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CN105925942A - 溅射靶及其制造方法 - Google Patents

溅射靶及其制造方法 Download PDF

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CN105925942A
CN105925942A CN201610091337.7A CN201610091337A CN105925942A CN 105925942 A CN105925942 A CN 105925942A CN 201610091337 A CN201610091337 A CN 201610091337A CN 105925942 A CN105925942 A CN 105925942A
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sputtering target
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馆野谕
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JX Nippon Mining and Metals Corp
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Abstract

本发明提供一种溅射靶及其制造方法，尤其提供一种抑制溅射过程中的电弧且寿命长的溅射靶。溅射靶具有：靶部件，在表面中有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下；以及基材，经由接合材料与靶部件相接合。另外，关于机物质的存在比率，可包含硅。另外，靶部件及上述基材可以为圆筒型。

Description

溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及溅射靶及其制造方法。尤其涉及溅射靶的表面状态。
背景技术
近来，平板显示器(FPD，Flat Panel Display)的制造技术、太阳能电池的制造技术急速发展，且大型的薄型电视、太阳能电池的市场正在变大。另外，随着这些市场的发展，为了降低产品的制造成本，玻璃基板的大型化不断发展。当前，正在开发供被称为第八代的尺寸为2200mm×2400mm所用的装置。
尤其是，在用于在大型的玻璃基板上形成金属薄膜或氧化金属薄膜的溅射装置中，使用平板型溅射靶或圆筒型(也被称为转动型或旋转型)溅射靶。与平板型溅射靶相比，圆筒型溅射靶具有如下优点：靶的使用效率高，腐蚀的发生少，由沉积物的剥离导致的颗粒的产生少。
在通过溅射法形成薄膜时，若产生颗粒，则会成为图案不良等的原因。产生这种颗粒的最大原因是在溅射过程中发生的异常放电(电弧)。尤其是，若在靶表面发生电弧，则发生电弧的周边的靶材以簇状(块状)从靶放出，并附着于基板。
众所周知，影响电弧的发生频度的参数通常为靶表面的凹凸(表面粗糙度)。例如，如专利文献1～3所示，为了抑制电弧的发生，正在开发使靶的表面粗糙度变小的表面处理技术。
(现有技术文献)
(专利文献)
专利文献1：日本特开2005-002364号公报
专利文献2：日本特开2003-055762号公报
专利文献3：日本特开平10-298743号公报
然而，即使进行表面处理，减小靶的表面粗糙度，也难以充分地抑制电弧。因此，需要将靶安装于溅射装置，从进行抽真空开始到电弧的发生次数减少而处于稳定状态为止，进行对虚设(dummy)基板持续成膜的预溅射。这种预溅射不仅会使溅射装置状态达到生产线的运行状态的时间推迟，而且还消耗靶，因而会缩短靶的可使用时间(靶寿命)。
发明内容
鉴于上述情况，本发明人进行了深入研究，结果发现，影响电弧的发生频度的参数除了靶的表面粗糙度之外，还与进入靶表面的凹部的有机物质的量有关。这种有机物质为绝缘体，借助于溅射过程中从等离子体中放出的电子而带电，通过使带电量达到极限而引起电弧。另外，这种有机物质进入靶表面的凹部，因而在将靶的表面粗糙度作为指标来进行靶的表面处理的情况下，难以感觉到其存在。因此，溅射装置达到生产线的运行状态为止的预溅射的时间变长。
本发明的目的在于，提供一种抑制溅射过程中的电弧且寿命长的溅射靶。
本发明的一个实施方式的溅射靶具有：靶部件，在表面上的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下；以及基材，经由接合材料与靶部件相接合。
另外，在本发明的另一个实施方式中，有机物质可包含硅。
另外，在本发明的另一个实施方式中，靶部件及基材可以为圆筒型。
另外，在本发明的另一个实施方式中，靶部件可由氧化铟锡(Indium Tin Oxide)形成。
另外，在本发明的另一个实施方式中，靶部件可由铟镓锌氧化物(Indium GalliumZinc Oxide)形成。
另外，在本发明的另一个实施方式中，靶部件可由氧化铟锌(Indium Zinc Oxide)形成。
另外，在本发明的另一个实施方式中，靶部件的表面粗糙度(Ra)可小于0.5μm。
本发明的一个实施方式的溅射靶的制造方法包括以下步骤：经由接合材料将表面被膜状树脂覆盖的靶部件接合于基材；从靶部件剥离膜状树脂；以及对靶进行磨削，使得靶部件的表面上的膜状树脂中所含的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下。
另外，在本发明的另一个实施方式中，磨削可以是将上述靶部件从表面开始磨削0.15mm以上。
另外，在本发明的另一个实施方式中，有机物质可包含硅。
另外，在本发明的另一个实施方式中，磨削可以是使靶部件的表面粗糙度(Ra)小于0.5μm的磨削。
根据本发明，可提供一种抑制溅射过程中的电弧且寿命长的溅射靶。
附图说明
图1为示出本发明一个实施方式的构成圆筒型溅射靶的圆筒型烧结体的一例的立体图。
图2为示出本发明一个实施方式的装配后的圆筒型溅射靶的结构的一例的剖视图。
图3为示出本发明一个实施方式的溅射靶100的制造方法的工艺流程图。
图4为示出本发明一个实施方式的溅射靶表面的有机物质的存在比率与电弧发生次数的相关关系的图。
图5为本发明一个实施方式的溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图6为进一步放大图5所示的靶表面的SEM图像。
图7为示出图6所示的SEM图像的A-B剖视图的图。
图8为本发明一实施方式的溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的SEM-能量色散X射线光谱法(EDX)映射图像。
图9为示出图8所示的SEM-EDX映射图像的测定了明亮处的SEM-EDX分析结果的EDX能谱。
图10为图4所示的图中靶表面的有机物质的存在比率为10.2％的靶表面的SEM-EDX映射图像。
图11为图4所示的图中靶表面的有机物质的存在比率为15.8％的靶表面的SEM-EDX映射图像。
图12为图4所示的图中靶表面的有机物质的存在比率为38.5％的靶表面的SEM-EDX映射图像。
图13为图4所示的图中靶表面的有机物质的存在比率为52.3％的靶表面的SEM-EDX映射图像。
图14为实施例及比较例中比较靶表面粗糙度及有机物质的存在比率与电弧发生次数的实验结果。
图15为本发明一实施方式的铟镓锌氧化物(IGZO)溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的SEM图像。
图16为本发明一实施方式的氧化铟锌(IZO)溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的SEM图像。
(附图标记的说明)
100：溅射靶；101：基材；102：靶部件；103：接合材料
200、202、204、300、302、304、310、312、314：凹部；
210、212、214、230、232：有机物质偏析区域；220：峰值
具体实施方式
以下，参照附图等对本发明的实施方式进行说明。但是，本发明在不脱离其要旨的范围内，能够以各种方式实施，而不应解释为局限于以下所示的实施方式的记载内容。
另外，为了使说明更加明确，与实施方式相比，附图中示意性地示出了各部的宽度、厚度、形状等，但这不过是一个例子，而并非限定本发明的解释。另外，在本说明书和各图中，对于具有与已给出的图的说明相同的功能的要素，标注相同的附图标记，并省略重复的说明。
另外，在以下的实施方式中，例示了圆筒型溅射靶作为溅射靶来进行说明，但这不将本发明限定于圆筒型溅射靶，而还可以适用于平板型溅射靶。
此外，在以下的说明中，以相对密度示出成形体的密度及烧结体的密度。相对密度根据理论密度及所测定的密度，由相对密度＝(测定密度/理论密度)×100(％)表示。理论密度是指从所使用的原料计算出的密度的值，通过在以使氧化铟为90质量％、氧化锡成为10质量％的方式对原料进行称量的情况下，作为(In2O3的密度(g/cm3)×90+SnO2的密度(g/cm3)×10)/100进行计算而得。经计算，In2O3的密度为7.18g/cm3，SnO2的密度为6.95g/cm3，理论密度为7.15(g/cm3)。另一方面，测定密度是指将重量除以体积而得的值。在成形体的情况下，利用通过实测尺寸来计算而得的体积进行计算。在烧结体的情况下，通过阿基米德法求得体积来进行计算。
此外，烧结体之间的差表示其相对密度之差。例如，相对密度为99.5％的烧结体A与相对密度为99.6％的烧结体B的相对密度之差的计算结果为99.6％－99.5％＝0.1％。由于只要烧结体之间的结构相同，理论密度就相同，因而仅通过求得差，就可评价相邻的烧结体之间的密度的偏差。此时，将烧结体之间的差的最大值作为差来评价。本发明的溅射靶中，可将相同的结构的烧结体适用于并排的装配体。
<实施方式>
[溅射靶的结构]
图1为示出本发明一个实施方式的构成圆筒型溅射靶的圆筒型烧结体的一例的立体图。另外，图2为示出本发明一个实施方式的装配后的圆筒型溅射靶的结构的一例的剖视图。
在本实施方式中，例示圆筒型溅射靶。本实施方式的溅射靶100包括基材101及靶部件102a、102b。各靶部件102a、102b经由接合材料103而分别与基材101相接合。此时，接合材料103设置为填充设置于基材101与靶部件102a、102b之间的间隙。
本实施方式的溅射靶100具有：靶部件102a、102b；以及基材101，经由接合材料103与靶部件102a、102b相接合。另外，溅射靶100在构成靶部件102a、102b的烧结体的表面状态方面具有特征。具体地，在靶部件102a、102b的表面，有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下(优选为10.2％以下)。关于这一点将在后文进行说明。
在这里，上述的有机物质的存在比率为流通阶段中溅射靶100的靶部件102a、102b的表面状态中的有机物质的存在比率。即，上述的有机物质的存在比率为进行溅射之前(暴露在等离子体气氛之前或使用溅射靶之前)的靶部件102a、102b的表面状态中的有机物质的存在比率。在这里，在进行溅射之前的状态下，就靶部件102a、102b的表面粗糙度而言，平均面粗糙度(Ra)小于0.5μm。
靶部件102a、102b包围基材101的外周面。优选地，靶部件102a、102b设置为与基材101的中心轴同轴或大致同轴。利用这种结构，在将溅射靶100安装于溅射装置，并以基材101为中心旋转时，可将各靶部件102a、102b的表面与被成膜面(试样基板)的间隔保持为恒定。
关于溅射靶100，当相对于基材101安装靶部件102a、102b时，各靶部件102a、102b分别以规定的间隔进行配置。
本实施方式的溅射靶100经由接合材料103将靶部件102与基材101相接合，据此可成为长度为100mm以上的长条状的溅射靶。
[基材]
优选地，基材101具有沿着呈中空的圆筒形状的靶部件102a、102b的内侧表面的外面形状。如上所述，基材101的外径略小于各靶部件102a、102b的内径，并且调节为当将两者重叠于同轴时可产生间隙。在这种间隙中设置有接合材料103。
作为基材101，优选为与接合材料103的湿润性良好、且与接合材料103之间的接合强度高的金属。由此，作为形成基材101的材料，优选地使用例如铜(Cu)或钛(Ti)、或铜合金、钛合金或不锈钢(SUS)。作为铜合金，可采用铬铜等以铜(Cu)为主要成分的合金。另外，若使用钛(Ti)作为基材101，则可形成轻量且具有刚性的基材101。
[接合材料]
接合材料103设置于基材101与各靶部件102a、102b之间。作为接合材料103，优选为将基材101与各靶部件102a、102b之间接合且耐热性和热导性良好的材料。另外，由于溅射在真空状态下进行，因而优选具有在真空状态下气体释放量少的特性。
进而，从制造上的观点来看，优选地，接合材料103在接合基材101与各靶部件102a、102b时具有流动性。为了满足这些特性，作为接合材料103，可使用熔点为300℃以下的低熔点金属材料。例如，作为接合材料103，可使用铟、锡等的金属或包含它们中的一种元素的金属合金材料。具体地，可使用铟或锡的单体、铟和锡的合金、以锡为主要成分的焊料合金等。
[靶部件]
如图1及图2所示，各靶部件102a、102b成形为中空的圆筒形状。各靶部件102a、102b的厚度为至少几mm至几十mm，可将这种厚度部分整体利用为靶部件。
当将靶部件102a、102b安装于基材101时，在靶部件102a、102b的中空部分插入基材101，之后，借助于接合材料103来接合两者。即，与各靶部件102a、102b的内径(中空部分的直径)相比，基材101的外径更小，两者隔着规定的间隔配置，并以填充这种间隙的方式设置接合材料103。为了稳定地保持各靶部件102a、102b与基材101，以在这种间隙中使接合材料103无空隙的方式进行设置。
在这里，当将接合材料103填充于间隙时，为了防止接合材料103附着于各靶部件102a、102b的表面，以覆盖各靶部件102a、102b的表面的方式贴附膜状树脂(遮蔽胶带)，再填充接合材料103。优选地，作为遮蔽胶带，使用在接合材料103的熔融温度下具有耐热性的材料。例如，可使用利用了硅树脂类粘结剂的聚酰亚胺性膜。可在将各靶部件102a、102b接合于基材101之后，剥离遮蔽胶带。在这里，当将各靶部件102a、102b接合于基材101时，以约200℃的温度进行处理。因此，优选地，作为接合材料103，使用具有在接合的处理温度下不变质的程度的耐热性的材料。
各靶部件102a、102b使用可进行溅射成膜的各种材料来形成。例如，靶部件102a、102b可以为陶瓷。作为陶瓷，可使用金属氧化物、金属氮化物、金属氧化物氮化物的烧结体等。作为金属氧化物，可使用氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化镓等属于典型元素的金属的氧化物。
具体地，可将从氧化锡与氧化铟的化合物(ITO，Indium Tin Oxide)、氧化锌(ZnO，Zinc Oxide)、氧化铟与氧化锌的化合物(IZO，Indium Zinc Oxide)、氧化铟、氧化锌及氧化镓的化合物(IGZO，Indium Gallium Zinc Oxide)中选出的化合物的烧结体等用作靶部件102a、102b。
此外，上述的具体例为一个例子，本实施方式的溅射靶作为靶部件可使用各种溅射材料。
各靶部件102a、102b的相对密度可以为99.0％以上且99.9％以下。优选地，各靶部件102a、102b的相对密度可以为99.7％以上且99.9％以下。另外，相邻的靶部件102a与靶部件102b之间的相对密度之差，即靶部件的固体之间的相对密度之差可以为0.1％以下。此外，本发明的实施方式的靶部件或成形体的相对密度为通过阿基米德法评价而得的值。
另外，各靶部件102a、102b的厚度可以为6.0mm以上且15.0mm以下。另外，各靶部件102a、102b的在圆筒轴向上的长度可以为150mm以上且380mm以下。另外，相邻的靶部件102a与靶部件102b之间的在圆筒轴向上的空隙可以为0.2mm以上且0.5mm以下。另外，就靶部件的表面粗糙度而言，平均表面粗糙度(Ra)优选为0.5μm以下。
在这里，进行如下工序：将各靶部件102a、102b与基材101接合，剥离遮蔽胶带之后，去除各靶部件102a、102b的表面的遮蔽胶带残留物。本发明人发现，在各靶部件102a、102b的表面的凹部，遮蔽胶带残留物残留为嵌入的状态，嵌入于凹部的遮蔽胶带的残留物与电弧的发生有关。
由此，本发明人反复进行了深入研究，结果发现，通过使各靶部件102a、102b的表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下，可抑制电弧的发生。即，在本实施方式的溅射靶100中，使各靶部件102a、102b的表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下(优选为10.2％以下)。
[关于有机物质的存在比率]
在这里，详细说明有机物质的每单位面积的存在比率的计算方法。可检测通过电子束照射各靶部件102a、102b的表面所产生的特征X射线，来计算出本实施方式的有机物质的存在比率。通过电子束照射所产生的特征X射线的能量为元素所固有的，因而通过测定特征X射线的能量，可识别照射了电子束的对象物的元素。另外，可根据特征X射线的各能量值的信号强度而取得与成分相关的信息。
如上所述，作为用于检测通过电子束照射所产生的特征X射线的装置，可使用设置于扫描电子显微镜(SEM，Scanning Electron Microscope)的能量色散X射线光谱法(EDX，Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)。EDX的检测灵敏度为约1原子％。在使用SEM-EDX计算出有机物质的每单位面积的存在比率的情况下，在用SEM扫描的1帧的区域中，将进行了EDX测定(EDX映射测定)的所有测定点数作为分母，而将利用EDX检测出规定量以上的有机物质的测定点数作为分子，由此进行计算。
在本实施方式中，作为用于检测有机物质的存在比率的方法，例示了使用SEM-EDX的方法，但不局限于这种方法。例如，除了SEM-EDX之外，可使用电子束显微分析法(EPMA，Electron Probe Micro Analyzer)、波长色散X射线荧光光谱法(WDS，wavelength dispersive X-ray spectrometry)或俄歇电子能谱法(AES，Auger ElectronSpectroscopy)等的分析方法。不管采用哪种分析方法，都可根据对象元素的映射测定的结果计算出有机物质的存在比率。
在本实施方式中，需要检测残留于各靶部件102a、102b的表面的凹部的有机物质，因而优选地，使用适合于取得表面附近的信息的SEM-EDX进行评价。进而，优选地，为了尽可能取得各靶部件102a、102b的表面附近的信息，可将SEM-EDX中的SEM的电子束的加速电压设定为30kV以下。更优选地，可将SEM-EDX中的SEM的电子束的加速电压设定为20kV以下。在这里，若SEM的电子束的加速电压大于上限，则电子束会从各靶部件102a、102b的表面深入地到达内部，因而存在难以取得表面附近的信息的问题。
另外，在本实施方式中，在SEM-EDX中检测出硅(silicon)的情况下，判断为在靶表面残留有有机物质。在遮蔽胶带的粘结剂(粘合剂)中含有硅，因而在靶表面中检测出的硅可判断为是剥离遮蔽胶带时残留了粘结剂的一部分。下面，在没有特别的记载的情况下，将有机物质的存在比率使用为与SEM-EDX中的硅的存在比率等同的含义。
在这里，在本实施方式中，使用不以硅为主要成分的靶。在将主要成分中含有硅的靶部件适用于本发明的情况下，通过评价遮蔽胶带的粘结剂中所含的元素中的除硅之外的元素，可判断靶部件中是否残留有遮蔽胶带的粘结剂。
如上所述，根据本实施方式的溅射靶，通过使靶部件的表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下，可抑制电弧的发生。另外，可提供抑制电弧的发生且寿命长的溅射靶。
[溅射靶的制造方法]
接着，详细说明本实施方式的溅射靶100的制造方法。图3为示出本发明一个实施方式的溅射靶100的制造方法的工艺流程图。
在本实施方式中，示出将氧化铟锡(ITO)烧结体作为靶部件102a、102b的例子，但烧结体的材料不局限于ITO，也可使用IZO、IGZO等其他的氧化金属化合物。
首先，准备形成靶部件102a、102b的原材料。在本实施方式中，准备氧化铟的粉末和氧化锡的粉末(步骤S401及步骤S402)。这些原料的纯度通常为2N(99质量％)以上，优选为3N(99.9质量％)以上，更优选为4N(99.99质量％)以上。若纯度低于2N，则靶部件102a、102b中含有的杂质多，因而会产生无法取得所需的物性(例如，形成的薄膜的透射率的减小、电阻值的增加、伴随电弧的颗粒的产生)的问题。
接着，将这些原材料的粉末粉碎并混合(步骤S403)。原材料的粉末的粉碎混合处理可使用利用氧化锆、氧化铝、尼龙树脂等的球或珠(所谓的介质)的干法，或使用利用上述球或珠的介质搅拌式粉碎机、无介质的容器旋转式粉碎机、机械搅拌式粉碎机、气流式粉碎机等的湿法。在这里，通常的湿法与干法相比，其粉碎及混合能力更优秀，因而优选地使用湿法进行混合。
原材料的成分不受特别的限制，但优选地，根据作为目的的靶部件102a、102b的成份比例而适当地进行调节。
接着，对原材料的粉末的浆料进行干燥、造粒(步骤S404)。此时，可通过快速干燥造粒对浆料进行快速干燥。快速干燥造粒可使用喷雾干燥机，通过调节热风的温度或风量来进行。
接着，对通过上述的混合及造粒而取得的混合物(进行煅烧(日文：仮焼成。暂时烧成)的情况下是通过煅烧而成的物质)进行加压成形，形成圆筒型的成形体(步骤S405)。通过这种工序，将作为目的的靶部件102a、102b成形为优选的形状。作为成形处理，例如，可举出模具成形、浇铸成形、注射成形等，但为了取得圆筒型等的复杂的形状，优选地，利用冷等静压法(CIP，Cold Isostatic Pressing)等进行成形。关于利用CIP的成形，首先，将以规定的重量称量的原料粉填充于橡胶模具中。此时，通过摇动或轻敲橡胶模具来进行充填，可去除模具内原料粉的填充不均或空隙。利用CIP的成形的压力优选为100MPa以上且200MPa以下。如上所述，通过调节成形的压力，在本实施方式中，可形成相对密度为54.5％以上且58.0％以下的圆筒型成形体。更优选地，利用CIP的成形的压力调节为150MPa以上且180MPa以下，可取得相对密度为55.0％以上且57.5％以下的圆筒型成形体。
接着，对通过成形工序取得的圆筒型的成形体进行烧结(步骤S406)。在烧结过程中使用电炉。烧结条件为根据烧结体的结构适当地进行选择。例如，若是含有10重量％的SnO2的ITO，则可在氧气气氛中，在1400～1600℃的温度下，放置10～30小时来进行烧结。在烧结温度低于下限的情况下，靶部件102a、102b的密度下降。另一方面，在烧结温度大于1600℃的情况下，对电炉或炉材的损伤大，且需要频繁地进行维护维修，因而作业效率会明显降低。另外，若烧结时间短于下限，则靶部件102a、102b的密度下降。另外，烧结时的压力可以为大气压，或也可以为加压气氛。
在这里，在使用电炉进行烧结的情况下，通过调节烧结的升温速度及降温速度，可抑制裂纹的发生。具体地，烧结时的电炉的升温速度优选为300℃/小时以下，更优选为180℃/小时以下。另外，烧结时的电炉的降温速度优选为600℃/小时以下。此外，升温速度或降温速度可以以阶段性地变化的方式进行调节。
圆筒型成形体会因烧结工序而收缩，但针对所有材料共同地进入开始热收缩的温度区域之前，使炉内的温度均匀，因而在升温的过程中保持温度。由此，可消除炉内的温度不均的现象，使设置于炉内的所有烧结体均匀地收缩。另外，就到达温度或保持时间而言，通过针对各材料分别设定适当的条件，可取得稳定的烧结体密度。
接着，使用平面磨削盘、圆筒磨削盘、旋盘、切割机、多工序自动数控机床(machiningcenter；加工中心)等的机械加工设备将所形成的圆筒型的烧结体机械加工成圆筒型的所需的形状(步骤S407)。在这里进行的机械加工为以使圆筒型的烧结体成为所需的形状、表面粗糙度的方式进行加工的工序，最终经过这种工序形成靶部件102a、102b。
有关靶部件102a、102b的外侧表面(要溅射的面)，优选地，使表面的平均面粗糙度(Ra)为0.5μm以下。由此，可减小在溅射中电场集中于突起部，而发生异常放电的危险。
接着，通过在纯水中对机械加工了的圆筒型的烧结体(即靶部件102a、102b)进行超声波清洗处理，可去除附着于烧结体表面的机械加工的磨削屑。接着，以对在上述的清洗后干燥了的烧结体的表面进行覆盖的方式贴附遮蔽胶带(步骤S408)。
接着，经由接合材料103将表面被遮蔽胶带覆盖的靶部件102a、102b接合于基材101(步骤S409)。尤其是在溅射靶100的情况下，如图1及图2所示，圆筒型的靶部件102a、102b以接合材料103作为粘合剂而接合于被称为衬管(backing tube)的圆筒型的基材101。
例如，在使用铟作为接合材料103的情况下，在靶部件102a、102b与基材101的间隙中注入熔融的铟。
接着，剥离贴附在接合于基材101的靶部件102a、102b的表面的遮蔽胶带(步骤S410)。接着，为了去除附着于剥离了遮蔽胶带的靶部件102a、102b的表面的遮蔽胶带的粘结剂，进行用涂敷了有机溶剂的无尘布擦拭靶部件102a、102b表面的处理。
在擦拭处理之后，使用#400号的砂纸从表面一侧磨削靶部件102a、102b。进行这种磨削过程，使得靶部件102a、102b的表面中的遮蔽胶带中所含的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下。有机物质的存在比率可通过上述的方法进行计算而得。在磨削之后，在纯水中进行20分钟的超声波清洗，并进行干燥。通过以上的工序，可取得本实施方式的溅射靶100。
如上所述，根据本实施方式的溅射靶的制造方法，通过磨削溅射靶，直到靶部件的表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下为止，可抑制电弧的发生。另外，可提供一种抑制电弧的发生且寿命长的溅射靶。
[实施例]
(实施例1)
本发明人在图3所示的工艺流程中的磨削的工序(步骤S411)中，制备磨削量不同的四个靶部件，并调查了各靶部件的有机物质的存在比率与初期累积电弧发生次数的相关关系。在这里，初期累积电弧发生次数是指，将溅射靶安装于溅射装置并抽真空、且上述溅射装置到达生产线中的运行状态为止的预溅射期间发生的电弧发生次数的累积数。
在这里，详细说明在上述的预溅射期间发生的电弧。为了将溅射靶安装于溅射装置，需要将进行溅射的真空室在大气中开放。若在大气中开放真空室，则大气中的水分、气体及有机物质会附着于真空室内壁。另外同样地，大气中的水分、气体及有机物质还会附着于溅射靶表面。如上所述，若在水分、气体及有机物质附着于真空室及溅射靶表面的状态下进行预溅射，则从等离子体中放出的电子会使上述的附着物带电，这种带电量达到极限则会引起电弧。因此，在预溅射过程中，与运行状态相比，会发生更多的电弧。
若继续进行预溅射，则这种预溅射过程中的电弧慢慢减少，且不久后，电弧的发生频度会稳定在规定的范围内。在电弧的发生频率的稳定时结束预溅射。即，上述的初期累积电弧发生次数为预溅射过程中发生的电弧的发生次数的累积数。
在本实施例中，说明表面的有机物质的存在比率与初期累积电弧发生次数的相关关系。在这里，各有机物质的存在比率与靶部件的关系如表1中所示。
[表1]
靶部件的磨削量[mm] 有机物质的存在比率[％]
无 52.3
0.05 38.5
0.15 15.8
0.2 10.2
在这里，“靶部件的磨削量”是指图3所示的工艺流程中的磨削工序(步骤S411)的磨削量。在本实施例中，使用#400号的砂纸进行磨削。“靶部件的磨削量”为“无”的条件为省略了步骤S411中的磨削的靶部件。即，是一种在剥离遮蔽胶带之后，用有机溶剂擦拭靶部件表面，在纯水中进行20分钟的超声波清洗并干燥了的靶部件。另外，“有机物质的存在比率”是指利用SEM-EDX所计算出的有机物质的每单位面积的存在比率。在这里，SEM-EDX的测定装置、测定条件及存在比率如下所述。
(装置名称)
SEM：JEOL制电子显微镜JSM-6700F
EDX：JEOL制能量色散分析装置JED2200F
(测定条件)
加速电压：15kV
发射电流：10μA
对存在比率的计算方法进行说明。在本实施例中，在用SEM-EDX检测出遮蔽胶带的粘结剂中所含的硅的情况下，判断为存在有有机物质。首先，通过EDX映射测定取得硅的映射图像。在映射图像中，硅的EDX能谱强度根据存在于各测定点的有机物质的量而不同。接着，针对所有测定点进行使映射图像中的硅的EDX能谱强度中最高的能谱强度为100％的规格化。将能谱强度为70％以上的测定点判断为“存在有机物质”，并将相对于所有测定点的“存在有机物质”的测定点的比例作为有机物质的存在比率来进行计算。
另外，对评价了初期累积电弧发生次数的溅射条件进行说明。本实施例中的进行了初期累积电弧发生次数的评价的靶及溅射条件如下所述。
(评价靶)
靶材质：氧化铟锡(SnO2＝10％)
(溅射条件)
溅射气体：Ar
溅射压力：0.6Pa
溅射气体流量：300sccm
溅射电力：4.0W/cm2
对以上述的条件进行了评价的结果进行说明。图4为示出本发明一个实施方式的溅射靶表面的有机物质的存在比率与电弧发生次数的相关关系的图。如图4所示，若有机物质的存在比率从38.5％减小至15.8％，则初期累积电弧发生次数从468次急剧减少至60次。另一方面，即使有机物质的存在比率从15.8％减小至10.2％，初期累积电弧发生次数也只从60次变为45次，几乎没有变化。即，从图4的结果中发现：至少使有机物质的存在比率为15.8％以下，可大幅减少初期累积电弧发生次数。参照表1，通过将剥离遮蔽胶带之后的靶磨削0.15mm以上，可大幅减少初期累积电弧发生次数。
另外，本发明人为了阐明有机物质的存在比率与初期累积电弧发生次数的相关关系的机制，进行了靶表面的分析。图5为本发明一个实施方式的溅射靶中，剥离了遮蔽胶带之后，进行了通常的表面处理后的靶表面的SEM图像。图5所示的SEM图像在上述的测定条件下取得。图5所示的SEM图像中，明亮处为凸部，暗处为凹部。如图5所示，可确认在靶表面局部存在多个凹部200、202、204。将进一步放大了凹部200的SEM图像示于图6中。如图6所示，可确认凹部200比周围更暗。在SEM图像中，越是暗处则凹陷得越深。即，如绘制了包括凹部200的A-B截面示意图的图7所示，凹部200呈比周围更大地凹陷的形状。
接着，说明针对拍摄图5所示的SEM图像而得的样品进行了由遮蔽胶带的粘结剂引起的硅的EDX映射测定的结果。图8为本发明一个实施方式的溅射靶中，剥离了遮蔽胶带之后，进行了通常的表面处理后的靶表面的SEM-EDX映射图像。另外，图9为示出测定了图8所示的SEM-EDX映射图像的明亮处的SEM-EDX分析结果的EDX能谱。图8及图9所示的映射图像及EDX能谱在上述的测定条件下取得。
在图8所示的映射图像中的明亮处，在图9所示的EDX能谱中，可确认由硅引起的峰值220。即，在映射图像中，明亮处为存在有机物质的地方。如图8所示，确认了在靶表面存在有局部偏析有机物质的有机物质偏析区域210、212、214。在这里，若比较图5与图8，则可确认分别与凹部200、202、204相对应地存在有机物质偏析区域210、212、214。即，发现了在靶表面的凹部存在包含硅的粘结剂的残留物。
在这里，将分别针对图4所示的有机物质的存在比率不同的靶所测定的SEM-EDX映射图像示于图10至图13。可确认图10所示的表面的有机物质的存在比率为10.2％的靶中几乎不存在有机物质偏析区域。图11所示的表面的有机物质的存在比率为15.8％的靶中存在两处有机物质偏析区域230、232。图12所示的表面的有机物质的存在比率为38.5％的靶中，在映射图像的整个区域中存在有机物质偏析区域。图13所示的表面的有机物质的存在比率为52.3％的靶中，在映射图像的整个区域中存在高密度的有机物质偏析区域。
此外，分别针对图4所示的有机物质的存在比率不同的靶评价了表面粗糙度，最终发现四个靶的表面粗糙度没有显著差异，任何表面的平均面粗糙度(Ra)均小于0.5μm。此外，表面粗糙度的测定装置及测定条件如下所述。
(装置名称)
三丰(MITUTOYO)制表面粗糙度测量仪Suurftest SJ-301
(测定条件)
JIS2001规格标准条件
测定长度：4.0mm(0.8mm×5)
测定部前端材质：金刚石
测定部前端曲率半径：2μm
测定力：0.75mN
测定速度：0.5mm/s
如上所述，根据本发明人的实验发现，通过使溅射靶的靶部件的表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下，可抑制初期累积电弧发生次数。另外，确认了本实施例中的初期累积电弧发生次数并非起因于靶部件的表面粗糙度。
[实施例1与比较例1的比较]
针对本发明的实施方式的实施例1和比较例1比较有机物质的存在比率及表面粗糙度与初期累积电弧发生次数的结果进行说明。
图14为比较实施例1及比较例1中的靶表面粗糙度及有机物质的存在比率与电弧发生次数的实验结果。图14所示的实施例1-1、实施例1-2及比较例1-1、比较例1-2相当于图4所示的有机物质的存在比率不同的四个靶。比较例1-3为代替图3所示的工艺流程中的磨削的工序(步骤S411)而进行了镜面抛光处理的靶部件。即，是一种在剥离遮蔽胶带之后，不进行磨削，而仅进行用于抑制表面粗糙度的镜面抛光处理，并以与上述相同的方法在纯水中进行了超声波清洗及干燥的靶部件。
如比较例1-3那样，代替磨削而进行了镜面抛光处理的靶部件中，有机物质的存在比率为68.5％，初期累积电弧发生次数为232次，比实施例1-1及1-2的初期累积电弧发生次数多。此外，比较例1-3的靶部件的表面粗糙度小于实施例1-1及实施例1-2，Ra小于0.1μm。从比较例1-3的结果可见，为了抑制初期累积电弧发生次数，只抑制靶部件的表面粗糙度是不充分的，重要的是减少附着于靶部件的表面的有机物质，尤其是进入靶部件表面的凹部的有机物质的存在比率。
(实施例2)
在上述实施例1中，对ITO靶部件的评价结果进行了说明，但即使使用其他的氧化物靶部件，也可取得同样的结果。例如，关于IGZO靶部件，也确认了可取得与上述的ITO靶部件同样的结果。在实施例2中，尤其是对IGZO靶部件的表面状态进行说明。
图15为本发明一个实施方式的IGZO溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的SEM图像。图15所示的SEM图像在与图5及图6相同的测定条件下取得。
如图15所示，可确认在靶表面局部地存在多个凹部300、302、304。在这里，如图15所示，凹部300形成于晶界，凹部302、304形成于晶粒内。这些凹部的直径大于晶界的槽的宽度(在与晶界的延伸方向正交的方向上，晶粒之间的距离)。
有关于图15所示的样品，与图5及图6所示的样品同样地，确认了与凹部相对应地存在有机物质偏析的区域。即，确认了在靶表面的凹部存在包含硅的粘结剂的残留物。像这样，有关于IGZO靶部件，与ITO靶部件同样地，确认了有机物质进入凹部，并确认了由进入这种凹部的有机物质引起而发生的初期累积电弧发生次数可通过使有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下而减少。
(实施例3)
在实施例3中，尤其对IZO靶部件的表面状态进行说明。图16为本发明一个实施方式的IZO溅射靶中刚剥离完遮蔽胶带之后的靶表面的SEM图像。图16所示的SEM图像在与图5及图6相同的测定条件下取得。
如图16所示，可确认在靶表面局部地存在多个凹部310、312、314。在这里，如图16所示，凹部312、314形成于晶界，凹部310形成于晶粒内。这些凹部的直径大于晶界的槽的宽度。
有关图16所示的样品，也与图5及图6所示的样品同样地，确认了与凹部相对应地存在有机物质偏析的区域。即，确认了在靶表面的凹部存在包含硅的粘结剂的残留物。像这样，关于IZO靶部件，与ITO靶部件或IGZO靶部件同样地，确认了有机物质进入凹部，并确认了由进入这种凹部的有机物质引起而发生的初期累积电弧发生次数可通过使有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下而减少。
作为本发明的实施方式的上述的各实施方式在相互不矛盾的范围内可适当组合而实施。另外，在具有本发明的要旨的前提下，本发明所属技术领域的普通技术人员基于各实施方式的靶部件，适当地进行结构要素的添加、删除或设计变更，或进行工序的添加、省略或条件变更而得的技术方案均包括在本发明的范围内。
另外，即使是与由上述的各实施方式的方案产生的作用效果不同的其他作用效果，只要是从本说明书的记载内容明确或由本发明所属技术领域的普通技术人员容易想到的，当然解释为属于本发明。

Claims (11)

1.一种溅射靶，其特征在于，具有：
靶部件，在表面中的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下；以及
基材，经由接合材料与上述靶部件相接合。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，上述有机物质包含硅。
3.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，上述靶部件及上述基材为圆筒型。
4.根据权利要求3所述的溅射靶，其特征在于，上述靶部件由氧化铟锡ITO构成。
5.根据权利要求3所述的溅射靶，其特征在于，上述靶部件由铟镓锌氧化物IGZO构成。
6.根据权利要求3所述的溅射靶，其特征在于，上述靶部件由氧化铟锌IZO构成。
7.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，上述靶部件的表面粗糙度Ra小于0.5μm。
8.一种溅射靶的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
经由接合材料将表面被膜状树脂覆盖的靶部件接合于基材；
从上述靶部件剥离上述膜状树脂；以及
对上述靶部件进行磨削，使得上述靶部件的表面中的上述膜状树脂中所含的有机物质的每单位面积的存在比率为15.8％以下。
9.根据权利要求8所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，上述磨削是将上述靶部件从表面开始磨削0.15mm以上。
10.根据权利要求8所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，上述有机物质包含硅。
11.根据权利要求8所述的溅射靶的制造方法，其特征在于，上述磨削是使上述靶部件的表面粗糙度Ra小于0.5μm的磨削。
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