CN105919152B - 一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，该方法包括如下步骤：选取烟草，制备烟草精油；将得到的烟草精油用雾化剂进行稀释，得到微胶囊芯材；分别称取明胶和阿拉伯胶，分别加入水中，分别得到胶溶液；称取微胶囊芯材，将其加入到明胶溶液中，乳化，然后加入阿拉伯胶溶液，再乳化，得到乳化液；调节乳化液pH；加入谷氨酰胺转氨酶，得到固化微胶囊，将其清洗，过滤，冷冻干燥得到固体粉末微胶囊；将固体粉末微胶囊加入水中进行分散，将分散液均匀涂布于烟草基底上，干燥，最终得到含微胶囊的烟草基底。本发明烟草基底给消费者提供良好的满足感，烟雾量大，香气浓度高，烟草本香较为显著，提升了加热不燃烧卷烟品质。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，更具体涉及一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟通过加热不燃烧烟草的方式向消费者提供尼古丁和烟草特征香气，以满足消费者的需求，同时可以大幅度降低主流烟气中焦油和有害物质的释放量，是未来烟草市场发展的重要趋势。加热不燃烧烟草原料的设计与传统卷烟存在巨大差别，相关实验表明未经过特殊处理的普通烟支在一般烟具中使用无法提供满意的烟雾量和香气。
申请公布号为CN103181613的专利文件提供了一种电干馏型烟草薄片的制备方法。该专利文件中在烟草薄片片基上涂布烟草提取物、植物提取物和发烟剂，应用于电干馏装置中可产生烟雾。但是该专利文件只是简单以薄片涂布的方式改性普通薄片，而未经特殊处理的烟草薄片在使用过程中存在吸附量低、烟草香气不足，特别是在涂布量提高时其机械性能会大大降低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何增加加热不燃烧烟草产品烟雾量和提高香气浓度，同时大幅度降低烟气中焦油和有害物质的释放量，而提供一种含微胶囊加热不燃烧的烟草基底的制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，该方法包括如下步骤(所用原料均市购获得)：
步骤一：制备烟草精油：选取烟草，采用溶剂浸提法制备烟草初提物；再采用分子蒸馏法由烟草初提物制备烟草精油；
步骤二：制备微胶囊芯材：将步骤一得到的烟草精油用雾化剂进行稀释，烟草精油与雾化剂体积比为1:20-1:10，在20-50℃下搅拌至完全溶解，得到烟草精油的油相液，即微胶囊芯材；
步骤三：制备微胶囊壁材：分别称取明胶和阿拉伯胶，分别加入水中，并在30-90℃下搅拌至完全溶解，分别得到重量浓度0.1-3％的水溶液，即微胶囊壁材；
步骤四：制备乳化液：称取步骤二得到的微胶囊芯材，将其加入到步骤三得到的明胶溶液中，高速均质乳化1-15min，然后加入阿拉伯胶溶液，并在30-50℃温度下高速均质乳化15-60min，得到乳化液，其中微胶囊芯材和微胶囊壁材的体积比例为0.1-2；
步骤五：制备微胶囊：向步骤四得到的乳化液中滴加重量浓度为 10％的冰醋酸水溶液，调节pH至2.0-5.0，之后用冰浴冷却至2-4℃，继续搅拌0.5-3h，搅拌速度为450r/min；再用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为5-6，然后添加质量为明胶15％-30％谷氨酰胺转氨酶，搅拌 3-18h，得到固化微胶囊，将其清洗，过滤，冷冻干燥得到固体粉末微胶囊，其粒度为20-150μm；
步骤六：称取烟草基底重量1-10％的步骤五得到的固体粉末微胶囊，加入水中进行分散，得到分散液，将分散液均匀涂布于烟草基底上，在温度20-40℃下干燥2-4h，最终得到含微胶囊的烟草基底。
优选地，在步骤一中，所述的烟草为烤烟、晾烟或晒烟中的一种或几种。
优选地，所述的晾烟为白肋烟或马里兰烟；所述的晒烟为香料烟、晒红烟、晒黄烟或黄花烟中的一种或几种。
优选地，在步骤一中，所述的溶剂浸提法如下：将烟草经粉碎机磨碎，过40～100目筛，加入一定比例的溶剂水、乙醇或乙醚，在一定温度条件下超声萃取2-10h，经过沉降，过滤，减压浓缩得到烟草初提物。
优选地，在步骤一中，所述的分子蒸馏法条件如下：进料速度2-10 mL/min，真空度15-20Pa，进样温度80℃，加热温度60-80℃，冷却温度10-20℃，转速300-400r/min。
优选地，在步骤二中，所述的雾化剂为丙二醇、三甘醇、1,3-丁二醇、甘油、二丙二醇、聚乙二醇、甘油单、二、三乙酸酯、多羧酸的单、二、多元酯的一种或几种。
优选地，在步骤二中，所述的雾化剂为甘油单、二、三乙酸酯。
优选地，在步骤四中，所述的高速均质乳化速度为 10000-30000r/min。
本发明还提供了上述含微胶囊加热不燃烧的烟草基底的制备方法制得的烟草基底。
本发明还提供了上述含微胶囊加热不燃烧的烟草基底的制备方法制得的烟草基底在加热不燃烧烟具中的应用，即将上述的烟草基底卷制成烟支，放置于烟具中，设定加热温度为200-500℃，加热时间10-30s，到达加热时间后开始抽吸。
(三)有益效果
本发明利用微胶囊的包裹吸附性能，提高了烟草基底烟用香精和雾化剂的添加量；常温条件下，微胶囊较为稳定，保证产品在储存过程中的品质稳定性；含有微胶囊的烟草基底应用于加热不燃烧的烟具中，利用微胶囊的温度敏感性，在高温条件下，微胶囊被破坏从而可在瞬间释放香气物质和雾化剂，可以极大提升加热不燃烧卷烟的香气浓度和烟雾感受。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
称取100g烤烟烟末置于1L的锥形瓶中，加入300mL的90％乙醇，在超声频率40KHz和温度50℃条件下超声萃取4h，静置沉降后，先经砂芯漏斗粗滤后再用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤得滤液，减压旋蒸浓缩，得烟草初提物；将初提物用分子蒸馏进行精提得最终烟草精油，分子蒸馏条件如下：进料速度5m L/min、真空度18Pa、进样温度80℃、加热温度80℃、冷却温度10℃、转速350r/min。
称取50g明胶和阿拉伯胶，分别配成重量浓度1％的水溶液。将分子蒸馏得到的烟草精油与甘油三乙酸酯以1:20比例混配，搅拌均匀制成芯材，然后取0.4g芯材置于20mL的明胶溶液中，于10000r/min的转速下搅拌乳化15min。之后采用蠕动泵继续往乳化液中加入20mL 的重量浓度1％阿拉伯胶溶液，继续搅拌均匀。往上述溶液中加入 10％冰醋酸水溶液，调节pH至3.5继续搅拌1h。在4℃冰浴中保持搅拌，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为6.0，加入0.03g谷氨酰胺转氨酶，搅拌6h后停止反应。过滤得到固体并用水清洗3遍，冷冻干燥得到包裹烟草精油的固体粉末微胶囊。
称取烟草基底重量2％的微胶囊置于水中分散，并涂布于烟草基底上，于40℃条件下干燥2h即得涂布微胶囊的烟草基底。
将上述烟草基底卷制成烟卷，与空心滤棒复合后形成烟支，插入烟具中使用，并设定烟具加热温度为250℃，加热20s后开始抽吸。
实施例2
称取100g香料烟烟末置于1L的锥形瓶中，加入300mL的90％乙醇，在超声频率40KHz和温度50℃条件下超声萃取4h，静置沉降后，先经砂芯漏斗粗滤后再用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤得滤液，减压旋蒸浓缩，得烟草初提物；将初提物用分子蒸馏进行精提得最终烟草精油，分子蒸馏条件如下：进料速度5m L/min、真空度18 Pa、进样温度80℃、加热温度80℃、冷却温度10℃、转速350 r/min。
称取50g明胶和阿拉伯胶，分别配成重量浓度3％的水溶液。将分子蒸馏得到的烟草精油与甘油单乙酸酯以1:10比例混配，搅拌均匀制成芯材，然后取1.2g芯材置于20mL的明胶溶液中，于30000r/min的转速下搅拌乳化15min。之后采用蠕动泵继续往乳化液中加入20mL 的重量浓度3％阿拉伯胶溶液，继续搅拌均匀。往上述溶液中加入 10％冰醋酸水溶液，调节pH至5继续搅拌1h。在4℃冰浴中保持搅拌，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为5.0，添加0.18g谷氨酰胺转氨酶，搅拌18h后停止反应。过滤得到固体并用水清洗3遍，冷冻干燥得到包裹烟草精油的固体粉末微胶囊。
称取烟草基底重量5％的微胶囊置于水中分散，并涂布于烟草基底上，于20℃条件下干燥2h即得涂布微胶囊的烟草基底。
将上述烟草基底卷制成烟卷，与空心滤棒复合后形成烟支，插入烟具中使用，并设定烟具加热温度为300℃，加热25s后开始抽吸。
实施例3
称取100g白肋烟烟末置于1L的锥形瓶中，加入300mL 90％乙醇，在超声频率40KHz和温度50℃条件下超声萃取4h，静置沉降后，先经砂芯漏斗粗滤后再用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤得滤液，减压旋蒸浓缩，得烟草初提物；将初提物用分子蒸馏进行精提得最终烟草精油，分子蒸馏条件如下：进料速度5m L/min、真空度18Pa、进样温度80℃、加热温度80℃、冷却温度10℃、转速350r/min。
称取50g明胶和阿拉伯胶，分别配成重量浓度0.1％的水溶液。将分子蒸馏得到的烟草精油与甘油三乙酸酯以1:15比例混配，搅拌均匀制成芯材，然后取0.1g芯材置于20mL的明胶溶液中，于20000r/min 的转速下搅拌乳化15min。之后采用蠕动泵继续往乳化液中加入20mL 的重量浓度0.1％阿拉伯胶溶液，继续搅拌均匀。往上述溶液中加入 10％冰醋酸水溶液，调节pH至2.0继续搅拌1h。在4℃冰浴中保持搅拌，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH为6.0，添加0.006g谷氨酰胺转氨酶，搅拌3h后停止反应。过滤得到固体并用水清洗3遍，冷冻干燥得到包裹烟草精油的固体粉末微胶囊。
称取烟草基底重量10％的微胶囊置于水中分散，涂布于烟草基底上，于30℃条件下干燥2h即得涂布微胶囊的烟草基底。
将上述烟草基底卷制成烟卷，与空心滤棒复合后形成烟支，插入烟具中使用，并设定烟具加热温度为500℃，加热10s后开始抽吸。
通过抽吸上述烟草基底样品，可发现涂布含烟草精油的微胶囊烟草基底在加热抽吸过程中所释放的烟雾量更大，同时烟气香气浓度更高，烟草本香更为显著突出，很好的提升了加热不燃烧烟草基底品质，具有很好的应用前景。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：制备烟草精油：选取烟草，采用溶剂浸提法制备烟草初提物；再采用分子蒸馏法由烟草初提物制备烟草精油；
步骤二：制备微胶囊芯材：将步骤一得到的烟草精油用雾化剂进行稀释，烟草精油与雾化剂体积比为1:20-1:10，在20-50℃下搅拌至完全溶解，得到烟草精油的油相液，即微胶囊芯材；所述雾化剂为甘油单、二、三乙酸酯；
步骤三：制备微胶囊壁材：分别称取明胶和阿拉伯胶，分别加入水中，并在30-90℃下搅拌至完全溶解，分别得到重量浓度0.1-3%的水溶液，即微胶囊壁材；
步骤四：制备乳化液：称取步骤二得到的微胶囊芯材，将其加入到步骤三得到的明胶溶液中，高速均质乳化1-15min，然后加入阿拉伯胶溶液，并在30-50℃温度下高速均质乳化15-60 min，得到乳化液，其中微胶囊芯材的质量与微胶囊壁材中明胶和阿拉伯胶的总质量的比例为1:1；所述高速均质乳化速度为10000-30000r/min；
步骤五：制备微胶囊：向步骤四得到的乳化液中滴加重量浓度为10%的冰醋酸水溶液，调节pH至2.0-5.0，之后用冰浴冷却至2-4℃，继续搅拌0.5-3h，搅拌速度为450r/min；再用1mol/L 的氢氧化钠水溶液调节pH为5~6，然后添加质量为明胶15%-30%谷氨酰胺转氨酶，搅拌3-18h，得到固化微胶囊，将其清洗，过滤，冷冻干燥得到固体粉末微胶囊，其粒度为20-150微米；
步骤六：称取烟草基底重量1-10％的步骤五得到的固体粉末微胶囊，加入水中进行分散，得到分散液，将分散液均匀涂布于烟草基底上，在温度20-40℃下干燥2-4h，最终得到含微胶囊的烟草基底。
2.根据权利要求1所述的含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的烟草为烤烟、晾烟或晒烟中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，其特征在于，所述的晾烟为白肋烟或马里兰烟；所述的晒烟为香料烟、晒红烟、晒黄烟或黄花烟中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的溶剂浸提法如下：将烟草经粉碎机磨碎，过40~100目筛，加入一定比例的溶剂水、乙醇或乙醚，在一定温度条件下超声萃取2-10h，经过沉降，过滤，减压浓缩得到烟草初提物。
5.根据权利要求1所述的含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述的分子蒸馏法条件如下：进料速度2-10 mL/min，真空度15-20 Pa，进样温度80℃，加热温度60-80℃，冷却温度10-20℃，转速300-400 r/min。
6.权利要求1-5任一项所述的含微胶囊加热不燃烧的烟草基底的制备方法制得的烟草基底。
7.权利要求6所述的含微胶囊加热不燃烧的烟草基底的制备方法制得的烟草基底在加热不燃烧烟具中的应用，其特征在于，将权利要求6所述的烟草基底卷制成烟支，放置于烟具中，设定加热温度为200-500℃，加热时间10-30s，到达加热时间后开始抽吸。
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