CN106007359B - 一种光纤预制棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光纤预制棒的制备方法，通过管内气相沉积工艺制备光纤预制棒的芯层和部分包层，其特征在于在玻璃衬管的进气端串接一大直径玻璃管，碱金属原料置于在该大直径玻璃管内；所述大直径玻璃管外周设置有加热器；沉积包层时，关闭加热器，包层原料气体进入玻璃衬管内并沉积形成包层；沉积芯层时，开启加热器，芯层原料气体携带由于加热所挥发出来的碱金属原料一起进入玻璃衬管内并沉积形成芯层。本发明中碱金属掺杂是在芯棒沉积的过程中进行的，碱金属含量分布更均匀，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，可以明显降低光纤衰减。
Description
技术领域
本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法，属于光纤通信技术领域。
背景技术
光纤通信具有传输容量大、传输距离远、传输速度快等特点，被广泛用于长途干线网、城域网以及接入网等光通信网络。降低光纤衰减系数可以有效提高光纤通信系统的传输距离，大大减少中继站的数量和成本，对优化传输系统结构和降低运营成本具有重要意义。如何降低光纤衰减系数成为各大光纤厂商竞相研究的热点。
现有降低光纤衰减系数的技术主要有以下几种：1.粘度匹配和热膨胀系数匹配。优化光纤剖面设计和材料组分，改善材料的粘度匹配和热膨胀系数匹配，减少拉丝应力造成的光纤衰减。2.减少芯层掺杂剂的浓度。芯层掺杂剂锗或氟的浓度的减少可以降低浓度波动因子引起的瑞利散射损耗，例如，目前普遍采用纯硅芯技术来减少芯层锗掺杂量，制造超低衰减光纤。3.掺杂碱金属或者氯元素。碱金属或者氯元素可以降低玻璃粘度和虚拟温度，从而降低密度波动因子引起的瑞利散射损耗。
碱金属掺杂技术已被实验证明能够有效降低光纤的衰减，特别是应用在超低衰减光纤的制备中，能够起到锦上添花的作用，是当前光纤制造技术领域研究的前沿和热点。
文献US7088900B1提出一种含碱金属的低衰减光纤，碱金属含量不低于20ppmwt％，光纤在1550nm波长处的衰减低于0.178dB/km，文中没有涉及掺入碱金属的方法。文献US7524780B2,US20050063663A1和US7469559B2,均在玻璃管内壁放入碱金属原料，通过管内扩散法掺入碱金属以改善光纤衰减。文献US9250386B2在玻璃管内壁放入碱金属原料，在玻璃管外壁加热，通过扩散在玻璃中掺入碱金属氧化物，所制得的光纤在1550nm波长处的衰减可以达到0.17dB/km以下，这种加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，分布不均匀。文献US20140127507A1，US9229160B2，CN102627400B，CN102603179A，CN102627398A，CN103502164A，CN104093674A，CN102617033A，CN103502164A和CN102730977A，均通过连续移动的热源加热玻璃管内的碱金属原料，通过扩散在玻璃管内壁掺入碱金属，掺杂工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种光纤预制棒的制备方法，它不仅工艺简便可控，而且所制备的预制棒和光纤中掺入的碱金属含量分布均匀，可明显降低光纤衰减。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种光纤预制棒的制备方法，采用管内气相沉积工艺制备光纤预制棒，包括沉积部分包层和芯层，其特征在于在玻璃衬管的进气端串接一大直径玻璃管，碱金属原料置于在该大直径玻璃管内；所述大直径玻璃管外周设置有加热器；沉积包层时，关闭加热器，包层原料气体进入玻璃衬管内并沉积形成包层；沉积芯层时，开启加热器，芯层原料气体携带经加热挥发出的碱金属原料一起进入玻璃衬管内并沉积成掺碱芯层。
按上述方案，所述的管内气相沉积法包括等离子化学气相沉积(PCVD)、改进的化学气相沉积(MCVD)以及其它在玻璃衬管内沉积制备光纤预制棒的方法。
按上述方案，所述的大直径玻璃管的内径大于玻璃衬管的内径；所述大直径玻璃管两端分别与进气端管和玻璃衬管焊接相通，并与玻璃衬管内层形成一个下陷的环形凹槽。
按上述方案，所述的玻璃衬管为具有一定外径、内径、壁厚和长度的石英玻璃管，用于管内气相沉积的基管。
按上述方案，所述的碱金属原料为碱金属卤化物，即由碱金属元素和卤素组成的化合物。其中，碱金属元素包括Li，Na，K，Rb，Cs；卤素包括F，Cl，Br，I，At；碱金属卤化物为碱金属元素和卤素中的任意组合，例如KCl，NaCl，KBr，NaBr等等，但不限于这四种。
按上述方案，所述的碱金属原料还可以为含有Li，Na，K，Rb，Cs等碱金属元素的其他化合物，例如Na2CO3，KNO3，Na2SO3等等。
按上述方案，所述的碱金属原料的纯度大于99.9％，优选粉末状。
按上述方案，所述的大直径玻璃管内碱金属原料的添加量为1-500g。优选地，大直径玻璃管内盛放碱金属原料的高度不能超过玻璃衬管的下缘线。
按上述方案，所述的加热器为加热炉或者火焰，加热炉可以是电阻炉或感应炉。其中，加热炉从大直径玻璃管的一侧加热，或者将其包住或者半包住进行加热；火焰可以是氢氧焰后者其它燃料燃烧的火焰。
按上述方案，所述的加热器提供的温度为500-1000℃。
按上述方案，所述包层原料气体主要包括SiCl4和O2，还可以包括GeCl4、SF6、CF4和C2F6等；所述芯层原料气体主要包括SiCl4、GeCl4和O2，还可以包括SF6、CF4和C2F6等。
按上述方案，所述的芯层是指预制棒中心对应光纤中心直径8-12um左右以内的区域。
按上述方案，所述的包层是指预制棒中心对应光纤直径8-12um左右以外的区域。
按上述方案，本发明所得的预制棒和光纤中碱金属重量含量为5-2000ppm。
按上述方案，本发明所得的预制棒拉成光纤，光纤在1550nm处的衰减为0.165-0.175dB/km；优选地，光纤在1550nm处的衰减为0.160-0.165dB/km；更优选地，光纤在1550nm处的衰减为0.150-0.160dB/km。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明中碱金属掺杂是在芯棒芯层沉积的过程中进行的，碱金属含量分布更均匀，可以克服玻璃管内扩散法碱金属分布不均匀的问题，可以明显降低光纤衰减。
2.本发明是在芯棒芯层沉积的过程中一边沉积一边掺杂碱金属，芯棒沉积完后碱金属掺杂即完成，不额外耗费掺杂时间，可以减少设备使用成本。
附图说明
图1为实施例1中PCVD沉积过程掺入碱金属的示意图。其中，11为玻璃衬管，12为盛放碱金属原料的大直径玻璃管，13为碱金属原料，14为加热器，15为保温炉，16为谐振腔。
图2为实施例2中MCVD沉积过程掺入碱金属的示意图。其中，21为玻璃衬管，22为盛放碱金属原料的大直径玻璃管，23为碱金属原料，24为加热器，25为喷灯。
图3为本发明与玻璃管加热扩散法所制备的光纤预制棒中碱金属含量分布的比较图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
如图1所示，通过PCVD沉积工艺制造光纤预制棒，保温炉15将玻璃衬管11的沉积反应区域包围，谐振腔16在保温炉15和玻璃衬管11之间，可以在玻璃衬管11外围左右移动，给沉积反应区域提供热源；在玻璃衬管11的进气端串接一大直径玻璃管12，所述大直径玻璃管12两端分别与进气端管和玻璃衬管11焊接相通，并在大直径玻璃管12外周围安设一个加热器14；大直径玻璃管12的内径大于玻璃衬管11的内径。
采用如图1所述装置，光纤预制棒的制备方法，其步骤如下：
1)将5-50g碱金属原料KBr13盛放于大直径玻璃管12内；
2)芯棒包层沉积：关闭加热器14，玻璃衬管11的进气端通包层原料气体，包层原料气体SiCl4(流量为875sccm)和O2(流量为2750sccm)，还包括GeCl4(流量为0～10sccm)和C2F6(流量为27～53sccm)在玻璃衬管11内沉积形成包层，包层沉积完后紧接着在包层内壁继续沉积芯层；
3)芯棒芯层沉积：沉积完包层的玻璃衬管11的进气端通入芯层原料气体SiCl4(流量为800sccm)、GeCl4(流量为0～10sccm)和O2(流量为2700sccm)，还包括C2F6(1～3sccm)，打开加热器14给大直径玻璃管12加热，加热器温度设置为700-800℃，碱金属原料由于加热形成气态，并以芯层原料气体为载气体被带入玻璃衬管11内在玻璃衬管11已经沉积的包层内壁上继续沉积形成芯层，在芯层的沉积的同时掺入碱金属；
4)包层、芯层沉积结束后，在熔缩车床经过高温加热进行熔缩得到实心的芯棒，将此芯棒与外套管组合所得的预制棒进行拉丝，所得光纤中碱金属含量为25-2000ppm(以重量含量计)，光纤在1550nm处的衰减为0.150-0.175dB/km。
本实施例中碱金属原料掺杂工艺参数不同时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表1所示。
表1碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果
实施例2
如图2所示，通过MCVD沉积工艺制造光纤预制棒，喷灯25可以沿玻璃衬管21左右移动，给沉积反应区域提供热源；在玻璃衬管21的进气端串接一大直径玻璃管22，所述大直径玻璃管22两端分别与进气端管和玻璃衬管21焊接相通，并在大直径玻璃管22外周围安设一个加热器24；大直径玻璃管22的内径大于玻璃衬管21的内径。
采用如图2所述装置，光纤预制棒的制备方法，其步骤如下：
1)将5-50g碱金属原料NaBr23盛放于大直径玻璃管22内；
2)芯棒包层沉积：关闭加热器24，玻璃衬管21的进气端通包层原料气体，包层原料气体SiCl4(流量为420sccm)和O2(流量为1300sccm)，还包括GeCl4(流量为0～10sccm)和C2F6(流量为13～26sccm在玻璃衬管21内沉积形成包层；
3)芯棒芯层沉积：玻璃衬管21的进气端通入芯层原料气体SiCl4(流量为400sccm)、GeCl4(流量为0～10sccm)和O2(流量为1200sccm)，还包括C2F6(1～3sccm)，打开加热器24给大直径玻璃管22加热，加热器温度设置为700-800℃，碱金属原料由于加热形成气态，并以芯层原料气体为载气体被带入玻璃衬管21内在玻璃衬管21内沉积形成芯层，在芯层的沉积的同时掺入碱金属；
4)包层、芯层沉积结束后，在熔缩车床经过高温加热进行熔缩得到实心的芯棒，将此芯棒与外套管组合所得的预制棒进行拉丝，所得光纤中碱金属含量为20-2000ppm(以重量含量计)，光纤在1550nm处的衰减为0.150-0.175dB/km。
本实施例中碱金属原料掺杂工艺参数不同时，所得到的预制棒分别进行拉丝制备光纤，所得光纤进行衰减测试和元素含量测试，所得结果如表2所示。
表2碱金属掺杂工艺参数和所得光纤测试结果
对照测试
以在光纤中心掺入相同含量的碱金属(例如K，光纤中心碱金属重量含量为20-200ppm)为例，光纤正中心的碱金属含量相同，本发明与玻璃管加热扩散法所得结果如图3(采用电子探针显微分析测量光纤芯层的碱金属元素含量)，比较了本发明与玻璃管加热扩散法中碱金属含量沿光纤径向方向的分布情况。由图3可知：玻璃管加热扩散法掺入的碱金属在玻璃内外壁形成浓度梯度，造成光纤中碱金属沿径向逐渐减少，分布不均匀，而本发明采用沉积法在芯层沉积过程掺入碱金属，所得光纤中碱金属沿径向分布均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光纤预制棒的制备方法，采用管内气相沉积工艺制备光纤预制棒，包括沉积芯层和部分包层，其特征在于在玻璃衬管的进气端串接一大直径玻璃管，碱金属原料置于在该大直径玻璃管内；所述大直径玻璃管外周设置有加热器；沉积包层时，关闭加热器，包层原料气体进入玻璃衬管内并沉积形成包层；沉积芯层时，开启加热器，芯层原料气体携带经加热挥发的碱金属原料一起进入玻璃衬管内并沉积成掺碱芯层。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的大直径玻璃管的内径大于玻璃衬管的内径；所述大直径玻璃管两端分别与进气端管和玻璃衬管焊接相通。
3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的碱金属原料为碱金属卤化物。
4.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的碱金属原料为含有Li，Na，K，Rb，Cs元素中的一种或几种的物质。
5.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的碱金属原料的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的大直径玻璃管内碱金属原料的添加量为1-500g。
7.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的管内气相沉积法包括等离子化学气相沉积、改进的化学气相沉积以及其它在玻璃衬管内沉积制备光纤预制棒的方法。
8.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的加热器为加热炉或者火焰。
9.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述的加热器提供的温度为500-1000℃。
10.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒的制备方法，其特征在于所述包层原料气体主要包括SiCl4和O2；所述芯层原料气体主要包括SiCl4、GeCl4和O2。
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