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CN105859153B - 一种防雾减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents

一种防雾减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN105859153B CN201610204610.2A CN201610204610A CN105859153B CN 105859153 B CN105859153 B CN 105859153B CN 201610204610 A CN201610204610 A CN 201610204610A CN 105859153 B CN105859153 B CN 105859153B
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Abstract

本发明一种防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法，采取磁控溅射法镀膜，其特征在于该镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：亲水膜层/隔离层/玻璃/隔离层/减反射可见光膜层。该双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高1.5～3.5％；膜层铅笔硬度6.50H～7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角1.0～4.5°。得到的镀膜玻璃可以用于电子显示器面板、封装玻璃盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃等领域。

Description

一种防雾减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于显示器件、仪表封装、保护玻璃盖板、橱窗、以及机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，具体涉及一种防雾减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法。
背景技术
当潮湿空气冷却到一定的温度时，空气中一部分的水汽就会凝结出来，变成很多小水滴，悬浮在近地面的空气层里，就形成了雾。如果这些潮湿空气冷遇到温度较低的玻璃、并且玻璃表面又有不洁净物(例如：小油污、细菌)，玻璃上就会更容易结雾。结雾的视窗玻璃会产生漫反射，出现彩虹、造成图象模糊失真。
在电子显示器件封装、保护玻璃盖板、橱窗、灯具玻璃罩等使用玻璃作为视窗的领域，由于一些特殊的环境湿度、内外温差，容易造成玻璃表面结雾，使图象模糊不清,造成观察者的眼睛疲劳；对一些大尺寸公共显示器件上的保护玻璃,由于不均匀结雾造成玻璃局部发霉,使显示图象永久模糊。玻璃结雾还造成玻璃产生多彩斑斓，影响正常视觉，造成眩光。为了减少雾对图象、视觉和眼睛的影响，就需要对玻璃表面进行适当加工处理，使水气不能在玻璃上成雾。
视窗玻璃自身存在8％的反射光，外部环境光源在视窗玻璃上的反射产生眩光，使人的视觉产生疲劳。为了克服眩光,减轻视觉疲劳，就需要减少玻璃自身的反射光，达到能够清晰地观察显示内容。
目前防止玻璃结雾的方法有：
一是玻璃表面亲水法。通过在玻璃表面上镀制二氧化钛膜，利用二氧化钛的光催化性能，使水汽不形成细小水滴，在玻璃表面均匀铺展，达到不影响观察显示图象。例如，采取湿化学涂层的专利有：申请专利CN102975434A(一种防雾自洁玻璃)涂覆有机-无机混合物、以及二氧化钛和二氧化硅混合物，有机涂层热处理方法；申请专利CN103964704A(一种亲水防雾涂布液、亲水防雾涂层制备方法及防雾玻璃)、申请专利CN104086093A(一种防雾涂层及其制作方法和防雾玻璃)、申请专利CN1478746(纳米非整比TiO2－SiO2自洁净防雾玻璃膜的制备方法)，采取溶胶涂覆后，热处理制备纳米非整比TiO2－SiO2自洁净亲水防雾玻璃膜；授权专利CN1317215C(自洁净防雾玻璃的制造方法)，以钛酸丁脂、无水乙醇和三乙醇胺为溶胶制作材料，并通过溶胶配制、玻璃片预处理、涂膜干燥、煅烧等数道工序做成自洁净防雾玻璃，申请专利CN103570248A(增透的防雾玻璃及其制备方法)，在玻璃片的表面，酸刻蚀出一层由玻璃片的表面向玻璃片的内部延伸的多孔结构层，再涂覆二氧化钛，达到亲水防雾，授权专利CN102649623B(增透的超亲水自清洁防雾玻璃及其制备方法)，采用碱性水溶液对玻璃片进行刻蚀，在玻璃的表面形成厚度为10～30纳米的二氧化硅纳米片相互交叉连接形成的厚度为50～160纳米的粗糙涂层，然后浸涂二氧化钛；申请专利CN1840497(一种纳米级自洁净玻璃及生产工艺)，玻璃表面采用酸蚀微孔或采用激光打孔处理，形成密布纳米的微孔，再镀一层纳米级SiO2/TiO2溶胶薄膜/或在玻璃表面镀一层纳米钛膜/或纳米银膜，热处理温度400℃～700℃。物理溅射镀膜工艺有，授权专利CN100551858(一种具有可见光响应的永久自清洁玻璃及其制备方法)，玻璃表面溅射沉积二氧化硅薄膜，然后在纳米二氧化硅薄膜表面上溅射一层Ti1-xW1-xO0.5N0.5二氧化钛薄膜，镀薄膜的玻璃在500～600℃下退火，烧结炉中自然冷却即得自洁玻璃。
二是采取表面活性剂涂覆玻璃表面，达到亲水不结雾目的。例如：申请专利CN103194103A、CN103194102A、CN103194102A和CN102941795A(汽车风挡玻璃)以硅油和醇等活性剂涂覆玻璃，达到玻璃防雾目的；申请专利CN103482882A(一种吸水性防雾玻璃制备方法)，表面活性剂和纳米二氧化硅溶剂混合溶液中加入含吸水基团的树脂和可交联固化树脂搅拌均匀涂覆到玻璃上；授权专利：CN103043919B(一种防水防雾表面改性玻璃的制备方法)，含有特殊官能团的光固化单体，在改性后的玻璃表面通过UV光固化处理，得到改性的防水防雾玻璃。
三是采取玻璃表面加热的方式，与湿空气不产生温差，达到湿气不结雾的目的。例如：授权专利CN202368302U(汽车防雾玻璃)，汽车玻璃(1)上涂有一层透明导电膜，透明导电膜发热，玻璃不会产生结雾。
四是在玻璃表面上镀制低表面能的疏水膜，使细小雾滴凝结到依靠自身重力从玻璃表面滑落，达到玻璃表面不结雾的目的。
从所述的防结雾方法看，目前采取玻璃表面镀制氧化钛亲水方法(方法一)的工艺都需要中、高温热处理膜层，并且氧化钛膜层造成玻璃反射光增加，产生轻微光污染；玻璃表面常温固化活性剂涂层工艺(方法二)，膜层的耐久性不持久；玻璃表面加热，消除空气与玻璃温差的通电加热方法，容易漏电；玻璃表面涂覆低表面能疏水膜方法(方法四)，同样存在膜层耐久性问题。
根据固体物理和薄膜光学理论，减少玻璃反射光的方法，就是在玻璃表面上镀低于玻璃折射率的介质膜，或高、低折射率复合介质膜(例如：玻璃/高折射率/低折射率/高折射率/低折射率，重复镀制)，利用干涉原理减少玻璃反射光，达到清晰观察显示内容的目的；或者采取腐蚀玻璃表面生成孔结构降低折射率。例如，湿化学方法有：申请专利201110363911.7(减反射玻璃的制备方法)、201210331777.7(酸腐蚀制备减反射玻璃的方法)、201210331809.3(减反射玻璃及二次碱腐蚀制备减反射玻璃)都采取腐蚀的方法在玻璃表面形成孔结构，达到降低折射率，减少玻璃反射光；申请专利201310057774.3(一种带有减反射膜的双绒面玻璃)用溶胶涂敷法镀膜。物理方法有：申请专利201410816930.4(减反射玻璃及其制备方法；)在玻璃上用溅射法沉积SiO2、Nb2O5或Si3N4做膜系；申请专利201510083980.0(减反射膜制备方法及减反射玻璃)用SiO2、SiN或Si3N4做膜系；申请专利201410087985.6(多层膜减反射玻璃及其制备方法)用溅射法在玻璃上分别反应溅射沉积TiOx、AlSiOx膜层；在线气相方法：申请专利201310257406.3(一种五层膜系结构的在线镀膜减反射玻璃及其加工方法)用氧化锡、氧化硅和氟掺杂氧化锡组成膜系。
目前，在玻璃上镀膜的方法主要有溅射法、蒸镀法、湿化学法，其中成熟的磁控溅射方法镀膜，具有膜层均一性好、膜层厚度易控制、膜层与玻璃结合好等特点，已经在生产镀膜玻璃的领域得到了广泛应用。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法。本发明采取了磁控溅射法在玻璃上镀膜，利用膜层的干涉减少玻璃反射光、利用改善的氧化钛膜层达到玻璃亲水。二者在玻璃表面形成均匀、与玻璃结合牢固、硬度和耐磨性达到实用要求、具有防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃。
技术方案：本发明的一种防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：亲水膜层/隔离层/玻璃/隔离层/减反射可见光膜层；其中，亲水膜层为ZnO-TiO2膜；隔离层指二氧化硅膜；减反射可见光膜层结构为：高折射率膜/二氧化硅膜A/氮氧化硅膜/二氧化硅膜B；高折射率膜指二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡或氧化锌介质膜。
所述的隔离层膜厚度5～20nm；亲水膜层ZnO-TiO2膜层厚度75～160nm。高折射率膜层厚度15～60nm；二氧化硅膜1膜层厚度15～40nm；氮氧化硅膜层厚度75～150nm；二氧化硅膜2膜层厚度60～110nm。
本发明的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃的制备方法如下：
1)采用磁控溅射方法在玻璃上镀膜；
a.玻璃清洗：采用去离子水清洗玻璃，干燥，得到洁净玻璃；
b.在常压氮气氛下，用等离子体轰击处理洁净玻璃表面；
c.在玻璃的一面用磁控溅射法依次镀制隔离层、ZnO-TiO2膜层；
d.在玻璃未镀膜的另一面用磁控溅射法依次镀制隔离层即二氧化硅膜、高折射率介质膜、二氧化硅、氮氧化硅、二氧化硅层；
所述用反应磁控溅射法沉积二氧化硅膜；氧气和氩气流量比例5％～35％，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的二氧化硅膜层厚度5～20nm；镀膜箱体空间温度120℃～260℃。
所述用磁控溅射法交互溅射沉积ZnO-TiO2膜层，氩气做工作气体，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材。
所述用磁控溅射法沉积高折射率介质膜层，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用二氧化钛，氧化铌、氧化锆、氧化锡或氧化锌做靶材；
所述反应磁控溅射法沉积氮氧硅膜层，用纯硅、或硅铝、或硅硼做溅射镀膜靶材，用氩气做工作气体，氮气、氧气和氩气流量比例5～10％、5～15％、75～90％，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa。
所述镀膜前玻璃清洗、干燥后得到的洁净玻璃需在常压氮气氛围，用500～1000V电压形成的等离子体处理洁净玻璃表面。
所述该双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高1.5～3.5％；膜层铅笔硬度6.50H～7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角1.0～4.5°。
有益效果：本发明的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法，第一是制备工艺简单、方法成熟；第二是制备过程无污染；第三是得到的镀膜玻璃有防雾和减少可见光反射率双功能。该发明的镀膜玻璃可用于电子显示玻璃面板、封装玻璃盖板、橱窗和像框、机车和轮船窗玻璃等使用玻璃的领域，使玻璃不结雾、通过该视窗玻璃观察的图像更加清晰、减少人眼的疲劳。
具体实施方式
1)膜层结构：亲水膜层/隔离层/玻璃/隔离层/减反射可见光膜层，
其中，隔离层指二氧化硅膜；
亲水膜层：ZnO-TiO2膜。
减反射膜层结构：高折射率膜/二氧化硅/氮氧化硅膜/二氧化硅膜。高折射率膜层指二氧化钛，或氧化铌、或氧化锆、或氧化锡、或氧化锌介质膜；
2)双功能镀膜玻璃制备方法
采取成熟磁控溅射方法在玻璃上镀膜，制备流程如下：
a)玻璃清洗：采取去离子水清洗玻璃，干燥，得到洁净玻璃；
b)在常压氮气氛下，用等离子体轰击处理洁净玻璃表面；
c)在玻璃的一面用磁控溅射法依次镀制隔离层(二氧化硅膜)、ZnO-TiO2膜层；
d)在玻璃未镀膜的另一面用磁控溅射法依次镀制隔离层(二氧化硅膜)、高折射率介质膜、二氧化硅、氮氧化硅、二氧化硅层。
3)效果
在380nm至780nm光谱波长范围内，该双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高1.5～3.5％；膜层铅笔硬度6.50H～7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角1.0～4.5°。
本发明的目的在于提供一种一种防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃及其制备方法，得到的镀膜玻璃可以用于电子显示器面板、封装玻璃盖板、橱窗、镜框、机车和轮船窗玻璃等领域。
实施例1：
一、在玻璃的一面依次镀膜
1、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度5nm。
2、镀制亲水膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材，交互溅射沉积ZnO-TiO2膜，膜层厚度75nm。
二、在另一未镀膜的玻璃面依次镀膜
3、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度10nm；
4、镀制高折射率介质膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用二氧化钛，或氧化铌、或氧化锆、或氧化锡、或氧化锌做靶材，溅射沉积介质膜，沉积膜层厚度15nm；
5、镀制二氧化硅膜1膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm；
6、镀制氮氧化硅膜层：真空箱体中，氮气、氧气和氩气流量比例10％、15％、75％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氮氧化硅膜层厚度95nm；
7、镀制二氧化硅膜2膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度60nm。
得到的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，该双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高1.5％；膜层铅笔硬度6.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角4.5°。
实施例2
一、在玻璃的一面依次镀膜
1、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm。
2、镀制亲水膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材，交互溅射沉积ZnO-TiO2膜，膜层厚度110nm。
二、在另一未镀膜的玻璃面依次镀膜
3、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm；
4、镀制高折射率介质膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用二氧化钛，或氧化铌、或氧化锆、或氧化锡、或氧化锌做靶材，溅射沉积介质膜，沉积膜层厚度35nm；
5、镀制二氧化硅膜1膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度32nm；
6、镀制氮氧化硅膜层：真空箱体中，氮气、氧气和氩气流量比例10％、15％、75％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氮氧化硅膜层厚度115nm；
7、镀制二氧化硅膜2膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度90nm。
得到的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，该双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高2.7％；膜层铅笔硬度7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角3.0°。
实施例3
一、在玻璃的一面依次镀膜
1、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度15nm。
2、镀制亲水膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材，交互溅射沉积的ZnO-TiO2膜，膜层厚度140nm。
二、在另一未镀膜的玻璃面依次镀膜
3、镀制隔离层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度20nm；
4、镀制高折射率介质膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用二氧化钛，或氧化铌、或氧化锆、或氧化锡、或氧化锌做靶材，溅射沉积介质膜，沉积膜层厚度55nm；
5、镀制二氧化硅膜1膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度32nm；
6、镀制氮氧化硅膜层：真空箱体中，氮气、氧气和氩气流量比例10％、15％、75％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氮氧化硅膜层厚度150nm；
7、镀制二氧化硅膜2膜层：真空箱体中，氧气和氩气流量比例15％，溅射气压2.5×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的氧化硅膜层厚度110nm。
得到的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，该双功能镀膜玻璃的透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高3.5％；膜层铅笔硬度7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角1.0°。

Claims (2)

1.一种防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃，其特征在于该镀膜玻璃的膜层结构按顺序排列为：亲水膜层/隔离层/玻璃/隔离层/减反射可见光膜层；其中，亲水膜层为ZnO-TiO2膜；隔离层指二氧化硅膜；减反射可见光膜层结构为：高折射率膜/二氧化硅膜A/氮氧化硅膜/二氧化硅膜B；高折射率膜指二氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化锡或氧化锌介质膜；
所述的隔离层膜厚度5～20nm；亲水膜层ZnO-TiO2膜层厚度75～160nm；
高折射率膜层厚度15～60nm；二氧化硅膜A膜层厚度15～40nm；氮氧化硅膜层厚度75～150nm；二氧化硅膜B膜层厚度60～110nm；
所述双功能镀膜玻璃在380nm至780nm光谱波长范围内，透射率比未镀膜玻璃原片的透射率提高1.5～3.5%；膜层铅笔硬度6.50H～7.5H；镀膜玻璃的亲水层润湿角1.0～4.5°；
所述ZnO-TiO2膜层通过磁控溅射法交互溅射沉积得到，氩气做工作气体，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材。
2.一种如权利要求1所述的防雾和减反射可见光双功能镀膜玻璃的制备方法，其特征在于所述双功能镀膜玻璃制备方法如下：
1）采用磁控溅射方法在玻璃上镀膜；
a.玻璃清洗：采用去离子水清洗玻璃，干燥，得到洁净玻璃；
b.在常压氮气氛下，用等离子体轰击处理洁净玻璃表面；
c.在玻璃的一面用磁控溅射法依次镀制隔离层、ZnO-TiO2膜层；
d.在玻璃未镀膜的另一面用磁控溅射法依次镀制隔离层即二氧化硅膜、高折射率介质膜、二氧化硅、氮氧化硅、二氧化硅层；
用磁控溅射法镀制二氧化硅膜时,氧气和氩气流量比例5%～35%，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用纯硅、或硅铝、或硅硼做靶材，沉积的二氧化硅膜层厚度5～20nm；镀膜箱体空间温度120℃～260℃；
用磁控溅射法镀制ZnO-TiO2膜层时，氩气做工作气体，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用氧化锌，氧化钛做靶材；
用磁控溅射法镀制高折射率介质膜时，溅射气压2.5～4.0×10-1Pa，用二氧化钛，氧化铌、氧化锆、氧化锡或氧化锌做靶材；
用磁控溅射法镀制氮氧化硅层时，用纯硅、或硅铝、或硅硼做溅射镀膜靶材，用氩气做工作气体，氮气、氧气和氩气流量比例5～10%、5～15%、75～90%，溅射气压2.5～4.0×10- 1Pa；
步骤a得到的洁净玻璃需在常压氮气氛围，用500～1000V电压形成的等离子体处理洁净玻璃表面。
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