CN105908223A - 一种碱性电解液及在该碱性电解液中电解制备光亮镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性电解液及在该碱性电解液中电解制备光亮镍的方法。所述碱性电解液包括氯化镍、氯化铵、氨水、苯亚磺酸钠和水，其中氯化镍浓度为50～400g/L、氯化铵浓度为80～450g/L、氨水浓度为30～350g/L、苯亚磺酸钠浓度为0.03～1g/L。一种在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，包括：(1)配制碱性电解液；(2)对阴极材料进行去除表面氧化层、除油处理，将阳极材料置于硝酸中浸泡去除表面氧化层及杂质；(3)将经前处理后的阴极材料和阳极材料置于装有碱性电解液的电解槽中进行电沉积，得到光亮平整的镍层。本发明所述碱性电解液可有效地解决沉积镍层发黑发脆的难题，成功制备光亮镍，这种方法具有电流效率高，制备的镍光亮、韧性佳等优点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种碱性电解液及在该碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，属于有色冶金技术领域。
(二)背景技术
在当前镍的电解工业生产中，主要以硼酸体系的瓦特镀镍液来电解制备光亮镍，此工艺经过数十年的改造与革新，不断完善，已经日渐成熟，但是随着社会的发展，科技的进步，传统的电解镍工艺在生产中日益显露其存在的缺点。传统的电解镍工艺存在的缺点如下：
1.采用酸性体系电解镍工艺，以硼酸为缓冲剂，需要严格将pH控制在4.5～5.4的范围内，pH过低会导致阴极效率降低，pH过高会导致氢氧化镍的形成，镍的物理性能和形貌变差。
2.采用硫酸盐～氯化盐混合体系电解镍电流密度低，难以强化生产，产能过低。
3.获得电解镍的原料粗镍、硫化镍、高冰镍，需要经过繁杂的生产工艺，周期长，废料多，能耗大。而且采用隔膜电解，槽电压高，增加了能耗，净化系统流程长，操作难度大。
因此，研究一种相对高效绿色，工艺流程相对简便，能够适用机械化自动化生产，增加产能，扩大缓冲添加剂的pH范围来制备光亮镍的电解方法对于镍工业生产有着不言而喻的巨大意义，而且也符合当下国家倡导的绿色生产政策。以氨浸出液直接作为电解液电解镍具有很高的研究价值，但是相对于目前成熟的镍工业电解镍体系，这方面的研究几乎空白，并且相关应用中存在着诸多不足。
本发明阐述了在碱性体系下电解制备光亮镍的研究，具有巨大的前景、环境以及经济效益。
(三)发明内容
本发明的目的是针对现有硼酸体系的不足，以及镍氨络合碱性体系电解制备镍发黑发脆的问题，提出一种碱性电解液及在该碱性体系中电解制备光亮镍的方法，所述碱性电解液通过在镍氨络合碱性体系加入适量苯亚磺酸钠，可有效地解决沉积镍层发黑发脆的难题，成功制备光亮镍，这种方法具有电流效率高，制备的镍光亮、韧性佳等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碱性电解液，其包括氯化镍、氯化铵、氨水、苯亚磺酸钠和水，其中氯化镍浓度范围为50～400g/L、氯化铵浓度范围为80～450g/L、氨水浓度(以NH3·H2O计)范围为30～350g/L、苯亚磺酸钠浓度范围为0.03～1g/L。
进一步，所述氯化镍优选浓度为80～200g/L。
进一步，所述氯化铵优选浓度为100～350g/L。
进一步，所述氨水优选浓度为50～250g/L。
进一步，所述苯亚磺酸钠优选浓度为0.05～0.4g/L。
进一步，所述碱性电解液由氯化镍、氯化铵、氨水、苯亚磺酸钠和水配制而成。
更进一步，所述碱性电解液的配制步骤为：将氯化镍、氯化铵加入少量水中加热溶解，待溶液冷却后加入氨水和水混合，在25～65℃恒温条件下搅拌均匀，加入苯亚磺酸钠，最终配制得到碱性电解液。
本发明进一步提供了一种在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制碱性电解液；
(2)对阴极材料进行去除表面氧化层、除油处理，将阳极材料置于1～5mol/L的硝酸中浸泡10～60min去除表面氧化层及杂质；
(3)将经步骤(2)前处理后的阴极材料和阳极材料置于装有碱性电解液的电解槽中，控制电沉积温度25～65℃和电解液搅拌速度250～650r/min，采用恒电流的方式，控制电流密度电流密度为-100～-500A/m2，电沉积0.5～100h，取出阴极用水洗净、冷风吹干后即得到光亮平整的镍层。
进一步，步骤(2)中，阴极材料可以是现有电解技术领域可用来作为阴极的电极材料，优选阴极材料为不锈钢、镍或铜。阴极前处理中，一般可用砂纸打磨去除表面氧化物，然后通过清洗溶剂进行除油清洗，清洗溶剂可以是丙酮、乙醇、水等。
进一步，步骤(2)中，阳极材料可以是现有电沉积技术领域可用来作为阳极的电极材料，优选阳极材料为粗镍、硫化镍或高冰镍。阳极前处理中，硝酸浓度优选为2～4mol/L，浸泡时间优选为20～40min。
进一步，步骤(2)中，电解温度范围优选为40～60℃。
进一步，步骤(2)中，电解液搅拌速度优选为300～500r/min。
进一步，步骤(2)中，电流密度优选为-200～-400A/m2。
进一步，步骤(2)中，电解时间优选为1～40h。
进一步，步骤(2)中，电解所得到的光亮镍层，为高纯度镍
进一步，所述制备由步骤(1)～(3)组成。
本发明的有益效果是：本发明解决了镍氨碱性体系中电解镍发黑发脆的问题，在碱性体系下制备得到的光亮镍，有较好的韧性，能够满足工业需求。本发明所需电解液能够用氨浸出工艺获得，，工艺流程简单，阳极不产生有毒氯气，绿色环保，具有巨大的前景、环境以及经济效益。
(四)附图说明
图1为实施例3电解镍的扫描电子显微镜照片。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
配置含氯化镍50g/L，氯化铵80g/L，氨水30g/L，苯亚磺酸钠0.03g/L的电解液250mL。以粗镍电极阳极，在1mol/L的硝酸中浸置60min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以不锈钢为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为25℃，电流密度为-500A/m2，搅拌电解液速度为650r/min，电沉积0.5h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例1为基础的电解镍的电流效率为98.35％。
实施例2
配置含氯化镍400g/L，氯化铵450g/L，氨水350g/L，苯亚磺酸钠1g/L的电解液250mL。以粗镍电极阳极，在5mol/L的硝酸中浸置10min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以不锈钢为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为65℃，电流密度为-100A/m2，搅拌电解液速度为250r/min，电沉积100h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例2为基础的电解镍的电流效率为97.73％。
实施例3
配置含氯化镍80g/L，氯化铵100g/L，氨水50g/L，苯亚磺酸钠0.05g/L的电解液250mL。以粗镍电极阳极，在2mol/L的硝酸中浸置40min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以不锈钢为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为40℃，电流密度为-400A/m2，搅拌电解液速度为500r/min，电沉积1h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例3为基础的电解镍的电流效率为96.98％。
实施例4
配置含氯化镍200g/L，氯化铵350g/L，氨水250g/L，苯亚磺酸钠0.4g/L的电解液250mL。以粗镍电极阳极，在4mol/L的硝酸中浸置20min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以不锈钢为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为60℃，电流密度为-200A/m2，搅拌电解液速度为500r/min，电沉积40h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例4为基础的电解镍的电流效率为97.55％。
实施例5
配置含氯化镍130g/L，氯化铵212g/L，氨水126g/L，苯亚磺酸钠0.2g/L的电解液250mL。以粗镍电极阳极，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以不锈钢为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为50℃，电流密度为-300A/m2，搅拌电解液速度为400r/min，电沉积15h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例5为基础的电解镍的电流效率为98.69％。
实施例6
配置含氯化镍130g/L，氯化铵212g/L，氨水126g/L，苯亚磺酸钠0.2g/L的电解液250mL。以硫化镍电极阳极，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以铜为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为50℃，电流密度为-300A/m2，搅拌电解液速度为400r/min，电沉积15h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例6为基础的电解镍的电流效率为96.88％。
实施例7
配置含氯化镍130g/L，氯化铵212g/L，氨水126g/L，苯亚磺酸钠0.2g/L的电解液250mL。以高冰镍电极阳极，在3mol/L的硝酸中浸置30min去除表面氧化层及杂质，取出用去离子水冲洗，冷风吹干。以镍为阴极材料，分别经过1#、3#、5#砂纸打磨、无水乙醇除油、去离子水洗涤冷风吹干后，将阴极、阳极同时放入电解槽中，控制电沉积温度为50℃，电流密度为-300A/m2，搅拌电解液速度为400r/min，电沉积15h后，取出阴极，用水冲洗表面的残留电解液，冷风吹干后，将镍从不锈钢上剥离，得到表面光亮且富有韧性的高纯镍。
以实例7为基础的电解镍的电流效率为97.52％。
Claims (10)
1.一种碱性电解液，其特征在于：所述碱性电解液包括氯化镍、氯化铵、氨水、苯亚磺酸钠和水，其中氯化镍浓度范围为50～400g/L、氯化铵浓度范围为80～450g/L、氨水浓度范围为30～350g/L、苯亚磺酸钠浓度范围为0.03～1g/L。
2.如权利要求1所述的碱性电解液，其特征在于：所述碱性电解液由氯化镍、氯化铵、氨水、苯亚磺酸钠和水配制而成。
3.如权利要求1或2所述的碱性电解液，其特征在于：所述氯化镍浓度为80～200g/L。
4.如权利要求1或2所述的碱性电解液，其特征在于：所述氯化铵浓度为100～350g/L。
5.如权利要求1或2所述的碱性电解液，其特征在于：所述氨水浓度为50～250g/L。
6.如权利要求1或2所述的碱性电解液，其特征在于：所述苯亚磺酸钠浓度为0.05～0.4g/L。
7.一种在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制如权利要求1所述的碱性电解液；
(2)对阴极材料进行去除表面氧化层、除油处理，将阳极材料置于1～5mol/L的硝酸中浸泡10～60min去除表面氧化层及杂质；
(3)将经步骤(2)前处理后的阴极材料和阳极材料置于装有碱性电解液的电解槽中，控制电沉积温度25～65℃和电解液搅拌速度250～650r/min，采用恒电流的方式，控制电流密度电流密度为-100～-500A/m2，电沉积0.5～100h，取出阴极用水洗净、冷风吹干后即得到光亮平整的镍层。
8.如权利要求7所述的在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，其特征在于：步骤(2)中，阴极材料为不锈钢、镍或铜；阳极材料为粗镍、硫化镍或高冰镍。
9.如权利要求7或8所述的在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，其特征在于：步骤(2)中，电解温度范围为40～60℃；电解液搅拌速度为300～500r/min；电流密度为-200～-400A/m2；电解时间为1～40h。
10.如权利要求7或8所述的在碱性电解液中电解制备光亮镍的方法，其特征在于：所述制备由步骤(1)～(3)组成。
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