CN105891154A - Muf树脂固体含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于人造板原料检测领域，涉及固体含量的检测，尤其涉及MUF树脂固体含量的检测方法。本发明首先以折射率为X轴，固体含量为Y轴，按照一元线性方程y=549.04x‑740.2，绘制标准工作曲线；然后用阿贝折射仪平行测得MUF树脂试样折射率，在所述标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量。本发明利用阿贝折射仪所测折射率推测MUF树脂固体含量，方便快捷，高效可靠，大大提高了检测效率，解决了工业化批量生产胶黏剂中产品固体含量性能指标检测滞后的难题，同时节约了生产资源；对于MUF树脂，固体含量在一定范围内，折射率与固体含量之间具有良好的线性关系；可通过检测MUF树脂折射率，利用得到的回归线方程预测MUF树脂的固体含量。
Description
技术领域
本发明属于人造板原料检测领域，涉及固体含量的检测，尤其涉及MUF树脂固体含量的检测方法。
背景技术
目前人造板使用的胶黏剂主要是脲醛树脂或三聚氰胺改性脲醛树脂(简称MUF树脂)，固体含量是树脂技术指标之一，是在规定的测试条件下，树脂或胶黏剂中非挥发性物质的质量占总质量的百分数。树脂固体含量检测结果直接影响生产过程的稳定性、产品的品质。木材胶黏剂及其树脂检验方法(GB/T 14074-2006)中规定，烘干法是国家标准检测脲醛树脂固体含量的方法，具有相应的权威性。然而此方法耗时长，具有一定的滞后性，无法快速反映在线生产的树脂固体含量指标。
折射率是光学介质的一个重要的物理参数，反应了物质的光学基本性质。在外界条件一定的情况下，掌握折射率的变化可以了解物质的光学性能、纯度、质量浓度以及色散等性质。目前，液体折射率测定的方法主要有阿贝折射仪法、分光仪法、牛顿环法、干涉仪法等。阿贝折射仪是一种利用全程反射法制成的、专门用于测量透明或半透明液体材料折射率的仪器。应用阿贝折射仪测量液体折射率以确定其组成具有用量少、测试方便快捷等特点，是一种在石油化工、轻工食品等生产和科研中常用的分析检测手段。
有鉴于此，本发明通过实验得出了在特定温度(25℃)下，MUF树脂固体含量与折射率的关系曲线，从而为MUF树脂固体含量检测提供了一种简单方便、快速有效的检测方法。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明公开了利用阿贝折射仪测量MUF树脂固体含量的方法。
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、以折射率为X轴，固体含量为Y轴，按照一元线性方程y＝549.04x-740.2，绘制标准工作曲线；
B、将待测MUF树脂试样置于试管内编号，在25℃条件下恒温至平衡；
C、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值记为X；
D、在所述标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量。
本发明的一个较优公开例中，步骤A中所述折射率x的取值范围在1.40～1.48之间，所述固体含量y的取值范围在50％～70％之间。
本发明的一个较优公开例中，步骤A中所述折射率x的取值范围在1.440～1.475之间，所述固体含量y的取值范围在51.85％～67.23％之间。
本发明的一个较优公开例中，步骤C中阿贝折射仪所用光源为白光。
标准工作曲线的获得
实验前用旋转蒸发仪将MUF树脂(型号：DY-E1-450)脱水，制成24组不同固体含量的MUF树脂。实验时首先用烘干法测定每组MUF树脂固体含量(每个样品所需测试时间至少在2h以上)，然后用阿贝折射仪对应测定每组MUF树脂折射率(每个样品所需测试时间在5min左右)，每组测3次，求平均值；用阿贝折射仪测定MUF树脂折射率时保持周围环境温度25℃，光源白光。
MUF树脂固体含量及折射率检测结果见表1。
表1 MUF树脂固体含量及折射率检测结果
| 编号 | 固体含量/％ | 折射率 | 编号 | 固体含量/％ | 折射率 |
| 1 | 51.85 | 1.4418 | 13 | 56.77 | 1.4517 |
| 2 | 52.32 | 1.4431 | 14 | 57.52 | 1.4527 |
| 3 | 52.79 | 1.4437 | 15 | 57.78 | 1.4535 |
| 4 | 53.19 | 1.4446 | 16 | 59.33 | 1.4556 |
| 5 | 53.59 | 1.4464 | 17 | 61.04 | 1.4595 |
| 6 | 54.19 | 1.4473 | 18 | 61.73 | 1.4602 |
| 7 | 54.31 | 1.4477 | 19 | 63.21 | 1.4632 |
| 8 | 54.60 | 1.4481 | 20 | 63.96 | 1.4655 |
| 9 | 55.05 | 1.4489 | 21 | 65.21 | 1.4668 |
| 10 | 55.58 | 1.4495 | 22 | 65.92 | 1.4681 |
| 11 | 55.96 | 1.4502 | 23 | 66.78 | 1.4694 |
| 12 | 56.27 | 1.451 | 24 | 67.23 | 1.4705 |
由表1和图1可知，当MUF树脂固体含量在51.85～67.23％范围内，折射率(X)与固体含量(Y)表现出良好的线性关系，回归方程为Y＝549.04X-740.2，相关系数R2为0.99761。
本发明所用试剂及仪器：MUF树脂，DY-E2-250M、DY-E1-400M、DY-E1-200M、DY-E1-850M、DY-E1-950M、DY-E0-1050M、DY-E0-1400M、DY-E0(F)-1150M取自大亚人造板有限公司丹阳工厂，HZ-E1-450M-X、HZ-E0-1600M-X取自大亚人造板集团有限公司惠州工厂；RE-52AA旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；2WAJ阿贝折射仪，上海光学仪器一厂。
有益效果
本发明利用阿贝折射仪所测折射率推测MUF树脂固体含量，方便快捷，高效可靠，大大提高了检测效率，解决了工业化批量生产胶黏剂中产品固体含量性能指标检测滞后的难题，同时节约了生产资源；对于MUF树脂，固体含量在一定范围内，折射率与固体含量之间具有良好的线性关系；可通过检测MUF树脂折射率，利用得到的回归线方程预测MUF树脂的固体含量。
附图说明
图1为MUF树脂固体含量与折射率的标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
标准工作曲线的绘制
以折射率为X轴，固体含量为Y轴，按照一元线性方程y＝549.04x-740.2绘制。
实施例1
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E2-250M置于试管内编号为1，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4410，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量50.96％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，
测得本试样固体含量为50.67％。
实施例2
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E1-400M置于试管内编号为2，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4414，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量51.17％。相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，
测得本试样固体含量为51.61％。
实施例3
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E1-200M置于试管内编号为3，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4448，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量53.03％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为52.62％。
实施例4
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E1-850M置于试管内编号为4，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4447，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量53.01％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为53.21％。
实施例5
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E1-950M置于试管内编号为5，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4455，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量53.45％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为52.97％。
实施例6
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E0-1050M置于试管内编号为6，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4471，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量54.32％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为54.63％。
实施例7
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E0-1400M置于试管内编号为7，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4491，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量55.41％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为55.32％。
实施例8
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样DY-E0(F)-1150M置于试管内编号为8，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4489，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量55.31％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为55.74％。
实施例9
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样SY-E1-450M-X置于试管内编号为9，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4661，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量64.77％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为64.37％。
实施例10
MUF树脂固体含量的检测方法，包括如下步骤：
A、将待测MUF树脂试样SY-E0-1600M-X置于试管内编号为10，在25℃条件下恒温至平衡；
B、用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值为1.4705，光源白光；
C、在标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量67.15％。
相对应的，利用GB/T 14074-2006木材胶黏剂及其树脂检验方法中规定的烘干法，测得本试样固体含量为66.79％。
上述实施例中利用标准工作曲线，依据折射率推测试样的固体含量预测值与烘干法测得固体含量的误差分析见表2。
表2 MUF树脂烘干法固体含量值与回归方程预测值
| 编号 | MUF树脂型号 | 烘干法测固体含量值/％ | 折射率 | 固体含量预测值/％ | 误差/％ |
| 1 | DY-E2-250M | 50.67 | 1.4410 | 50.96 | -0.57 |
| 2 | DY-E1-400M | 51.61 | 1.4414 | 51.17 | 0.85 |
| 3 | DY-E1-200M | 52.62 | 1.4448 | 53.03 | -0.78 |
| 4 | DY-E1-850M | 53.21 | 1.4447 | 53.01 | 0.38 |
| 5 | DY-E1-950M | 52.97 | 1.4455 | 53.45 | -0.91 |
| 6 | DY-E0-1050M | 54.63 | 1.4471 | 54.32 | 0.57 |
| 7 | DY-E0-1400M | 55.32 | 1.4491 | 55.41 | -0.16 |
| 8 | DY-E0(F)-1150M | 55.74 | 1.4489 | 55.31 | 0.77 |
| 9 | SY-E1-450M-X | 64.37 | 1.4661 | 64.77 | -0.62 |
| 10 | SY-E0-1600M-X | 66.79 | 1.4705 | 67.15 | -0.54 |
从表2数据可以看出，用阿贝折射仪测MUF树脂折射率，利用回归方程计算MUF树脂固体含量，与烘干法测MUF树脂固体含量误差范围在±1％内，因此，MUF树脂固体含量在一定范围内，可通过测试MUF树脂折射率，利用此回归方程计算MUF树脂固体含量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.MUF树脂固体含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、 以折射率为X轴，固体含量为Y轴，按照一元线性方程y=549.04x-740.2，绘制标准工作曲线；
B、 将待测MUF树脂试样置于试管内编号，在25℃条件下恒温至平衡；
C、 用阿贝折射仪测得试样折射率，平行测定三组，取平均值记为X；
D、 在所述标准工作曲线上查找到X值，读取对应Y值即为MUF树脂固体含量。
2.根据权利要求1所述的MUF树脂固体含量的检测方法，其特征在于：步骤A中所述折射率x的取值范围在1.40～1.48之间，所述固体含量ｙ的取值范围在50%～70%之间。
3.根据权利要求1所述的MUF树脂固体含量的检测方法，其特征在于：步骤A中所述折射率x的取值范围在1.440～1.475之间，所述固体含量ｙ的取值范围在51.85%～67.23%之间。
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|---|
| 廖昱博 等: "《阿贝折射仪测量溶液浓度研究》", 《赣南师范学院学报》 * |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160824 |