加热至190°F～200°F的温度。
可选地，在所述涂布步骤期间对所述腐蚀抑制组合物进行持续搅拌。
在另一个方面中，提供了一种腐蚀抑制组合物，其包含：液体载体；和分散在所述载体中的导电性纳米材料。
有利地，所述液体载体包含至多72达因/厘米的表面张力。
有利地，所述液体载体包括去离子水，并且所述导电性纳米材料在所述去离子水中的浓度为约1克/升～约10克/升。
可选地，所述液体载体包括渗透剂溶液，并且所述渗透剂溶液与所述导电性纳米材料的重量比为约120:1～约30:1。
有利地，所述导电性纳米材料包括纳米片、纳米管和纳米棒中的至少一种。
有利地，所述导电性纳米材料包括石墨烯纳米片。
通过下面的详述、附图和所附的权利要求书，公开的抑制阳极氧化材料中腐蚀的组合物和方法的其它方面将变得显而易见。
附图说明
图1是用公开的腐蚀抑制组合物处理过的阳极氧化结构体的示意性截面图；
图2是描绘公开的抑制腐蚀的方法的一个实施方式的流程图；
图3A～3E是阳极氧化铝试验板的照片；
图4是一个进行了1周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图5A～5E是进行了3周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图6A～6E是进行了5周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图7A和7B是两个进行了6周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图8A～8E是进行了7周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图9A～9E是进行了8周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片；
图10A～10E是进行了10周盐喷雾(盐雾)试验的阳极氧化铝试验板的照片。
具体实施方式
以下详述参照了附图，其图示了本公开的具体实施方式。具有不同结构和操作的其它实施方式并不偏离本发明的范围。同样的附图标记在不同的图中可能指代相同的要素或部件。
现已发现，将导电性纳米材料引入孔(如阳极氧化金属的氧化物层中的孔)中可抑制腐蚀。不限于任何具体理论，导电性纳米材料可在氧化物层的孔内形成电路阵列，从而使可能促进电化学腐蚀反应的任何局部的电节点分散。
图1示出了已用根据本发明的一个方面的公开的腐蚀抑制组合物处理过的阳极氧化结构体(总体上指定为10)。阳极氧化结构体10可包含基底12和氧化物层14。氧化物层14(例如，阳极层)可界定阳极氧化结构体10的外表面16(例如，阳极氧化表面)。氧化物层14可界定具有多个孔20的多个柱状小室18。
基底12可以是任何能够支持和/或形成氧化物层14的基底。作为一个一般的非限制性实例，基底12可以是金属或金属合金。作为一个具体的非限制性实例，基底12可以是能够形成氧化铝层的铝或铝合金。在其它具体的非限制性实例中，基底12可以是钛、锌、镁、铌、锆、铪、钽、铁、钢以及它们的合金。
氧化物层14可以是极其坚硬、不导电且优异的涂料用基础。例如，阳极氧化铝可具有提高的耐腐蚀性、提高的表面硬度、改善的润滑和/或改善的粘合。此外，氧化铝层可以是不导电的，并且允许染色(例如，着色)。
氧化物层14可通过任何合适的方法形成在基底12上。例如，阳极氧化的氧化铝层可通过使直流电经过电解液而生长，其中铝基底充当阳极(例如，正极)。电流可在阴极(例如，负极)处释放氢，并在铝基底表面处释放氧，形成氧化铝层的堆积。
如本文中更详细描述的，在用公开的腐蚀抑制组合物处理(例如，密封)阳极氧化结构体10(例如，由氧化物层14界定的外表面16)之后，可使导电性纳米材料22位于氧化物层14的孔中。氧化物层14的孔20中接受的导电性纳米材料22可抑制下面的基底12的腐蚀。
导电性纳米材料22可包括导电并且至少一个维度(例如，宽度；直径；厚度)小于1000nm的任何材料或材料的组合。导电性纳米材料22可以是惰性的，并且包括各种形式、尺寸和电导率。导电性纳米材料22可被引入并保持在氧化物层14(例如，阳极氧化的氧化铝层)的孔20中，并且起到将可能发展成蚀坑(例如，当腐蚀是电化学事件时)的任何局部电流分散的作用。
在一种表述中，至少一部分导电性纳米材料22的至少一个维度可以为约1纳米～约500纳米。在另一种表述中，至少一部分导电性纳米材料22的至少一个维度可以为约1纳米～约100纳米。在另一种表述中，至少一部分导电性纳米材料22的至少一个维度可以为约1纳米～约50纳米。在另一种表述中，至少一部分导电性纳米材料22的至少一个维度可以为约1纳米～约10纳米。
还参照图1，本领域技术人员将明白，公开的腐蚀抑制组合物中所用导电性纳米材料22的尺寸和电导率可由孔20(意欲将导电性纳米材料22引入其中)的尺寸决定。例如，较小的孔20可能需要使用具有足够高电导率的较细的导电性纳米材料22。作为另一个实例，较大的孔20可能需要使用具有足够高电导率的较大的导电性纳米材料22。
导电性纳米材料22的组成可没有限制，因为可使用各种组合物。例如，导电性纳米材料22可包含碳纳米材料(例如，石墨烯纳米材料)和碳化物纳米材料等。
可使用各种纳米材料结构。例如，导电性纳米材料22可包含纳米片、纳米管、纳米棒、纳米线、纳米颗粒、纳米粉末、纳米纤维和纳米丝等。
公开的腐蚀抑制组合物可包含导电性纳米材料22的载体。导电性纳米材料22可分散在载体中，例如通过搅拌载体与导电性纳米材料22的混合物。在不偏离本公开范围的情况下，腐蚀抑制组合物中可包含诸如分散剂等其他组分。
载体可以是适合于运载和/或悬浮导电性纳米材料22并且将导电性纳米材料22分散在基底12表面上的任何流体。导电性纳米材料22相对于载体的浓度应足够高以便在孔20内提供有效量的导电性纳米材料22，但不应高到干扰腐蚀抑制组合物的流动特性。
作为实例，在仍然能够将导电性纳米材料22输送至阳极氧化结构体10的氧化物层14的孔20中的情况下，载体和导电性纳米材料22可以各种浓度混合。在一个实施方案中，导电性纳米材料22相对于载体的浓度可为约1克/升～约10克/升。在另一个实施方案中，导电性纳米材料22相对于载体的浓度可为约2克/升～约5克/升。在另一个实施方案中，导电性纳米材料22相对于载体的浓度可为约5克/升。
作为另一个实例，在仍然能够将导电性纳米材料22输送至阳极氧化结构体10的氧化物层14的孔20中的情况下，载体和导电性纳米材料22可以各种重量比混合。在一个实施方案中，载体与导电性纳米材料22的重量比可为约120:1～约30:1。在另一个实施方案中，载体与导电性纳米材料22的重量比可为约100:1～约50:1。在另一个实施方案中，载体与导电性纳米材料22的重量比可为约80:1～约60:1。在另一个实施方案中，载体与导电性纳米材料22的重量比可为约60:1。
在一个实施方案中，载体可以是液体，并且可以具有适合于使载体穿透相对较大的裂缝、比如氧化物层14中较大的孔20(例如，直径大于约150nm的孔)的表面张力。在一个实施方案中，载体可具有约40达因/厘米～72达因/厘米的表面张力。在另一个实施方案中，载体可以是液体，并可具有相对较低的表面张力，从而使载体穿透相对较小的裂缝，比如氧化物层14中较小的孔20(例如，直径为约10nm～150nm的孔)。在一个实施方案中，载体可具有至多约35达因/厘米的表面张力。在另一个实施方案中，载体可具有至多约30达因/厘米的表面张力。在另一个实施方案中，载体可具有至多约25达因/厘米的表面张力。在另一个实施方案中，载体可具有至多约20达因/厘米的表面张力。
本领域技术人员将明白，孔20的尺寸可取决于各种阳极氧化性质，包括但不限于溶液浓度、溶液温度和电流密度等。
可采用各种载体组成来实现所需表面张力。载体可包含单一液体成分或液体成分的混合物来实现所需表面张力。例如，载体可以是或可包括水，例如去离子水。载体可以是或可包括表面活性剂，例如乙氧基化醇。
作为一个一般的非限制性实例，载体可以是或可包括液体渗透剂溶液，例如用于进行染料渗透检验的液体渗透剂溶液。作为一个具体的非限制性实例，载体可以是或可包括HM-707荧光渗透剂溶液，其可购自加利福尼亚州South Gate的Sherwin,Inc.。本领域技术人员将明白，在载体中包含染料是可选的。
参照图2，还公开了一种抑制阳极氧化材料腐蚀的方法100。阳极氧化材料可以是阳极氧化结构体，例如图1所示的阳极氧化结构体10，并且可包括具有包含多个孔20的氧化物层14的基底12，。
在框102处，可对所述材料涂布公开的腐蚀抑制组合物。例如，可将公开的腐蚀抑制组合物涂布至图1所示阳极氧化结构体10的外表面16。
可使用各种技术来将公开的腐蚀抑制组合物涂布至所述材料(例如，阳极氧化结构体10)。作为一个非限制性实例，可将公开的腐蚀抑制组合物擦和/或刷到所述材料商。例如，可将公开的腐蚀抑制组合物涂到阳极氧化结构体10的外表面16(例如，氧化物层14)上。作为另一个非限制性实例，可将公开的腐蚀抑制组合物喷到所述材料上。作为另一个非限制性实例，可将所述材料浸入(例如，浸渍)到公开的腐蚀抑制组合物中。
在框104处，可使公开的腐蚀抑制组合物停留在所述材料上。作为一个非限制性实例，公开的腐蚀抑制组合物可在所述材料上停留至少5分钟。作为另一个非限制性实例，公开的腐蚀抑制组合物可在所述材料上停留至少15分钟。作为另一个非限制性实例，公开的腐蚀抑制组合物可在所述材料上停留至少30分钟。作为另一个非限制性实例，公开的腐蚀抑制组合物可在所述材料上停留至少1小时。作为另一个非限制性实例，公开的腐蚀抑制组合物可在所述材料上停留至少5分钟并且至多2小时。
在框106处，可从所述材料除去过量的所公开的腐蚀抑制组合物。例如，可从图1所示阳极氧化结构体10的外表面16除去过量公开的腐蚀抑制组合物。除去步骤(框106)可在停留步骤(框104)之后进行，但也设想了无停留步骤的除去和在停留步骤之前的除去。
可使用各种技术来从所述材料除去过量的所公开的腐蚀抑制组合物。作为一个非限制性实例，可用清洁干燥的抹布(例如，粗棉布；纸巾；毛巾；破布)擦去过量的所公开的腐蚀抑制组合物。作为另一个非限制性实例，可利用干燥抹布擦拭，然后(例如，立即)用润湿(例如，水润湿；溶剂润湿)的抹布再一次擦拭，从而擦去过量的所公开的腐蚀抑制组合物。作为另一个非限制性实例，可用润湿(例如，丙酮润湿)的抹布擦去过量的所公开的腐蚀抑制组合物。作为另一个非限制性实例，可洗去(例如，利用喷水或海绵)过量的所公开的腐蚀抑制组合物。
在框108处，可将所述材料上的公开的腐蚀抑制组合物干燥。作为一个非限制性实例，干燥可在室温下进行足够的时间(例如，24小时)。作为另一个非限制性实例，干燥可在升高温度下进行，例如在烘箱内进行。
实施例
实施例1
(腐蚀抑制组合物)
将去离子水和工业级石墨烯纳米片(厚度为2nm～10nm)以每升去离子水5克石墨烯纳米片的浓度组合(例如，混合)，从而制备第一腐蚀抑制组合物。持续搅动(例如，搅拌)混合物。
实施例2
(腐蚀抑制组合物)
将HM-707荧光渗透剂溶液(来自Sherwin,Inc.)与工业级石墨烯纳米片(厚度为2nm～10nm)以60:1的重量比(渗透剂溶液:石墨烯纳米片)组合，从而制备第二腐蚀抑制组合物。持续搅拌混合物。
实施例3
(盐雾测试)
获得15个相同的2024–T3裸铝的阳极氧化试验板用于测试。首先将所有板进行碱性清洁并脱氧。在清洗之后，将板置于阳极氧化槽中，并以4伏/分钟的速率逐步升高电流直至达到19伏。将电压在19伏维持35分钟。随后将板取出并清洗。如本文中在下面更详细描述的，将三个板用于每个阳极氧化后密封处理。
将板C1、C2和C3(统称为C系板)浸入热(190°F～200°F)重铬酸盐溶液中，并置于一边作为第二对照。图3A表示了涂布热重铬酸盐后的C系板中的一个板。
将板W1、W2和W3(统称为W系板)浸入热(190°F～200°F)去离子水中，并置于一边作为第一对照。图3B表示了涂布热去离子水后的W系板中的一个板。
将板H1、H2和H3(统称为H系板)浸入实施例1的腐蚀抑制组合物的热(190°F～200°F)溶液中。图3C表示了涂布热的实施例1的腐蚀抑制组合物后的H系板中的一个板。
将板R1、R2和R3(统称为R系板)浸入实施例1的腐蚀抑制组合物的室温(64°F～75°F)溶液中。图3D表示了涂布室温的实施例1的腐蚀抑制组合物后的R系板中的一个板。
用实施例2的腐蚀抑制组合物的溶液擦拭(用漆刷来刷)板S1、S2和S3(统称为S系板)。在1小时的停留时间之后，用清洁干燥的粗棉布擦拭板S1～S3。随后用丙酮润湿的清洁粗棉布进行第二次擦拭。图3E表示了涂布实施例2的腐蚀抑制组合物之后的S系板中的一个板。
依照ASTM B117，将15个试验板(板W1～W3、板C1～C3、板H1～H3、板R1～R3和板S1～S3)陈化24小时，然后置于中性盐雾室中。观察板，并且在1周、3周、5周、6周、7周、8周和10周盐雾接触之后拍摄W系板、C系板、H系板、R系板和S系板的代表性照片。
图4表示了在1周盐雾接触之后的W系板中的一个板。在1周盐雾接触之后，W系板(用热水处理过的板W1～W3)开始显现腐蚀迹象，特别是在中心区域附近，如图4所示。在2周盐雾接触之后，W系板显现了点蚀。
图5A、5B、5C、5D和5E分别表示了在3周盐雾接触之后的W系板中的一个板、C系板中的一个板、H系板中的一个板、R系板中的一个板和S系板中的一个板。
图6A、6B、6C、6D和6E分别表示了在5周盐雾接触之后的W系板中的一个板、C系板中的一个板、H系板中的一个板、R系板中的一个板和S系板中的一个板。在5周盐雾接触之后，H系板(用热的实施例1的腐蚀抑制组合物处理过的板H1～H3)、R系板(用室温的实施例1的腐蚀抑制组合物处理过的板R1～R3)和S系板(用实施例2的腐蚀抑制组合物处理过的板S1～S3)继续通过测试。这明显超出了MIL-A-8625的要求(即，试验板必须通过2周的中性盐雾接触)。H系板、R系板和S系板(用公开的腐蚀抑制组合物处理过的板)显示了显著低于W系板(用热水处理过的板W1～W3)的腐蚀，并且展现了与C系板(用重铬酸盐处理过的板C1～C3)相似的腐蚀抑制。
图7A和7B分别表示了在6周盐雾接触之后的R系板中的一个板和C系板中的一个板。
图8A、8B、8C、8D和8E分别表示了在7周盐雾接触之后的W系板中的一个板、C系板中的一个板、H系板中的一个板、R系板中的一个板和S系板中的一个板。在7周盐雾接触之后，H系板开始显现腐蚀(即，开始失败)，如图8C所示。
图9A、9B、9C、9D和9E分别表示了在8周盐雾接触之后的W系板中的一个板、C系板中的一个板、H系板中的一个板、R系板中的一个板和S系板中的一个板。在8周盐雾接触之后，W系板、H系板和R系板显现了点蚀(即，失败)，如分别由图9A、图9C和图9D所示。在8周盐雾接触之后，C系板和S系板继续通过依照MIL-C-8625的测试，如分别由图9B和图9E所示。
图10A、10B、10C、10D和10E分别表示了在10周盐雾接触之后的W系板中的一个板、C系板中的一个板、H系板中的一个板、R系板中的一个板和S系板中的一个板。在10周盐雾接触之后，C系板和S系板继续通过依照MIL-C-8625的测试，如分别由图10B和图10E所示。
因此，公开的用于抑制腐蚀的腐蚀抑制组合物和方法可有利地抑制阳极氧化结构(如阳极氧化铝)的腐蚀。此外，公开的实例显示出，在不使用六价铬的情况下，使用导电性纳米材料(例如，石墨烯纳米材料)作为腐蚀抑制组合物来密封阳极氧化结构的氧化物层可超出MIL要求。
虽然已经显示和描述了公开的用于抑制阳极氧化结构腐蚀的组合物和方法，但本领域技术人员在阅读本说明书后可进行修改。本申请包括这样的修改，并且仅由权利要求的范围所限制。
Claims (15)
1.一种抑制阳极氧化材料腐蚀的方法，所述方法包括：
对所述阳极氧化材料涂布腐蚀抑制组合物(102)，所述腐蚀抑制组合物包含：
液体载体；和
分散在所述载体中的导电性纳米材料(22)；
其中，所述导电性纳米材料(22)包括石墨烯纳米片。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述阳极氧化材料包含具有氧化物层(14)的基底(12)，并且所述涂布步骤包括对所述氧化物层(14)涂布所述腐蚀抑制组合物。
3.如权利要求2所述的方法，其中，所述氧化物层包括孔(20)，并且所述导电性纳米材料在所述涂布步骤期间沉积在所述孔中。
4.如权利要求2所述的方法，其中，所述基底包含铝。
5.如权利要求2所述的方法，其中，所述氧化物层包含氧化铝。
6.如权利要求1所述的方法，其中，所述涂布步骤包括将所述腐蚀抑制组合物刷到所述阳极氧化材料上，或者将所述阳极氧化材料浸渍在所述腐蚀抑制组合物中。
7.如权利要求1所述的方法，其进一步包括从所述阳极氧化材料除去过量的所述腐蚀抑制组合物。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述除去步骤包括擦拭和洗涤中的至少一种。
9.如权利要求7所述的方法，其中，在至少30分钟的停留时间结束后进行所述除去步骤。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述停留时间为至少60分钟。
11.如权利要求1所述的方法，其进一步包括干燥所述腐蚀抑制组合物(108)。
12.如权利要求1所述的方法，其进一步包括在所述涂布步骤之前，将所述腐蚀抑制组合物加热至190°F～200°F的温度。
13.如权利要求1所述的方法，其中，在所述涂布步骤期间对所述腐蚀抑制组合物进行持续搅拌。
14.一种腐蚀抑制组合物，其由下述成分组成：
液体载体；和
分散在所述载体中的导电性纳米材料(22)；
其中，所述导电性纳米材料(22)为石墨烯纳米片；
其中，所述液体载体为去离子水，并且所述导电性纳米材料(22)在所述去离子水中的浓度为1克/升～10克/升；或者
所述液体载体为用于进行染料渗透检验的液体渗透剂溶液，并且所述液体渗透剂溶液与所述导电性纳米材料的重量比为120:1～30:1。
15.如权利要求14所述的腐蚀抑制组合物，其中，所述液体载体包含至多72达因/厘米的表面张力。
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