CN105837612B - 一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种γ‑氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统，该生产系统包括管式反应器；釜式反应器，所述釜式反应器的入口与所述管式反应器的出口相连通；所述釜式反应器的第一出口与所述管式反应器的第一入口相连通；精馏装置，所述精馏装置的入口与所述釜式反应器的第二出口相连通。与现有技术相比，本发明将釜式反应器的部分粗产物返回管式反应器，以活化的催化剂来启动反应，减少了催化剂启动过程，可缩短反应时间，降低催化剂的用量；同时将釜式反应器中粗品部分重返管式反应器，依靠其热量来维持管式反应器中的温度，减少了能耗；并且还可以通过控制管式反应器中的反应温度来提高反应的选择性，提高釜式反应器中的反应温度促进反应完全。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂制备技术领域，尤其涉及一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统。
背景技术
γ-氯丙基三氯硅烷是硅烷偶联剂中最基本的单体，以其为主要生产原料可以深加工生产几十种高档硅烷偶联剂等产品，如氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、双(三乙氧基硅丙基)四硫化物(Si-69)等。γ-氯丙基三氯硅烷是以氯丙烯与三氯氢硅为原料，通过硅氢加成反应而成，其主要副产物有丙烯、四氯化硅和丙基氯硅烷。
自γ-氯丙基三氯硅烷实现工业化生产以来，国内外围绕催化剂、优化反应条件、降低成本、提高收率等热点研究课题对该产品的合成研究一直没有中断过，尽管提出了多种有理论研究价值的工艺和方案，但就以三氯硅烷和氯丙烯为原料合成γ-氯丙基三氯硅烷而言，有工业化应用价值的工艺方案并不多，其中以均相催化剂合成工艺为例，可以分为釜式反应、管式反应等，其优缺点见表1。
表1现有工业化连续生产γ-氯丙基三氯硅烷工艺的比较
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种反应效率较好且能耗较少的γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统。
本发明提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产系统，包括：
管式反应器；
釜式反应器，所述釜式反应器的入口与所述管式反应器的出口相连通；所述釜式反应器的第一出口与所述管式反应器的第一入口相连通；
精馏装置，所述精馏装置的入口与所述釜式反应器的第二出口相连通。
优选的，还包括静态混合器；所述静态混合器的出口与所述管式反应器的第二入口相连通。
优选的，还包括计量泵；所述釜式反应器的第一出口通过计量泵与所述管式反应器的第一入口相连通。
优选的，还包括冷凝器；所述冷凝器的入口与所述釜式反应器的第三出口相连通。
优选的，所述管式反应器外表面设置有传热介质。
本发明还提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，包括：
A)将氯丙烯、三氯氢硅与催化剂通入至管式反应器中进行反应，然后进入釜式反应器进行反应，得到粗产物；
B)所述粗产物的一部分回流至管式反应器中与氯丙烯、三氯氢硅及催化剂混合继续反应，另一部分进入精馏装置中进行精馏，得到γ-氯丙基三氯硅烷。
优选的，所述管式反应器中反应的温度为65℃～82℃，反应时间为0.1～1h。
优选的，所述釜式反应器中反应的温度为80℃～90℃，反应时间为1～3h。
优选的，所述步骤B)中氯丙烯、三氯氢硅及催化剂的总质量与回流至管式反应器中粗产物的质量比为(2～1)：1。
优选的，所述步骤A)中具体为：
将氯丙烯、三氯氢硅与催化剂混合，得到混合液，然后再通入至管式反应器中进行反应，然后进入釜式反应器进行反应，得到粗产物；所述混合液中催化剂的浓度为10～200ppm。
本发明提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统，该生产系统包括：管式反应器；釜式反应器，所述釜式反应器的入口与所述管式反应器的出口相连通；所述釜式反应器的第一出口与所述管式反应器的第一入口相连通；精馏装置，所述精馏装置的入口与所述釜式反应器的第二出口相连通。与现有技术相比，本发明将釜式反应器的部分粗产物返回管式反应器回用，其中的催化剂已经被活化，再直接与管式反应器中的原料混合，以活化的催化剂来启动反应，减少了催化剂启动过程，可缩短反应时间，降低催化剂的用量，稳定了反应系统；同时，该反应是放热反应，本发明反应系统将釜式反应器中粗品部分重返管式反应器，依靠其热量来维持管式反应器中的温度，减少了能耗；并且，还可以通过控制管式反应器中的反应温度来提高反应的选择性，提高釜式反应器中的反应温度促进反应完全，提高转化率。
附图说明
图1为本发明γ-氯丙基三氯硅烷生产系统的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产系统，其特征在于，包括：管式反应器；釜式反应器，所述釜式反应器的入口与所述管式反应器的出口相连通；所述釜式反应器的第一出口与所述管式反应器的第一入口相连通；精馏装置，所述精馏装置的入口与所述釜式反应器的第二出口相连通。
本发明优选还包括静态混合器，所述静态混合器的出口与所述管式反应器的第二入口相连通。
优选还包括催化剂储罐、氯丙烯储罐与三氯氢硅储罐；所述催化剂储罐的出口与所述静态混合器的第一入口相连通；所述氯丙烯储罐的出口与所述静态混合器的第二入口相连通；所述三氯氢硅储罐的出口与所述静态混合器的第三入口相连通。
本发明优选还包括第一计量泵、第二计量泵与第三计量泵；所述催化剂储罐的出口通过所述第一计量泵与所述静态混合器的第一入口相连通；所述氯丙烯储罐的出口通过所述第二计量泵与所述静态混合器的第二入口相连通；所述三氯氢硅储罐的出口通过所述第三计量泵与所述静态混合器的第三入口相连通。第一计量泵、第二计量泵与第三计量泵用来分别控制催化剂、氯丙烯与三氯氢硅的加入量，使三者在静态混合器中按比例混合，然后再进入管式反应器中，进而通过管式反应器的出口进入釜式反应器中。
所述管式反应器外表面优选还设置有传热介质，以其作为外循环装置进行热量转移，从而使釜式反应器中回流粗产物带来的热量传递至整个管式反应器，以维持管式反应器的反应温度，使整个反应不需要加热，减少了能耗。
本发明中优选还包括计量泵，所述釜式反应器的第一出口通过计量泵与所述管式反应器的第一入口相连通。釜式反应器中的反应产物可通过计量泵回流至管式反应器中。
本发明生产系统优选还包括冷凝器；所述冷凝器的入口与所述釜式反应器的第三出口相连通。釜式反应器中反应的副产物丙烯可通过冷凝器离开生产系统，同时未反应的三氯氢硅也可通过冷凝器冷凝回流至釜式反应器中继续反应，从而可减少副产物丙烯三氯硅烷的量。
所述釜式反应器的第二出口与所述精馏装置相连通。釜式反应器中的反应产物一部分通过第一出口回流至管式反应器中，其余进入精馏装置进行精馏。
本发明将釜式反应器的部分粗产物返回管式反应器回用，其中的催化剂已经被活化，再直接与管式反应器中的原料混合，以活化的催化剂来启动反应，减少了催化剂启动过程，可缩短反应时间，降低催化剂的用量，稳定了反应系统；同时，该反应是放热反应，本发明反应系统将釜式反应器中粗品部分重返管式反应器，依靠其热量来维持管式反应器中的温度，减少了能耗；并且，还可以通过控制管式反应器中的反应温度来提高反应的选择性，提高釜式反应器中的反应温度促进反应完全，提高转化率。
本发明还提供了一种应用上述生产系统生产γ-氯丙基三氯硅烷的方法，包括：A)将氯丙烯、三氯氢硅与催化剂通入至管式反应器中进行反应，然后进入釜式反应器进行反应，得到粗产物；B)所述粗产物的一部分回流至管式反应器中与氯丙烯、三氯氢硅及催化剂混合继续反应，另一部分进入精馏装置中进行精馏，得到γ-氯丙基三氯硅烷。
本发明对反应原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可；所述催化剂为本领域技术人员熟知的均相催化剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氯铂酸和/或醋酸钯。
本发明优选将氯丙烯、三氯硅烷与催化剂混合，得到混合液，然后再通入至管式反应器中。其中，所述氯丙烯与三氯硅烷的摩尔比优选为(0.95～1.1)：1；所述混合液中催化剂的浓度为10～200ppm，更优选为50～200ppm，再优选为50～150ppm，最优选为80～120ppm。
混合液在管式反应器中进行反应，所述反应的温度优选为65℃～82℃，更优选为70℃～80℃；所述反应的时间优选为0.1～1h，更优选为0.1～0.5h1.5～2h。
然后进入釜式反应器中进行反应，得到粗产物。所述反应的温度优选为80℃～90℃，更优选为85℃～90℃；所述反应的时间优选为1～3h，更优选为2～3h。本发明将在管式反应器中未反应完的料液输入至釜式反应器中继续反应至完全，同时副产物丙烯经冷凝器快速离开反应系统。
所述粗产物的一部分回流至管式反应器中与氯丙烯、三氯氢硅及催化剂混合继续反应。所述氯丙烯、三氯氢硅及催化剂的总质量与回流至管式反应器中粗产物的质量比为(2～1)：1，更优选为(2～1.5)：1。
另一部分进入精馏装置进行精馏，得到γ-氯丙基三氯硅烷。
本发明通过部分回用釜式反应器中已活化的催化剂在管式反应器中来启动反应，缩短了催化剂存在的诱导期，提高了反应效率；同时通过部分回用釜式反应器中的粗产物进行热量转移，在管式反应器中可依靠粗产物中的热量来维持反应温度，从而使整个反应不需要加热，减少能耗。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法及生产系统进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1～7
采用图1所示的生产系统，其中Cat为催化剂储罐、AC为氯丙烯储罐、TCS为三氯氢硅储罐、(1)为第一计量泵、(2)为第二计量泵、(3)为第三计量泵、(4)为静态混合器、(R1)为管式反应器、(R2)为釜式反应器、(5)为冷凝器、(6)为计量泵、(7)为计量泵。
所述三氯氢硅流量为127Kg/h、氯丙烯流量为65Kg/h(总流量为192Kg/h)，催化剂氯铂酸的用量为100ppm，通过计量泵按一定比例输入静态混合器混合均匀后，输入管式反应器进行反应，管式反应器中的反应时间为0.3h；同时，控制釜式反应器反应温度为90℃，釜式反应器中的反应时间为2h，通过逐步提高釜式反应器中粗产品输入管式反应器的回用量，测量管式反应器进料口处反应温度，结果见表2。
表2管式反应器进料口处反应温度测试结果
以上述管式反应器入口，三氯氢硅流量为为127Kg/h，氯丙烯流量为65Kg/h，釜式反应器中粗产品回用量为200Kg/h为例，此时管式反应器物料进口温度为81.8℃，釜式反应器中粗品样的气相色谱图分析结果见表3，γ-氯丙基三氯硅烷选择性见表4。
表3实施例7釜式反应器粗产物分析结果
实施例8～11
采用图1所示的生产系统
管式反应器入口，三氯氢硅流量、氯丙烯流量总流量为192Kg/h，釜式反应器中粗产物回用量为200Kg/h，不同三氯氢硅/氯丙烯摩尔比下，粗品气相色谱分析结果见表5，氯丙基三氯硅烷选择性见表6。
表5不同三氯氢硅/氯丙烯摩尔比的釜式反应器粗产物气相色谱分析结果
表6不同三氯氢硅/氯丙烯摩尔比对于γ-氯丙基三氯硅烷选择性的影响
Claims (7)
1.一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产系统，其特征在于，包括：
管式反应器；所述管式反应器外表面设置有传热介质；
釜式反应器，所述釜式反应器的入口与所述管式反应器的出口相连通；所述釜式反应器的第一出口与所述管式反应器的第一入口相连通；
精馏装置，所述精馏装置的入口与所述釜式反应器的第二出口相连通；
还包括冷凝器；所述冷凝器的入口与所述釜式反应器的第三出口相连通。
2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，还包括静态混合器；所述静态混合器的出口与所述管式反应器的第二入口相连通。
3.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，还包括计量泵；所述釜式反应器的第一出口通过计量泵与所述管式反应器的第一入口相连通。
4.一种γ-氯丙基三氯硅烷的生产方法，其特征在于，包括：
A)将氯丙烯、三氯氢硅与催化剂通入至管式反应器中进行反应，然后进入釜式反应器进行反应，得到粗产物；所述氯丙烯与三氯硅烷的摩尔比优选为(0.95～1.1)：1；
B)所述粗产物的一部分回流至管式反应器中与氯丙烯、三氯氢硅及催化剂混合继续反应，另一部分进入精馏装置中进行精馏，得到γ-氯丙基三氯硅烷；所述步骤B)中氯丙烯、三氯氢硅及催化剂的总质量与回流至管式反应器中粗产物的质量比为(2～1)：1。
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述管式反应器中反应的温度为65℃～82℃，反应时间为0.1～1h。
6.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述釜式反应器中反应的温度为80℃～90℃，反应时间为1～3h。
7.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，所述步骤A)中具体为：
将氯丙烯、三氯氢硅与催化剂混合，得到混合液，然后再通入至管式反应器中进行反应，然后进入釜式反应器进行反应，得到粗产物；所述混合液中催化剂的浓度为10～200ppm。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN1369497A (zh) * | 2001-02-03 | 2002-09-18 | 德古萨股份公司 | 3－位官能化之丙基硅烷的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| γ-氯丙基三氯硅烷的合成;田瑞亭等;《山东教育学院学报》;20041231;第102-103页 |
| 常压组合反应器中连续合成巯基乙酸工艺;王松等;《化学反应工程与工艺》;20110228;第26-31页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105837612A (zh) | 2016-08-10 |
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