CN105903226B

CN105903226B - 超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法及装置

Info

Publication number: CN105903226B
Application number: CN201610453862.9A
Authority: CN
Inventors: 杨日福; 范晓丹; 陆海勤; 耿琳琳
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2016-06-20
Filing date: 2016-06-20
Publication date: 2019-01-15
Anticipated expiration: 2036-06-20
Also published as: CN105903226A

Abstract

本发明公开了一种超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法及装置，该方法采用超声场与矩形脉冲电场平行耦合进行天然产物有效成分的提取。该装置包括超声波提取槽，矩形脉冲电场发生器，中央电极以及恒温水装置。提取槽是一个六边形柱体槽，每个侧面分别安装超声换能器，提取容器为平底大试管，内装提取物料和溶剂，中央电极外套硅胶绝缘套，用橡皮塞固定在平底大试管中央，进一步用铁架台将平底大试管固定于提取槽内中央。矩形脉冲电场发生器电压输出电极与中央电极电连接，矩形脉冲电场发生器的接地端与提取槽的侧壁电连接。恒温水箱与提取槽连接形成循环。本发明能够实现对极性成分和非极性成分的提取，提取得率高，提取时间短，提取温度低。

Description

超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法及装置

技术领域

本发明涉及天然产物有效成分提取技术领域，尤其涉及超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法及装置。

背景技术

天然产物有效成分提取的传统方法主要有：水煎煮法、溶剂提取法以及水蒸汽蒸馏法等，其优点在于工艺简单、操作简便，但存在着提取时间长、提取得率低、能耗高等问题。超声波在媒质中传播时，会产生机械、热和空化等系列效应，具有破坏天然产物细胞壁组织，增加细胞穿透性的功能，促使目标物质快速充分流出细胞外，在天然产物提取过程发挥了重大作用。与传统方法相比，超声提取具有得率高、提取时间短、全过程无需高温、节能环保等优点，因此超声提取被广泛应用于提取天然产物有效成分。但国内现有的超声提取装置中，功率强度受超声探头的数量所制约，难以达到理想的提取效果。超声场协同矩形脉冲电场作用时，矩形脉冲电场使空化泡发生形变，电场作用下空化泡沿场强方向伸长，随着场强的升高，空化泡长径比增大，从而更利于空化泡振荡、生长、崩溃过程发生，使部分稳态空化核转化成瞬态空化，因此，超声与矩形脉冲电场协同提取能加速目标物质从细胞进入溶剂的过程，缩短提取时间，提高产品质量，减少能源消耗，获得更高提取效率。

现有专利号为“200910067123.6”的发明专利公开了一种采用高电压脉冲电场技术生产五味子提取物的方法，但该专利采用的是高电压脉冲电场，作用机理是提取过程使细胞膜发生电穿孔现象，增强细胞膜传质系数。超声场与高电压脉冲电场协同起不到使空化泡变形作用，只会使部分空化泡过早崩溃，而且脉冲电场属于交流电，无法把外壳接地，存在触电危险。

现有专利号为“200910214229.4”的发明专利公开了超声协同静电场提取植物有效成分装置，但该专利公开的装置中采用正交耦合，因此无法完全体现超声场协同静电场提取的优势，根据国外学者进行直流电场对超声信号的振幅影响的研究表明：超声－静电场正交耦合不及平行耦合效果显著。

发明内容

为了解决现有技术的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取天然产物有效成分的方法；由于矩形脉冲电场的存在，对溶液产生微干扰，溶液中大直径气泡增多，增加空化效应，另一方面，矩形脉冲电场作用空化气泡产生变形，沿场强方向拉伸拉长，使空化泡变为椭圆形，从而更利于空化泡振荡、生长、崩溃过程发生，使处于稳态空化核中一部分转化成瞬态空化，增加了空化效应声化学产额，该方法能对极性和非极性成分快速提取。

本发明的另一个目的是提供实现上述方法的装置。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

本发明的超声与矩形脉冲电场平行耦合提取天然产物有效成分的方法，超声与矩形脉冲电场平行耦合共同作用于天然产物进行有效成分提取分离。

进一步地，所述方法包括下述步骤：

a. 物料经过除杂后干燥、粉碎，过筛；

b. 用超声场与矩形脉冲电场平行耦合装置对步骤a所得物料进行提取分离出有效成分。

更进一步地，所述超声场与矩形脉冲电场平行耦合装置的矩形脉冲电场的电压为0～±20kV，占空比0～100%；超声频率为20～40kHz，平行耦合超声功率密度为0～5W/cm²，连续可调。

更进一步地，提取温度为35～85℃，提取时间为20～50 min。

更进一步地，所述物料为中药材。

更进一步地，所述中药材为黄花菜、山药或葛根。

用于以上所述的超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法的装置，包括超声波提取槽、超声换能器、不锈钢金属外壳、矩形脉冲电场发生器、中央电极、橡皮塞、提取容器和恒温水箱；超声波提取槽位于不锈钢金属外壳中，所述超声波提取槽每个侧面分别安装所述超声换能器，侧面的超声换能器产生超声场与矩形脉冲电场发生器产生的矩形脉冲电场平行耦合，超声波提取槽底部也安装超声换能器，底部的超声换能器产生超声起搅拌物料作用，侧面和底面的超声换能器分别单独控制；所述提取容器内装提取物料和溶剂；中央电极外套硅胶绝缘套，用橡皮塞固定在提取容器正中央，橡皮塞固定在提取容器上端，提取容器位于超声波提取槽内中央位置；所述矩形脉冲电场发生器的电压输出端口与中央电极电连接，矩形脉冲电场发生器的接地端与超声波提取槽的侧壁电连接；所述恒温水箱的出水口和入水口用硅胶管分别与超声波提取槽的恒温水入口和恒温水出口相连形成循环。

进一步地，所述超声波提取槽每个侧面分别安装3个超声换能器，六侧面共安装18个超声换能器，功率密度为0～5W/cm²可调，侧面超声换能器产生的超声场与矩形脉冲电场平行耦合，底部安装4个换能器，功率密度为0～1W/cm²可调。

更进一步地，中央电极为实芯型导体。

更进一步地，所述超声波提取槽是一个六边形柱体超声提取槽。

更进一步地，所述提取容器为平底大试管，用铁架台将平底大试管固定于超声波提取槽内中央位置。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1、缩短提取的时间，提高了提取得率。

2、提取温度低，保护有效成分不被高温破坏，尤其是遇热不稳定、易水解或氧化的物质。

3、提取的均匀性好，节能环保。

附图说明

图1为超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取装置示意图；

图2为六边形柱体超声提取槽俯视图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本发明的超声场-矩形脉冲电场平行耦合提取装置如图1所示，六边形柱体超声提取槽俯视图如图2所示。该装置包括六边形柱体超声提取槽1；超声换能器2；不锈钢金属外壳3；提取物料和溶剂4；矩形脉冲电场发生器5；电压输出端口6；接地端7；中央电极8；橡皮塞9；平底大试管10；恒温水入口11；恒温水12；恒温水出口13。

用硅胶管将恒温水箱的出水口和入水口分别与六边形柱体超声提取槽1的恒温水入口11和恒温水出口13相连形成循环，调整恒温水出口开关，将六边形柱体超声提取槽内恒温水12调整到适合的水位。设定恒温水箱温度进行加热，待六边形柱体超声提取槽内的水温升到设定温度时，称量经预处理的提取物料和溶剂4装入平底大试管10内，将连有中央电极8的橡皮塞9塞进平底大试管10中，用铁架台将放有原料的平底大试管10固定在六边形柱体超声提取槽内中央位置，并调整中央电极8的位置使之垂直。一切准备工作完成之后，启动矩形脉冲电场发生器5和六边形柱体超声提取槽电源进行提取，待提取到设定时间时，六边形柱体超声提取槽电源自动关闭，矩形脉冲电场发生器电源手动关闭。将平底大试管10拿出，拔出橡皮塞9，将提取液倒出进行后期处理即可。

作为本发明的一种具体实施方式，提取槽是一个六边形柱体槽，每个侧面分别安装3个超声换能器2，六侧面共安装18个超声换能器，功率密度为0～5W/cm²可调，侧面超声换能器产生超声场与矩形脉冲电场平行耦合，底部安装4个换能器，功率密度为0～1W/cm²可调，底面超声换能器产生超声波起搅拌物料作用，侧面和底面超声换能器分别采用两组不同超声电源板单独控制，功率密度可各自单独调节。六边形柱体超声提取槽与恒温水箱连接形成循环，在提取的过程中，保证了提取温度恒定不变，提取槽外壳设置了液位开关，可以保护侧壁超声换能器。矩形脉冲电场发生器的电压输出端通过导线与中央电极上端接线端相连，从而使矩形脉冲电场发生器的电压输出端口6与中央电极电相连，中央电极为实芯型导体，外套硅胶绝缘套，用橡胶塞固定在平底大试管正中央，进一步用铁架台将平底大试管固定于提取槽内中央位置。矩形脉冲电场发生器的接地端7与提取槽外壳接地端电连接。提取物料和溶剂置于大试管内，当矩形脉冲电场发生器和侧面超声换能器电源开启时，提取物料就直接处于超声场和矩形脉冲电场平行耦合共同作用中。

实施例1

采用超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取装置的提取按如下过程进行：将黄花菜烘干，粉碎，过60目筛预处理。称取黄花菜粗粉2g，放入平底大试管中，加入70%乙醇溶液50mL，用橡皮塞将中央电极固定在平底大试管中央，用铁架台将平底大试管固定在六边形柱体超声提取槽内中央，恒温水温度为55℃，超声频率20kHz，超声功率密度为3.5W/cm²，矩形脉冲电场电压±7kV占空比50%，超声场与矩形脉冲电场平行耦合共同处理30min，停机，滤液取样分析，黄花菜黄酮提取得率为1.62%。

实施例2

将黄花菜烘干，粉碎，过60目筛预处理。称取黄花菜粗粉2g，放入平底大试管中，加入60%乙醇溶液50mL，用橡皮塞将中央电极固定在平底大试管中央，用铁架台将平底大试管固定在六边形柱体超声提取槽内中央，恒温水温度为35℃，超声频率40kHz，功率密度为5W/cm²，矩形脉冲电场电压±15kV，占空比10%，超声场与矩形脉冲电场平行耦合共同处理20min，停机，滤液取样分析，黄花菜黄酮提取得率1.48%。

实施例3

将黄花菜烘干，粉碎，过60目筛预处理。称取黄花菜粗粉2g，放入平底大试管中，加入60%乙醇溶液50mL，用橡皮塞将中央电极固定在平底大试管中央，用铁架台将平底大试管固定在六边形柱体超声提取槽内中央，恒温水温度为75℃，超声频率20kHz，功率密度为1W/cm²，矩形脉冲电场电压±20kV占空比90%，超声场与矩形脉冲电场平行耦合共同处理50min，停机，滤液取样分析，黄花菜黄酮提取得率为1.38%。

比较实施例1

将黄花菜烘干，粉碎，过60目筛预处理。称取黄花菜粗粉2g，放入平底大试管中，加入70%乙醇溶液50mL，用橡皮塞将中央电极固定在平底大试管中央，用铁架台将平底大试管固定在六边形柱体超声提取槽内中央，恒温水温度为55℃，提取时间20 min；不加超声和电场时黄酮提取得率为1.297%，只加超声不加电场时，超声频率40kHz，超声功率密度为2.5W/cm²，黄酮提取得率为1.497%，在超声场与矩形脉冲电场平行耦合共同作用，矩形脉冲电场电压±7kV，占空比50%，超声频率40kHz，超声功率密度为2.5W/cm²，黄酮提取得率为1.636%。

以上结果表明：超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取得率高于单独使用超声提取，而且提取时间短。采用占空比可调的矩形脉冲电场与超声协同作用能进一步提高提取得率。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法，其特征在于，该方法为超声场与矩形脉冲电场平行耦合作用于天然产物进行有效成分提取分离，包括下述步骤：

a. 物料经过除杂后干燥、粉碎，过筛；

b. 用超声场与矩形脉冲电场平行耦合装置对步骤a所得物料进行提取分离出有效成分；所述超声场与矩形脉冲电场平行耦合装置的矩形脉冲电场的电压为0～±20kV，占空比0～100%；超声频率为20～40kHz，平行耦合超声功率密度为0～5W/cm²，连续可调。

2.根据权利要求1所述的超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法，其特征在于，步骤b中，所述提取的温度为35～85℃，提取的时间为20～50min。

3.根据权利要求2所述的超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法，其特征在于，所述物料为中药材。

4.根据权利要求3所述的超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法，其特征在于，所述中药材为黄花菜、山药或葛根。

5.用于权利要求1-4任一项所述的超声场与矩形脉冲电场平行耦合提取方法的装置，其特征在于包括超声波提取槽、超声换能器、不锈钢金属外壳、矩形脉冲电场发生器、中央电极、橡皮塞、提取容器和恒温水箱；超声波提取槽位于不锈钢金属外壳中，所述超声波提取槽每个侧面分别安装所述超声换能器，侧面的超声换能器产生超声场与矩形脉冲电场发生器产生的矩形脉冲电场平行耦合，超声波提取槽底部也安装超声换能器，底部的超声换能器产生超声起搅拌物料作用，侧面和底面的超声换能器分别单独控制；所述提取容器内装提取物料和溶剂；中央电极外套硅胶绝缘套，用橡皮塞固定在提取容器正中央，橡皮塞固定在提取容器上端，提取容器位于超声波提取槽内中央位置；所述矩形脉冲电场发生器的电压输出端口与中央电极电连接，矩形脉冲电场发生器的接地端与超声波提取槽的侧壁电连接；所述恒温水箱的出水口和入水口用硅胶管分别与超声波提取槽的恒温水入口和恒温水出口相连形成循环。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述超声波提取槽是一个六边形柱体超声提取槽。

7.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述提取容器为平底大试管，用铁架台将平底大试管固定于超声波提取槽内中央位置。

8.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述中央电极为实芯型导体。