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CN105948118B - 一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法 - Google Patents

一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法 Download PDF

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CN105948118B CN201610292790.4A CN201610292790A CN105948118B CN 105948118 B CN105948118 B CN 105948118B CN 201610292790 A CN201610292790 A CN 201610292790A CN 105948118 B CN105948118 B CN 105948118B
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伍媛婷
栗梦龙
司楠
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Shaanxi University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，以硝酸铋和正硅酸乙酯为原料，混合溶液为溶剂，利用复配的分散剂使离子均匀存在于干凝胶粉体中，经直接压制成型和热处理即可获得多孔Bi4Si3O12块材；这方法不仅利用了有机物的作用，使铋离子和硅离子复合更均匀，有利于纯相的获得，而且采用一步法有效缩短制备周期，具有工艺设备简单和成本低的优点。

Description

一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法。
背景技术
含铋氧化物具有独特的的电导、压电、光电、声光、铁电性能,可以用来制造电子陶瓷、高选择性催化剂、光变色玻璃、高温超导体等,广泛的应用于航空航天、工业、信息、生物医学等各个领域，Bi2O3-SiO2系统就是含铋氧化物中十分重要的一个体系，而Bi4Si3O12是Bi2O3-SiO2系统中重要的一种稳定相晶体。目前制备多孔材料的方法主要是利用湿法(如水热法、溶胶- 凝胶法等)合成粉体材料后，再在粉体中混入复配的有机物(如发泡剂)，经制成形、热处理后获得多孔块体材料。这种方法不仅周期长，所得多孔材料中的孔隙分布也不够均匀，针对这个问题，本专利提出了一种周期短、工艺简单而成本低的一步制备法。应用这种方法，不仅大大缩短了制备周期，而且可使铋离子和硅离子均匀存在于体系中以利于获得纯相Bi4Si3O12。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔 Bi4Si3O12块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A；
(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C；
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴3～5h至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔Bi4Si3O12块材。
所述步骤(1)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0～0.6mol/L。
所述正硅酸乙酯和氧化铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(3：4)～(1： 1)，且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.4～0.8)。
所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700℃～800℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的多孔Bi4Si3O12块材的制备方法中，合理利用乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作为分散剂，使硅离子和铋离子均匀分布于凝胶中，控制分散剂的各类和用量，使干凝胶呈现一定粘性的粉末状，使干凝胶可用于直接压制成型，结合埋烧和适当的热处理制度，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔Bi4Si3O12块材。这种方法可以减少造粒、陈腐等制备工艺过程，使工艺步骤少、制备周期缩短，所利用有机物的络合和分散效应，使多孔Bi4Si3O12块材孔隙尺寸及分布可控性好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.6mol/L。
(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝3：4，(Si 离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.4。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80℃下水浴3～5h至凝胶化，再在140℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧，即获得多孔Bi4Si3O12块材，热处理温度为 800℃。所得多孔Bi4Si3O12块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～250nm，间隙尺寸为50nm～200nm。
实施例2
一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.6mol/L。
(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝1：1，(Si 离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.8。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于85℃下水浴3～5h至凝胶化，再在160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔Bi4Si3O12块材，热处理温度为 700℃。所得多孔Bi4Si3O12块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～250nm，间隙尺寸为50nm～200nm。
实施例3
一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，包括如下步骤：
(1)量取50mL无水乙醇，称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入其中，搅拌溶解形成溶液A，分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.5、 0.6mol/L。
(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C，其中，Si：Bi(摩尔比)＝3：4，(Si 离子+Bi离子)：柠檬酸(摩尔比)＝1：0.6。
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80℃下水浴3～5h至凝胶化，再在150℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得多孔Bi4Si3O12块材，热处理温度为 700℃。所得多孔Bi4Si3O12块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为80nm～250nm，间隙尺寸为50nm～200nm。

Claims (3)

1.一种多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分散剂溶于无水乙醇中得到溶液A，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成，溶液A中，分散剂各组份的浓度范围均为0.6mol/L；
(2)量取1/2的溶液A，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液B备用；将硝酸铋溶于剩余溶液A中形成溶液C；
(3)将溶液B和溶液C混合，搅拌均匀后形成前驱体溶液，将前驱体溶液于80～85℃下水浴3～5h至凝胶化，再在140～160℃下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后，进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
(4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔Bi4Si3O12块材。
2.根据权利要求1所述多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和硝酸铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(3：4)～(1：1)，且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1：(0.4～0.8)。
3.根据权利要求1所述多孔Bi4Si3O12块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧，温度为700℃～800℃。
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化学溶液分解法制备硅酸铋粉体及其表征;朱常任等;《中国陶瓷》;20100630;第46卷(第6期);第20-22页 *

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