CN106012089A - 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 - Google Patents
一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106012089A CN106012089A CN201610462171.5A CN201610462171A CN106012089A CN 106012089 A CN106012089 A CN 106012089A CN 201610462171 A CN201610462171 A CN 201610462171A CN 106012089 A CN106012089 A CN 106012089A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lignin
- epoxidation
- polyacrylonitrile
- solution
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 title claims abstract description 69
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 title claims abstract description 47
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 39
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 33
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-3-methyloxirane Chemical compound CC1OC1Cl LRWZZZWJMFNZIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 50
- 238000006735 epoxidation reaction Methods 0.000 claims description 49
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 30
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 23
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 23
- 241000218657 Picea Species 0.000 claims description 13
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 claims description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 7
- 239000010902 straw Substances 0.000 claims description 7
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical compound O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005030 aluminium foil Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 6
- 230000005686 electrostatic field Effects 0.000 claims description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 241000209149 Zea Species 0.000 abstract 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229920002748 Basalt fiber Polymers 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920006253 high performance fiber Polymers 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 206010008190 Cerebrovascular accident Diseases 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 208000006011 Stroke Diseases 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/02—Loose filtering material, e.g. loose fibres
- B01D39/04—Organic material, e.g. cellulose, cotton
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
- B01D46/30—Particle separators, e.g. dust precipitators, using loose filtering material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
- D01C1/00—Treatment of vegetable material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/0007—Electro-spinning
- D01D5/0015—Electro-spinning characterised by the initial state of the material
- D01D5/003—Electro-spinning characterised by the initial state of the material the material being a polymer solution or dispersion
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/08—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyacrylonitrile as constituent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
Abstract
本发明涉及一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先从玉米秸秆中提取得到玉米秸秆木质素，再将其与盐酸、冰醋酸以及环氧氯丙烷等物质混合进行反应，得到环氧化木质素，将环氧化木质素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加热交联反应，将反应液浓缩得到纺丝液，最后将其进行静电纺丝，即可制备得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料。本发明制备的制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，对空气中PM2.5颗粒的过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m‑2；且强度较大，其挺度为550～620mg。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
过滤是捕集分散于气体或液体中的颗粒状物质的一种操作，是物质的非均相分离。过滤是通过过滤介质和过滤设备配套来完成的，生产企业称过滤介质为过滤材料产品，它是产业用纺织品大类中很重要的组成部分。通过过滤起到控制污染、保护大气环境，在工业生产中起到保证产品质量，提高产品的技术精度，回收贵重原材料及降低成本等重要作用。
目前，对于应用于净化空气材料的过滤材料大多采用玄武岩纤维制造的，玄武岩纤维是无机纤维，具有不燃性，耐温性好，强度高，无收缩等优点。但是玄武岩纤维脆、耐磨耐折性能差，单纯的玄武岩纤维制成的滤料存在上述的缺陷。现有技术中也有将玄武岩纤维和其它高性能纤维混纺的滤料，在一定程度上提高耐磨耐折性能，但是都是采用针刺法加工而成，由于针刺法主要依靠刚性刺针的勾连将纤维缠结加固在一起，刺针对纤维的损伤较大，尤其是对无机纤维玄武岩纤维的损伤大，导致滤料的过滤效率下降，透气率不匀，影响使用寿命，限制了应用，同时阻力比较大（与同性能的其它类过滤材料相比），加工性差，材料容易断裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对以玄武岩纤维制备的过滤材料韧性差，耐磨性差，而采用玄武岩纤维与高性能纤维混纺，会导致其过滤效率降低，透气率不均匀，且过滤阻力较大的问题，本发明首先从玉米秸秆中提取得到玉米秸秆木质素，再将其与盐酸、冰醋酸以及环氧氯丙烷等物质混合进行反应，得到环氧化木质素，将环氧化木质素溶于二甲基甲酰胺中，并和聚丙烯腈溶液混合后加热交联反应，将反应液浓缩得到纺丝液，最后将其进行静电纺丝，即可制备得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料。本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，过滤阻力低，且其强度高，在空气过滤中具有广泛的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；
（2）按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；
（3）将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；
（4）称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；
（5）将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
本发明的应用方法：将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m-2，过滤阻力低，只需要90～110Pa，可大大节约其能源。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料过滤效率高，对空气中PM2.5颗粒的过滤效率达到99.7％以上，容尘量高，达到485.8～635.6g·m-2；
（2）本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈得到的过滤材料强度较大，其挺度为550～620mg；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；再称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为 10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
实例1
首先称取500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌15min后放入油浴中，在120℃下浸提30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在80℃干燥6h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在60℃下浸泡2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为9.0，调节后搅拌反应5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在80℃温度干燥5h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.8%冰醋酸，搅拌反应50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量10%环氧氯丙烷，在75℃水浴锅中搅拌反应5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤5遍，得到环氧化木质素；再称取10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积5%戊二醛溶液，放入70℃的水浴中搅拌反应3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为50kV，接收距离为30cm，纺丝速度为0.8mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.8％，容尘量高，达到635.6g·m-2，过滤阻力低，只需要110Pa，可大大节约其能源。
实例2
首先称取300g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10min后放入油浴中，在90℃下浸提25h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60℃干燥5h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50℃下浸泡1h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0，调节后搅拌反应3h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60℃温度干燥3h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5%冰醋酸，搅拌反应30min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5%环氧氯丙烷，在65℃水浴锅中搅拌反应3h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3遍，得到环氧化木质素；再称取5g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3%戊二醛溶液，放入65℃的水浴中搅拌反应2h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30kV，接收距离为10cm，纺丝速度为0.5mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.9％，容尘量高，达到485.8g·m-2，过滤阻力低，只需要90Pa，可大大节约其能源。
实例3
首先称取400g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度3cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得90目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌12min后放入油浴中，在100℃下浸提27h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在70℃干燥5h，得到干燥物；再按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡4h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在55℃下浸泡1h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.5，调节后搅拌反应4h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在70℃温度干燥4h，得玉米秸秆木质素；接着将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.7%冰醋酸，搅拌反应35min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量7%环氧氯丙烷，在70℃水浴锅中搅拌反应4h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤4遍，得到环氧化木质素；再称取7g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:4与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在65℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取25g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积4%戊二醛溶液，放入67℃的水浴中搅拌反应2h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；最后将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为40kV，接收距离为20cm，纺丝速度为0.7mL/h。
将本发明制备的环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料应用于空气净化器中，在过滤材料通过风速5.3cm/s时，经检测，对空气中PM2.5可有效进行过滤，其过滤效率达到99.9％，容尘量高，达到580.5g·m-2，过滤阻力低，只需要100Pa，可大大节约其能源。
Claims (1)
1.一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～500g玉米秸秆，放入切割机中切割成长度2～4cm秸秆段，将秸秆段粉碎、过筛得80～100目秸秆粉末，按固液比1:2，将秸秆粉末加入至甲苯-乙醇胺按体积比1:2的混合液，搅拌10～15min后放入油浴中，在90～120℃下浸提25～30h，浸提结束后过滤得滤渣，并放入烘箱中，在60～80℃干燥5～6h，得到干燥物；
（2）按固液比1:3，将上述干燥物与质量分数10%盐酸溶液混合，在室温下浸泡3～5h后抽滤，得滤渣，用去离子水冲洗后再按固液比1:4与质量分数20%氢氧化钠溶液混合，在50～60℃下浸泡1～2h，浸泡后冷却至室温，用质量分数35%硫酸溶液调节pH值为8.0～9.0，调节后搅拌反应3～5h，反应后过滤得滤渣，用去离子水洗涤至滤液至中性，放入烘箱中，在60～80℃温度干燥3～5h，得玉米秸秆木质素；
（3）将上述玉米秸秆木质素按固液比1:5与质量分数5%盐酸溶液混合，并加入总质量0.5～0.8%冰醋酸，搅拌反应30～50min后用浓度为0.3mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后加入总质量5～10%环氧氯丙烷，在65～75℃水浴锅中搅拌反应3～5h，反应后过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5遍，得到环氧化木质素；
（4）称取5～10g上述制备得到的环氧化木质素按质量比1:3～5与二甲基甲酰胺混合，放入水浴中，在60～70℃下搅拌溶解，过滤去除不溶物得环氧化木质素溶液，称取20～30g聚丙烯腈按固液比1:10溶于二甲基亚砜，得聚丙烯腈溶液，将聚丙烯腈溶液与环氧化木质素溶液混合，再加入总体积3～5%戊二醛溶液，放入65～70℃的水浴中搅拌反应2～3h，将混合液减压浓缩至原体积30%，得浓缩液，即为纺丝液；
（5）将上述纺丝液放入高压静电纺丝装置贮液槽中，纺丝液在静电场的作用下处于稳定无液滴飞出的状态下，将其喷射到铝箔上，冷却固化形成环氧化木质素改性聚丙烯腈膜，即可得到环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料；所述的纺丝电场电压为30～50kV，接收距离为10～30cm，纺丝速度为0.5～0.8mL/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610462171.5A CN106012089B (zh) | 2016-06-23 | 2016-06-23 | 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610462171.5A CN106012089B (zh) | 2016-06-23 | 2016-06-23 | 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106012089A true CN106012089A (zh) | 2016-10-12 |
| CN106012089B CN106012089B (zh) | 2018-03-06 |
Family
ID=57086720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610462171.5A Expired - Fee Related CN106012089B (zh) | 2016-06-23 | 2016-06-23 | 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106012089B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107312252A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-11-03 | 袁度 | 环氧降解木质素‑聚烯烃纳米复合材料 |
| CN108691024A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-23 | 百事基材料（青岛）股份有限公司 | 含植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法 |
| CN109853087A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-06-07 | 大连工业大学 | 一种木质素/醋酸纤维素基环氧改性碳纤维及其制备方法与应用 |
| CN111471285A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-31 | 南京工业大学 | 一种环氧化木质素改性的生物降解薄膜及其制备方法 |
| CN112979988A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-18 | 北京林业大学 | 一种环氧化木质素的制备及其在碳酸酯制备中的应用方法 |
| CN113578283A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 | 一种用于废剥离液净化的复合材料及其制备方法 |
| CN113578387A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-02 | 昆明理工大学 | 一种静电纺丝自组装木质素负载锆杂化材料的方法及应用 |
| CN113771391A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-10 | 宁波嘉信化工实业有限公司 | 一种增强型低温热塑材料及其制备工艺 |
| CN114635199A (zh) * | 2022-02-07 | 2022-06-17 | 大连大学 | 一种新型改性木质素化合物的制备方法 |
| CN117919842A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-04-26 | 广西广投正润新材料科技有限公司 | 一种新型过滤介质及含油过滤介质的脱油方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696261A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-21 | 华南理工大学 | 一种木质素聚氨酯及其制备方法 |
| CN104120507A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-10-29 | 南京工业大学 | 一种木质素基静电混纺材料的制备方法 |
| CN104947244A (zh) * | 2014-03-27 | 2015-09-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种原位萃取与制备木质素复合纳米纤维的方法 |
| CN105056777A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 宁波大学 | 一种木质素交联改性聚合物分离膜及其用途 |
-
2016
- 2016-06-23 CN CN201610462171.5A patent/CN106012089B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696261A (zh) * | 2009-10-29 | 2010-04-21 | 华南理工大学 | 一种木质素聚氨酯及其制备方法 |
| CN104947244A (zh) * | 2014-03-27 | 2015-09-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种原位萃取与制备木质素复合纳米纤维的方法 |
| CN104120507A (zh) * | 2014-07-22 | 2014-10-29 | 南京工业大学 | 一种木质素基静电混纺材料的制备方法 |
| CN105056777A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-11-18 | 宁波大学 | 一种木质素交联改性聚合物分离膜及其用途 |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107312252A (zh) * | 2017-08-08 | 2017-11-03 | 袁度 | 环氧降解木质素‑聚烯烃纳米复合材料 |
| CN108691024A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-10-23 | 百事基材料（青岛）股份有限公司 | 含植物提取物的改性腈纶纤维及其制备方法 |
| CN109853087A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-06-07 | 大连工业大学 | 一种木质素/醋酸纤维素基环氧改性碳纤维及其制备方法与应用 |
| CN109853087B (zh) * | 2018-11-08 | 2021-09-03 | 大连工业大学 | 一种木质素/醋酸纤维素基环氧改性碳纤维及其制备方法与应用 |
| CN111471285A (zh) * | 2020-05-19 | 2020-07-31 | 南京工业大学 | 一种环氧化木质素改性的生物降解薄膜及其制备方法 |
| CN112979988A (zh) * | 2021-03-30 | 2021-06-18 | 北京林业大学 | 一种环氧化木质素的制备及其在碳酸酯制备中的应用方法 |
| CN113578387B (zh) * | 2021-07-08 | 2023-07-25 | 昆明理工大学 | 一种静电纺丝自组装木质素负载锆杂化材料的方法及应用 |
| CN113578387A (zh) * | 2021-07-08 | 2021-11-02 | 昆明理工大学 | 一种静电纺丝自组装木质素负载锆杂化材料的方法及应用 |
| CN113578283A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 | 一种用于废剥离液净化的复合材料及其制备方法 |
| CN113578283B (zh) * | 2021-08-02 | 2022-03-08 | 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 | 一种用于废剥离液净化的复合材料及其制备方法 |
| CN113771391A (zh) * | 2021-11-01 | 2021-12-10 | 宁波嘉信化工实业有限公司 | 一种增强型低温热塑材料及其制备工艺 |
| CN114635199A (zh) * | 2022-02-07 | 2022-06-17 | 大连大学 | 一种新型改性木质素化合物的制备方法 |
| CN114635199B (zh) * | 2022-02-07 | 2023-09-26 | 大连大学 | 一种改性木质素化合物的制备方法 |
| CN117919842A (zh) * | 2024-02-29 | 2024-04-26 | 广西广投正润新材料科技有限公司 | 一种新型过滤介质及含油过滤介质的脱油方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106012089B (zh) | 2018-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106012089A (zh) | 一种环氧化木质素改性聚丙烯腈过滤材料的制备方法 | |
| CN108660837B (zh) | 一种植物纤维原料中纤维素、半纤维素及木质素三组分的分离方法 | |
| KR101951138B1 (ko) | 다기능 비스코스 섬유 및 그 제조방법 | |
| CN102101915B (zh) | 一种农林生物质组分的分离方法 | |
| CN102677510B (zh) | 一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法 | |
| CN104073907B (zh) | 一种聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN100537603C (zh) | 利用植物纤维素生产醋酸纤维素酯的方法 | |
| CN102553538B (zh) | 一种改性花生壳阳离子型吸附剂、制备方法及应用 | |
| CN1836068A (zh) | 用于处理含木质素物质的溶剂 | |
| CN109232909B (zh) | 一种农林生物质分离高活性木质素的方法 | |
| CN108299517A (zh) | 一种从生物质中提取低分子量木质素的方法 | |
| CN105418943B (zh) | 一种木质纤维素的溶解方法 | |
| CN104004207A (zh) | 离子液体制备玉米芯纤维素材料或共混纤维材料的方法 | |
| CN112876693A (zh) | 一种木质纤维素溶液及木质纤维素的溶解方法 | |
| CN104947244A (zh) | 一种原位萃取与制备木质素复合纳米纤维的方法 | |
| CN102733224A (zh) | 一种离子液体分离玉米芯纤维素的方法 | |
| CN115447028A (zh) | 一种富集废弃风电叶片中玻璃纤维的方法 | |
| CN101139805B (zh) | 一种纳米级纤维素材料的高压静电喷雾制备方法 | |
| CN114086414A (zh) | 一种基于酸性低共熔溶剂的木质纤维素制浆方法 | |
| CN104878465A (zh) | 一种碳纳米管再生竹纤维及其生产方法 | |
| CN110004756A (zh) | 一种木质纤维生物质组分分离的方法 | |
| CN101691326B (zh) | 制备乙酰丙酸的调酸式水解方法 | |
| CN117166276B (zh) | 一种三元低共熔溶剂辅助生物酶处理红麻制备生物机械浆的方法 | |
| CN103669065A (zh) | 一种利用小麦秸秆制备植物纤维的方法 | |
| CN113372572B (zh) | 一种循环利用固体有机酸分离木质素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qiu Yubo Inventor before: Yuan Chunhua Inventor before: Xue Peilong Inventor before: Wang Tongjun |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180202 Address after: Fifteen 528311 Guangdong city of Foshan province Beijiao District Shunde town Bijiang Pearl River Avenue No. 18 Applicant after: Foshan Shunde pin yuan non-woven fabric Co., Ltd. Address before: 213164 Jiangsu province Changzhou New District Xinli Garden Building 5 unit 602 room Ding Applicant before: Yuan Chunhua |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180306 Termination date: 20190623 |