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CN105923991A - 光学玻璃、其的制备方法及应用 - Google Patents

光学玻璃、其的制备方法及应用 Download PDF

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CN105923991A CN201610261322.0A CN201610261322A CN105923991A CN 105923991 A CN105923991 A CN 105923991A CN 201610261322 A CN201610261322 A CN 201610261322A CN 105923991 A CN105923991 A CN 105923991A
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Abstract

本发明提供一种光学玻璃、其的制备方法及应用，所述光学玻璃包含以化合物计的以下组分：SiO2：6‑10％，优选8‑10％；B2O3：8‑12％，优选9‑12％；La2O3：40‑45％，优选40‑42％；Gd2O3：8‑15％，优选8‑13％；Y2O3：8‑12％，优选8‑10％；Ta2O5：3‑8％，优选5‑7％；Nb2O5：1‑5％，优选2‑4％；TiO2：0.1‑5％，优选1‑3％；ZrO2：3‑5％，优选3‑4％；ZnO：5‑10％，优选7‑9％；Sb2O3：0‑0.1％；上述百分比均为重量百分比；所述光学玻璃中不含有K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2和/或Yb2O3。所制备的光学玻璃的透射性能好、折射率高，原材料的成本低，并且能够满足高折射低色散的要求。

Description

光学玻璃、其的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃、其的制备方法及应用，属于光学玻璃技术领域。
背景技术
高折射低色散光学玻璃因透射性能好、折射率高，被广泛应用于制造照相机、望远镜、显微镜以及其它光学仪器的透镜中。通常光学玻璃透射性能与折射率密切相关，折射率越高往往透过性能变差，玻璃着色倾向加剧。随着科技的进步，对光学玻璃性能提出了更高要求。
专利申请CN102424523A公开了一种折射率在1.88以上，阿贝数为37以上的光学玻璃，其重量百分比含量为：10-20％的B2O3；25-35％的La2O3；10-20％的Gd2O3；10-20％的Ta2O5；8-15％的ZnO；0.1-2％的Li2O；5-15％的WO3，其组分中含有过高的Ta2O5和Gd2O3会增加玻璃的原材料的成本，Li2O的加入会对熔制铂金坩埚造成侵蚀，引起坩埚的龟裂，WO3的过量引入会使玻璃着色度和透过性能变差。
专利申请CN102320739A公开了一种折射率在1.75以上，阿贝数在35以上的光学玻璃，以重量百分比计，其组成中含有不足3.5％的Y2O3，不足2％的ZnO。
专利申请CN101386469A公开了一种折射率在1.85-1.90，阿贝数在35-45范围内的光学玻璃，其中Ta2O5的含量为19-27％，Y2O3的含量为0-8％，但这种光学玻璃的透射比在80％时对应的波长在440nm左右，透射度较低，并且过高含量的Ta2O5会增加玻璃的原材料的成本。
专利申请CN101333071A公开了一种折射率在1.8830，阿贝数在40.80的光学玻璃，其中Ta2O5的含量10.5-19.5％，Y2O3的含量为0-3％，ZnO的含量为0-3％，TiO2的含量为0-1.0％，过高含量的Ta2O5会增加玻璃原材料的成本。
专利申请CN101337768A公开了一种折射率在1.86-1.92，阿贝数在35-40范围内的光学玻璃，其中Y2O3的含量为0-3％，不含ZnO，该玻璃的高温粘度增大，不利于玻璃生产中气泡的溢出，并且该玻璃的透射比在80％时对应的波长在440nm左右，透射度较低。
专利申请CN101792257A公开了一种折射率在1.85以上，色散系数36以上的光学玻璃，但是SiO2含量为0.1-8％，Li2O以必须成分加入且含量为0.5-3％，而且Ta2O5作为必须成分且含量为10-25％；Li2O的存在会对熔制的坩埚造成侵蚀，过量的Ta2O5会造成原材料的成本的增加。
专利申请CN100393652C公开了一种折射率1.85-1.90，阿贝数40-42的光学玻璃，其中Ta2O5含量为15-25％，∑Ta2O5+Nb2O5的含量为18-28％，ZrO2含量为4.5-7％，Ta2O5的含量过高会增加原材料的成本。
专利申请CN101014546A公开了一种折射率在1.85以上，色散系数在36以上的光学玻璃，Li2O的含量为0.5-3％，而且Ta2O5的含量为10-25％，过量的Ta2O5会造成原材料的成本的增加。
专利申请CN102320739A公开了一种折射率在1.75以上，色散系数在35以上范围的光学玻璃，其ZnO的含量为0.1-2％，Y2O3的含量为3.5％，B2O3的含量为15-28％，Gd2O3的含量为25-35％，La2O3的含量为28-35％，ZrO2的含量为5.0-9.0％，且过量的Gd2O3、La2O3会增加原材料的成本。
专利申请CN101117268A公开了一种折射率1.83以上，阿贝数35以上的光学玻璃，其中Ta2O5含量为15-25％，ZrO2含量为4.5-7％，Ta2O5的含量过高会增加原材料的成本。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种光学玻璃、其的制备方法以及应用，所制备的光学玻璃的透射性能好、折射率高，原材料的成本低，并且能够满足高折射低色散的要求。
用于解决问题的方案
本发明提供一种光学玻璃，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：6-10％，优选8-10％；
B2O3：8-12％，优选9-12％；
La2O3：40-45％，优选40-42％；
Gd2O3：8-15％，优选8-13％；
Y2O3：8-12％，优选8-10％；
Ta2O5：3-8％，优选5-7％；
Nb2O5：1-5％，优选2-4％；
TiO2：0.1-5％，优选1-3％；
ZrO2：3-5％，优选3-4％；
ZnO：5-10％，优选7-9％；
Sb2O3：0-0.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃中不含有K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2和/或Yb2O3。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，∑SiO2+B2O3的含量为15-20％，优选18-20％。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量为56-65％，优选58-63％。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，∑Nb2O5+TiO2的含量为3-7％，优选3-5％。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，所述B2O3的含量与所述SiO2的含量之比B2O3/SiO2为1-1.4，优选1-1.2。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比为1.4-2，优选1.4-1.7。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，所述La2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比为0.67-0.72，优选为0.67-0.7。
根据本发明的光学玻璃，其中，以化合物的重量百分比计，所述Ta2O5的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+ZrO2的含量之比为0.11以下，优选为0.1以下。
本发明还提供一种根据本发明的光学玻璃的制备方法，包括：将各组分按照比例称量、混合均匀后进行熔炼，熔炼的同时在玻璃料液中通入氧气，然后浇注或漏注在成型模具中成型，或者直接压制成型。
本发明还提供一种根据本发明所述的光学玻璃在光学透镜中的应用。
发明的效果
本发明的光学玻璃，其折射率nd在1.87-1.89范围内，阿贝数υd在39-41范围内，密度低于5.25g/cm3，耐酸性2级，玻璃透射比达到70％时对应的波长λ70在390nm以下，不含有K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2和/或Yb2O3，玻璃的原材料的成本低，并且透过性能好。
具体实施方式
本发明提供一种光学玻璃，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：6-10％，优选8-10％；
B2O3：8-12％，优选9-12％；
La2O3：40-45％，优选40-42％；
Gd2O3：8-15％，优选8-13％；
Y2O3：8-12％，优选8-10％；
Ta2O5：3-8％，优选5-7％；
Nb2O5：1-5％，优选2-4％；
TiO2：0.1-5％，优选1-3％；
ZrO2：3-5％，优选3-4％；
ZnO：5-10％，优选7-9％；
Sb2O3：0-0.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃中不含有K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2和/或Yb2O3。
原料引入方式采用能够引入其相应含量的化合物的多种形式。如下所述中，各组分的含量是以重量百分比来表示的。
SiO2是玻璃网络生成体，可提高玻璃的稳定性，有效调节玻璃的液相粘度，改善玻璃的析晶性能。SiO2的含量过低，会降低玻璃中的桥氧含量；含量过高，则玻璃熔融性变差，并且玻璃化转变温度升高。因此，SiO2的含量控制在6-10％之间，优选为大于8-10％之间，更优选为8-9％之间。
B2O3是形成玻璃网络结构的必须成分，可有效改进玻璃的熔融性，降低熔炼温度和粘流温度。B2O3含量过高，导致折射率降低，且玻璃内部析晶过快，无法稳定生产；B2O3含量过低，则玻璃的熔融性能较差，不能促进光学玻璃的各组成组分在1350℃及以下的温度下熔化，且会造成玻璃与La2O3的互溶性降低，性能不稳定，因此，B2O3的含量控制在8-12％之间，优选为9-12％之间，更优选为10-11％之间。
本发明的光学玻璃，∑SiO2+B2O3的含量过高，获得所要求的光学常数较难，∑SiO2+B2O3的含量过低，光学玻璃的熔融性和稳定性较差。本发明的光学玻璃中的∑SiO2+B2O3的含量控制在15-20％之间，优选18-20％之间。
B2O3的含量与所述SiO2的含量之比在1-1.4，优选1-1.2范围内时，形成的玻璃稳定性更好，玻璃析晶的温度会更低。B2O3的含量与所述SiO2的含量之比过高时，形成的光学玻璃的化学稳定性变差，容易造成玻璃的内部析晶，并且析晶速度过快。
La2O3是形成玻璃的重要成分，具有提高玻璃折射率、降低色散的作用。La2O3的含量过低，折射率降低，色散升高；La2O3的含量过高，抗失透性能下降。因此，La2O3的含量控制在40-45％之间，优选为40-42％之间。
Gd2O3具有提高玻璃折射率、降低色散的作用，并且有助于改善玻璃的耐失透性能。Gd2O3的含量过低，折射率降低，色散升高；Gd2O3的含量过高，耐失透性变差，原材料的成本升高。因此，Gd2O3的含量控制在8-15％之间，优选为8-13％之间。
Y2O3具有提高玻璃折射率、降低色散的作用，能够获得所要求的光学常数，并可以提高玻璃的耐失透性。因此，Y2O3的含量控制在8-12％、优选为8-10％之间、最优选8-9％之间。
当La2O3、Gd2O3和Y2O3三种稀土氧化物同时引入玻璃时，可以有效增大各氧化物在玻璃中的溶解度，能够更容易获得所要求的光学常数，并降低玻璃的液相线温度，减少玻璃的失透。因此，∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量控制在56-65％之间，优选58-63％之间。
另外，为了进一步使玻璃的透射性能优异，能够实现批量稳定生产，所述La2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比可以控制在0.67-0.72之间，优选为0.67-0.7之间。
Ta2O5是形成玻璃的必须组分，可以提高玻璃的折射率和耐失透性能。但含量过高会导致阿贝数降低，同时会增加玻璃的原材料的成本，因此，Ta2O5的含量控制在3-8％之间，优选为5-7％之间。
并且，为了进一步降低生产生本，可以将所述Ta2O5的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+ZrO2的含量之比控制在0.11以下，优选为0.1以下。
Nb2O5是形成玻璃的必须成分，具有提高玻璃的折射率、改善化学稳定性和析晶性能的作用。Nb2O5的含量过高或者过低，均无法获得所要求的光学性能，玻璃的色散会增大。因此，Nb2O5的含量控制在1-5％之间，优选2-4％之间。
TiO2能够调节玻璃的折射率和阿贝数、改善耐失透性以及降低玻璃的密度。但是，TiO2的含量过高，会导致耐失透性变差，在可见短波长(500nm以下)的玻璃透射率也变差，并且玻璃的阿贝数也会降低。因此，TiO2的含量控制在0.1-5％之间，优选1-3％之间。
控制∑Nb2O5+TiO2的含量，能够进一步调节玻璃的折射率和阿贝数，使得玻璃的折射率和阿贝数满足要求，并且少量TiO2的加入又可以改善玻璃的析晶性能，因此，∑Nb2O5+TiO2的含量控制在3-7％范围内，优选3-5％之间。
另外，Nb2O5和TiO2在提高玻璃折射率的同时，Nb2O5含量基本不会影响玻璃的透过性能，随着TiO2引入量的增加玻璃的透过性能会变差，但TiO2可以明显改善玻璃的析晶性能，因此，所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比控制在1.4-2之间，优选1.4-1.7。
ZrO2是本发明的光学玻璃的必要成分，其具有提高耐失透性以及改善化学稳定性的作用，还可以起到提高折射率和色散的作用。ZrO2的含量过高时，会降低玻璃的熔融性能，且玻璃的析晶性能会变差。因此，ZrO2的含量控制在3-5％之间。
ZnO是本发明的光学玻璃的必要成分，可以有效降低玻璃化转变温度，改善玻璃的透射性并降低玻璃的高温粘度，并且能够有效消除玻璃的气泡。还具有提高玻璃化学稳定性与抑制结晶的作用。ZnO的含量过低，导致所述玻璃熔融性能下降，并且化学稳定性变差；含量过高，会使玻璃的耐失透性变差，因此，ZnO的含量控制在5-10％之间，优选含量为7-9％之间。
本发明以SiO2-B2O3-R2O3系统为基础，其中R2O3选用La2O3和Y2O3作为主要原料，从而获得透射性能好、折射率高的玻璃。适当的引入Gd2O3来改善玻璃析晶性能，为了获得高的折射率在玻璃中引入部分Nb2O5和少量的TiO2来实现，尽量减少Ta2O5、WO3等价格昂贵的原材料的引入量，从而降低玻璃的原材料成本。另外，本发明的玻璃化转变温度Tg在680-700℃之间，玻璃中含Pt异物数为2个/100cm3以下。
为保证本发明所述光学玻璃的透射率，本发明提供的光学玻璃同时，也不含有Th、Cd、Pb、As、Hg等对环境和人体有危害元素的化合物及氟化物，也可以不含有Tl、Os、Be、Se等元素。另外，本发明的光学玻璃中不含有对熔炼装置有侵蚀作用的K2O、Na2O、Li2O、CaO、SrO以及BaO，不含有在近红外波段有吸收峰并降低玻璃透射率的Yb2O3，不含有价格昂贵的GeO2、TeO2。另外，当不需要对本发明的光学玻璃进行着色时，本发明的光学玻璃还可以不含有其它可以着色的元素，例如：V、Mo、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ag等。
本发明还提供一种根据本发明的光学玻璃的制备方法，包括：将各组分按照比例称量、混合均匀后进行熔炼，熔炼的同时在玻璃料液中通入氧气，然后浇注或漏注在成型模具中成型，或者直接压制成型。
本发明所述的光学玻璃的制备方法，具体包括：将各组分按比例称量、混合均匀后制成配合料，并将制成的配合料投入熔炼装置中，在1280-1380℃的温度下，20-24小时熔融、搅拌均匀，熔炼的同时分两次双管在玻璃料液中通入氧气，然后浇注或漏注在成型模具中成型，或者直接压制成型。
由于玻璃中氧化物的比例在92％以上，因此玻璃在在融化过程中放出的气体比较少，从而造成玻璃中的气泡不易从玻璃中溢出。为了获得气泡、透过率满足要求的产品，在熔炼的高温阶段可以分两次通过双管向玻璃料液中通入氧气，一方面可以加大玻璃液的氧化气氛，增加玻璃中气体溶解度以及玻璃内气体含量，从而增大玻璃中气泡的碰撞机会，促使小气泡聚集成大气泡，加速气泡上浮速度，从而到达消除玻璃中气泡的目的。另一方面氧化气氛可以减少对铂金坩埚的侵蚀，降低玻璃中的铂金含量，提高玻璃的透过性能。
本发明还提供一种根据本发明的光学玻璃在光学透镜中的应用。例如本发明的光学玻璃可以应用在数码产品、摄像机、液晶投影、望远镜、显微镜以及光通信的透镜等光学透镜中。
实施例
下面通过实施例对本发明进行更具体的说明，但本发明并不受限于这些实施例。
将表1中实施例1-10的各组分按比例称量、混合均匀后制成配合料，并将制成的配合料投入铂坩埚中，在1280±20℃的温度下，经过6小时熔化后、升温至1380℃进行10小时搅拌均匀后，分两次双管在玻璃料液中通入氧气4小时，降温至1320℃保温2小时后出炉，漏注到模具中成型，玻璃退火冷却后即可制得本发明的光学玻璃。
将对比例1-6按各组分对应的原料分别按规定的比例称取，采用与实施例1-10相同的制备方法进行制备，获得对比例1-6的光学玻璃。
按照GB/T7962.1-2010的测试方法对所得光学玻璃进行折射率nd、阿贝数υd的测量，表中所列nd、υd为-25℃退火后的数据。
按照GB/T7962.16-2010的测试方法对所得光学玻璃进行玻璃化转变温度Tg的测量。
按照GB/T7962.20-2010的测试方法对所得光学玻璃的密度进行测量。
光学玻璃短波透射光谱特性用着色度(λ70/λ5)表示。λ70是指玻璃透射比达到70％时对应的波长，λ5是指玻璃透射比达到5％时对应的波长。按照日本玻璃工业协会“光学玻璃着色度测定方法”JOGIS02，测定经平行的对面研磨的厚度为10±0.1mm的玻璃的光线透过率。按照GB/T10576-2006的测试方法对所得光学玻璃的化学稳定性的耐酸性DA进行测量。
按照GB/T7962.8-2010的测试方法对所得光学玻璃的Pt异物数进行测量。具体地，光线从侧面照射被检玻璃，以黑色屏幕做背景，借助于玻璃中Pt对光的反射和散射作用，观察玻璃内含Pt异物的情况。所用光源为50-100W的冷反射定向照明卤钨灯，检测时，被检玻璃上的照度不低于20000Lx。
将实施例1-10制得的光学玻璃的折射率nd、阿贝数υd、玻璃化转变温度Tg、密度ρ、玻璃透射比达到70％时对应的波长λ70、玻璃稳定性能Tg/LT、耐酸性DA、玻璃中的含Pt异物数及原材料成本，列于表1中，将对比例1-6经测量得到的数据列于表2中。
实施例1-10
表1：实施例1-10的玻璃组分及性能参数、原料成本
表2：对比例1-6的玻璃组分及性能参数、原料成本
本发明实施例1-10的光学玻璃的折射率nd在1.87-1.89范围内，阿贝数υd在39-41范围内，其密度低于5.25g/cm3，耐酸性能均能达到2级，玻璃透射比达到70％时对应的波长λ70不超过390nm，具有低的析晶上限温度和良好的工艺性能，适于批量化生产，尤其是玻璃在铂埚中熔炼的铂金异物数为不超过2个/100cm3，并且其成本在200元/kg以下。
对比例1制备得到的玻璃与本发明的玻璃相比，其玻璃化转变温度较高，化学稳定性偏低，且耐酸性仅能达到4级，耐酸性能较弱。
对比例2制备得到的玻璃与本发明的玻璃相比，其折射率和阿贝数均不在本申请的范围内，耐酸性等级仅能达到3级，耐酸性能较弱，并且玻璃化转变温度较高，玻璃透射比达到70％时对应的波长λ70为392nm，在390nm以上。
对比例3和对比例4制备得到的玻璃与本发明的玻璃相比，其密度高于5.25g/cm3，不利于减轻光学零件的重量以及玻璃批量化使用；并且耐酸性等级仅能达到3级，耐酸性能较弱。
对比例5制备得到的玻璃的玻璃化转变温度较高；对比例6制备得到的玻璃的阿贝数不在本申请的范围内。
最后，对比例1-6的光学玻璃的原材料成本均相比实施例1-6增加30％以上，玻璃在铂埚中熔炼的含Pt异物数相比本发明多，影响玻璃的内部质量。

Claims (10)

1.一种光学玻璃，其特征在于，其包含以化合物计的以下组分：
SiO2：6-10％，优选8-10％；
B2O3：8-12％，优选9-12％；
La2O3：40-45％，优选40-42％；
Gd2O3：8-15％，优选8-13％；
Y2O3：8-12％，优选8-10％；
Ta2O5：3-8％，优选5-7％；
Nb2O5：1-5％，优选2-4％；
TiO2：0.1-5％，优选1-3％；
ZrO2：3-5％，优选3-4％；
ZnO：5-10％，优选7-9％；
Sb2O3：0-0.1％；
上述百分比均为重量百分比；
所述光学玻璃中不含有K2O、Na2O、Li2O、CaO、BaO、SrO、Th、Pb、As、Cd、Hg、GeO2、TeO2和/或Yb2O3。
2.根据权利要求1所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，∑SiO2+B2O3的含量为15-20％，优选18-20％。
3.根据权利要求1或2所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量为56-65％，优选58-63％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，∑Nb2O5+TiO2的含量为3-7％，优选3-5％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，所述B2O3的含量与所述SiO2的含量之比B2O3/SiO2为1-1.4，优选1-1.2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，所述Nb2O5的含量与所述TiO2的含量之比为1.4-2，优选1.4-1.7。
7.根据权利要求1-6任一项所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，所述La2O3的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3的含量之比为0.67-0.72，优选为0.67-0.7。
8.根据权利要求1-7任一项所述的光学玻璃，其特征在于，以化合物的重量百分比计，所述Ta2O5的含量与∑La2O3+Gd2O3+Y2O3+Nb2O5+ZrO2的含量之比为0.11以下，优选为0.1以下。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的光学玻璃的制备方法，其特征在于，包括：将各组分按照比例称量、混合均匀后进行熔炼，熔炼的同时在玻璃料液中通入氧气，然后浇注或漏注在成型模具中成型，或者直接压制成型。
10.一种根据权利要求1-8中任一项所述的光学玻璃在光学透镜中的应用。
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