CN105949353A

CN105949353A - 一种环氧化sbs的制备方法

Info

Publication number: CN105949353A
Application number: CN201610350460.6A
Authority: CN
Inventors: 付文
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-05-25
Filing date: 2016-05-25
Publication date: 2016-09-21

Abstract

本发明公开了一种环氧化SBS的制备方法。制备方法为将聚合工艺段生产的SBS胶液用溶剂调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份溴化双十八烷基二甲基胺，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，在一定反应温度下反应一定时间；反应完成后，加入凝聚剂凝聚，过滤，洗涤，干燥即得环氧化SBS。本方法直接利用聚合工艺段生产的SBS胶液进行改性，与利用溶剂溶解固体SBS再进行改性相比，降低了能耗和物耗，提高了生产效率。此外，在环氧化过程中加入少量季铵盐降低了凝胶效应。该产品能被广泛应用于橡胶共混、塑料改性、涂料和胶粘剂、沥青改性和膜制品领域。

Description

一种环氧化SBS的制备方法

技术领域

本发明涉及一种利用SBS胶液环氧化反应制备环氧化SBS的制备方法。

背景技术

SBS是苯乙烯与丁二烯的嵌段共聚物热塑性弹性体，它具有橡胶和热塑性塑料的特性，在常温下显示橡胶高弹性，高温下又能塑化成型的高分子材料。SBS 被广泛用于橡胶制品、沥青改性剂、胶黏剂和树脂改性剂。随着时代的发展，人们对材料性能要求不断提高，不仅要求材料具有优异的力学性能，同时还要求材料具有耐热、耐老化、耐化学介质侵蚀及适应全天候多种环境下使用等性能。通过SBS的环氧化改性，在SBS中引入环氧基团，可以增加SBS的极性，改善与无机填料之间的相互作用力，提升其耐化学介质侵蚀性能。此外，SBS中引入环氧基团后，当其作为胶粘剂基体树脂时，更有利于提高对基材的粘合力。另外，SBS环氧化反应可消耗SBS中部分或全部双键，提升SBS耐老化性能。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种环氧化SBS的制备方法。

本发明的技术方案是这样的：本发明由以下技术措施实现，其中所用原料份数除特殊说明外，均为重量分数：

将聚合工艺段生产的SBS胶液用溶剂调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份季铵盐，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，在一定反应温度下反应一定时间；反应完成后，加入凝聚剂凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.10~0.22 mol/100 g的环氧化SBS。

本发明所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述调节SBS胶液用溶剂为甲苯，环己烷或以上两种溶剂的任意配比。

本发明所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述季铵盐为溴化双十八烷基二甲基胺。

本发明所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述反应温度为50~75 ℃。

本发明所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述反应时间为2~5小时。

本发明所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述凝聚剂为乙醇或丙酮。

本发明与现有技术相比，具有下述优点和有益效果：

（1）本发明在SBS生产工艺中于聚合工艺段后，凝聚工艺段前插入SBS环氧化工艺段，直接利用聚合工艺段生产的SBS胶液进行改性。与现有的先将经凝聚，洗涤，干燥工艺制得的固体SBS用溶剂先溶解再进行环氧化改性相比，能耗和物耗明显下降，生产效率明显提升，环境污染明显降低；

（2）本发明在SBS环氧化过程中加入少量季铵盐，使环氧化过程中产生的凝胶效应而导致体系粘度上升的现象得到明显改善，优化了环氧化工艺，能更好地控制产品质量。

附图说明

图1为环氧化SBS生产工艺流程简图。

图2为SBS环氧化过程中体系粘度随反应时间增加的变化情况，其中反应温度为70℃。从图中可以看出，加入0.2份溴化双十八烷基二甲基胺后，体系粘度在反应5小时后为754 Pa·s，而不加溴化双十八烷基二甲基胺的体系粘度在反应2.6小时后达到2930 Pa·s。说明本发明中加入少量溴化双十八烷基二甲基胺能有效降低凝胶效应，控制体系粘度。

具体实施方式

为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1

将聚合工艺段生产的SBS胶液用甲苯调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份溴化双十八烷基二甲基胺，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，50℃反应2.5小时；反应完成后，加入混合液2.5倍的乙醇凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.15 mol/100 g的环氧化SBS。

实施例2

将聚合工艺段生产的SBS胶液用环己烷调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份溴化双十八烷基二甲基胺，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，70℃反应3.5小时；反应完成后，加入混合液2.5倍的乙醇凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.14 mol/100 g的环氧化SBS。

实施例3

将聚合工艺段生产的SBS胶液用环己烷与甲苯混合溶剂(m(环己烷)：m(甲苯)=1：1)调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份溴化双十八烷基二甲基胺，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，70℃反应5小时；反应完成后，加入混合液2.5倍的乙醇凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.22 mol/100 g的环氧化SBS。

实施例4

将聚合工艺段生产的SBS胶液用甲苯调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份溴化双十八烷基二甲基胺，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，75℃反应5小时；反应完成后，加入混合液2.5倍的丙酮凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.21 mol/100g的环氧化SBS。

Claims

1.一种环氧化SBS的制备方法，其特征在于：将聚合工艺段生产的SBS胶液用溶剂调节至总固含量为32%，加入6份浓度为88％的甲酸和0.2份季铵盐，缓慢加入5份浓度为70％的叔丁基过氧化氢，在一定反应温度下反应一定时间；反应完成后，加入凝聚剂凝聚，过滤，洗涤，干燥，制得0.10~0.22 mol/100 g的环氧化SBS。

2.根据权利要求书1所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述调节SBS胶液用溶剂为甲苯，环己烷或以上两种溶剂的任意配比。

3.根据权利要求书1所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述季铵盐为溴化双十八烷基二甲基胺。

4.根据权利要求书1所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述反应温度为50~75℃。

5.根据权利要求书1所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述反应时间为2~5小时。

6.根据权利要求书1所述的环氧化SBS制备方法，其特征在于所述凝聚剂为乙醇或丙酮。