CN1058375C - 精制薄荷油的方法和由其制得的口香糖 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种精制含薄荷油的组合物的方法，另外，本发明提供了一种生产有薄荷味的口香糖的方法。为达到此目的，提供了一种精制含薄荷油组合物的方法，该组合物包括硫化合物，以除去至少一部分硫化合物。该方法包括使组合物进行蒸馏工艺的步骤，以从组合物中除去至少一部分硫化合物，但不除去超过总组合物的3%。

Description

精制薄荷油的方法和由其制得的口香糖

本发明一般涉及薄荷香精。更具体地说，本发明涉及精制薄荷香料和将其用于口香糖。

已知在口香糖工业中在口香糖中加薄荷香味。例如，已知在口香糖中加薄荷油。除了在口香糖中添加所希望的口味特性，该薄荷香可增加易察觉的使口气新鲜的性能。

然而，许多加了薄荷香味的口香糖在咀嚼后期其有产生苦味的倾向。部分是由于大多数(如果不是全部)的甜味性能已消耗掉。由此产生了更明显的香味外，苦味也很显著。

在美国申请序号08/037,037，申请日为1993年3月25日，题为“已减少苦味的薄荷香口香糖和其制备方法”的专利申请中，公开了一种减少苦味的方法。在该申请中，提供了一种生产具有减少了苦味的加了薄荷香味的口香糖的方法。该申请部分地公开了包括水不溶基部分，水溶部分和从其中除去了至少一部分1-薄荷脑的薄荷风味剂的口香糖。

其它专利和专利申请已考虑到改进口香糖的配方以处理不希望有的薄荷风味的性能。这些专利和公开的PCT专利申请包括：4,948,595；4,889,726；5,041,294；5,128,154；4,708,880；4,980,169；4,613,513；PCT90-006689；以及PCT90-00547。

另一个由薄荷风味油，例如薄荷油引起的问题是起初它们一般包括如二甲硫的含硫化合物。在尝试产生较可口的薄荷油时，通常蒸馏薄荷油组合物以除去二甲硫和其它硫化合物。一般通过蒸汽蒸馏进行薄荷油的蒸馏。然而，这种蒸馏方法不完全令人满意。

一般的蒸汽蒸馏方法除了除去含硫成分但亦除去了所希望的低沸点薄荷油成份。例如，3-甲基丁醛是大多数薄荷风味希望有的成分；3-甲基丁醛赋予了食用香精奶油、巧克力香味。由于它的低沸点，除了其它希望有的成分，蒸汽蒸馏亦除去了3-甲基丁醛。因此，对制造商来说需要在精制薄荷油时，从馏出液中分离这些希望有的低沸点薄荷油成分，然后把它们再加回到食用香精中去。这增加了费用和蒸馏过程的时间。

对于大多数目前使用的精制薄荷油的方法的另一问题是它们要使薄荷油受过量的热处理。这可在食用香精中产生不希望有的变化。例如，过度的蒸馏可产生蒸馏味道。

另外，蒸汽蒸馏在食用香精中留下大量的水。水必须除去。这给蒸馏过程增加了另外的步骤。

因此需要一种精制薄荷油的改进方法。

本发明提供了一种精制含薄荷油组合物的改进方法。此外，本发明提供了一种改进的制备含薄荷香味的口香糖的方法。

为了此目的，提供了一种精制包含硫化合物的薄荷油组合物，以除去至少一个部分硫化合物的方法。该方法包括使组合物经过可从组合物除去至少一部分硫化合物的蒸馏工艺步骤，但不除去超过总组合物的3％。

在一实施方案中，组合物基本上由薄荷油组成。

在一实施方案中，蒸馏工艺除去多于0.25％的组合物。

在一另外的实施方案中，真空蒸馏工艺的压力要降至不大于150mmHg。

在另一实施方案中，蒸馏过程中，组合物温度不超过120℃。

在一实施方案中，完成蒸馏工艺后，组合物中的二甲硫不超过75ppm。

在一实施方案中，该方法包括在蒸馏工艺过程中测量二甲硫和当组合物中二甲硫含量小于75ppm时终止蒸馏的步骤。

在一实施方案中，该方法包括在蒸馏期间搅拌包含有组合物的蒸馏罐的步骤。

在一实施方案中，该方法包括在蒸馏期间用惰性气体掩蔽包含有组合物的蒸馏罐。

在一实施方案中，蒸馏后组合物中3-甲基丁醛的含量不被减少到低于100ppm。

在本发明亦提供一种生产薄荷风味口香糖的方法，该方法包括往不溶的胶基部分和水溶部分加薄荷油的步骤，该薄荷油通过在充足的参数下对含薄荷油的组合物进行真空蒸馏充分的时间而被精制以达到至少大约97％的精制薄荷油的收率，该精制薄荷油的二甲硫的含量小于75ppm。

在一实施方案中，本发明提供了一种精制薄荷油的方法，包括对含薄荷油的组合物进行真空蒸馏的步骤，其中压力降至小于或等于150mmHg，组合物没有经受大于120℃的温度，从中除去存在的充足的二甲硫以提供具有二甲硫含量小于75ppm的精制薄荷油。

本发明的优点是它提供了一种改进的精制薄荷属植物油，例如薄荷油的方法。

本发明的另一个优点是它提供了将精制薄荷油用于生产口香糖的方法。

而且，本发明的优点是它提供了生产薄荷味口香糖的方法。

更进一步，本发明的优点是它提供了一种比较经济的和低劳动强度的精制薄荷油的方法。

另外，本发明的优点是它提供了一种产率提高的精制薄荷油的方法。

另外，本发明的优点是它提供了一种改进的薄荷味口香糖。

本发明另一个优点是它提供了一种减少精制薄荷油必需步骤的精制薄荷油的蒸馏工艺。

本发明的其它特征和优点描述于优选实施方案的详细叙述和附图中，且将是显而易见的。

本发明提供了一种改进的精制薄荷油和精制含薄荷油的组合物的方法。另外，本发明提供了一种改进的制造含薄荷油的口香糖的方法。

按照本发明，提供了一种精制薄荷油和薄荷油混合物的方法以除去硫化合物以及水，同时在未蒸馏馏分中剩下希望有的低沸点成分。尽管在本发明的实施方案中，薄荷油用于生产口香糖；但是本发明还可应用于生产其它薄荷味产品，如薄荷味糖食产品。

本发明不仅可用于精制基本上由薄荷油组成的组合物，而且可用于精制包括薄荷油和其它香精或薄荷油的混合物的组合物。在这方面，薄荷油组合物可包含其它香精，如留兰香油，该留兰香油亦使用本发明的工艺。

按照本发明，提供了一种精制薄荷油或薄荷油混合物以除去硫成分的方法，该方法包括使香精经受蒸馏的步骤。优选使用间歇真空蒸馏工艺。然而，可使用其它蒸馏工艺包括连续真空蒸馏工艺，其中同时进行现场蒸馏的油的稳定态进料和连续稳定态除去馏出液和产品。亦可使用自旋锥形蒸馏(Spinning cone distillation)，其中使用具有一系列高速自旋的锥形物的专用设备以分离在真空或大气压下的连续或间歇工艺中的组分。

使用真空工艺，在相对低温，短时间内进行真空蒸馏以除去大约0.25％至约3％的馏出液。在一优选的实施方案中，除去不超过2％的馏出液。在一实施方案中，除去不超过1％的馏出液。

由于本发明的方法，除去的馏出液由水和包含硫化物的低沸点化合物组分。与现有方法例如蒸汽蒸馏相比，在蒸馏工艺中至少大部分希望有的低沸点薄荷油组分没有被除去。

在蒸馏工艺中，产生真空，在工艺过程中减压至小于或等于150mmHg。优选地，压力应降至小于100mm，最优选小于60mmHg。然而，在一最优选的实施方案中，减压降至小于或等于30mmHg。在一另外的优选实施方案中，减压至小于或等于15mmHg。

在蒸馏工艺中，为了防止香味成分的降解同时保证有效的蒸馏，蒸馏出的油的温度不应超过大约120℃。优选对于任何延长的时间周期，油的温度不超过大约90℃。然而，应注意到，简单地说例如在不超过总蒸馏时间的20％的时间内，为防止热降而进行的冷却步骤之前，超过此温度的温度是可以接受的。

据信仅需要最小的分离效率来实施本发明的真空蒸馏。分馏柱或其它具有仅一个理论塔板或更少塔板的设备是有效的。当然，可使用具有多块的理论塔板的柱子。

在蒸馏过程中，应搅拌含有精制的油的蒸馏罐。这将预防由不均匀加热或其它原因造成的降解。许多装置可用于搅拌蒸馏罐。该类装置包括使用机械或磁驱动的叶轮或使惰性气体鼓泡进入油中。然而亦可使用其它装置。

在一实施方案中，为了降低在蒸馏工艺中可发生的氧化作用，可用惰性气体例如氮气掩蔽蒸馏罐。当完成蒸馏后对容器重新加压时这特别有用。

使用其有可调节的回流设备的蒸馏釜进行本发明的工艺中，由使用的蒸馏设备的特性确定回流的设定。对于一些设备，将回流设定至高回流比直至达到所希望的起始温度和压力是令人满意的。然而，一旦蒸馏工艺开始一般将设备调整到高回收比。

如前提到的，一般地，在薄荷油中存在的二甲硫的量为100-1000ppm(百万分之几，以重量计)。按照本发明，进行真空蒸馏工艺直至未蒸馏部分包含小于75ppm的二甲硫。优选精制的薄荷油含有小于40ppm的二甲硫。在一最佳实施方案中，本发明能够提供含有小于或等于10ppm(重量)二甲硫化物的精制薄荷油。

通过感觉试验可确定与含有小于75ppm二甲硫相比，二甲硫含量大于75ppm的薄荷油不被接受试验的人员所接受。然而另一方面，延长蒸馏点以便进行过度蒸馏可降低得率和除去过量的希望有的低沸点成分。

例如，如上面提到的，赋予奶油，巧克力薄荷油香味的一种希望有的成分是3-甲基丁醛。在进行任何精制工艺之前，该化合物一般存在于薄荷油中的量为大约400至大约1,000ppm(重量)。本发明的蒸馏工艺不应减少该成分的量低于100ppm，优选不低于200ppm。实际上发现，本发明的方法可产生含有250ppm或大于250ppm的3-甲基丁醛的精制薄荷油。

为了确定蒸馏工艺的终点，可使用各种方法。一种方法是在蒸馏罐中使用硫检测器来直接检验二甲硫的含量。当达到所希望的二甲硫的含量。当达到所希望的二甲硫化物的减少量时，手动或自动停止蒸馏过程。

如果需要，可使用多次试验性蒸馏以确定应在接受器中收集多少馏出液以达到所希望的二甲硫的减少，同时保持高含量的3-甲基丁醛。必须收集的馏出液的量可能随所使用的设备的设计和规模而变化，以及随初始二甲硫的含量和在较少程度上随未蒸馏的香精中水的含量而变化。亦需要在蒸馏釜中通过试验至少一批或两批以湿润蒸馏设备的原始表面来建立稳定态条件。概括地说，收集的馏出液的数量大约是未被蒸馏的油的0.2-3％。

按照本发明，在稳定态间歇工艺中优质的薄荷油将得到97-99.75％收率的精制油。除了除去的馏出液外，损失可包括由于真空泵和冷阱和其它设备区域的原料损失。另外，在第一批或第二批中，用于湿润蒸馏设备的内表面的原料亦损失了。在蒸馏工艺中，损失了0.25-3％，大约10-90％是水，结果得到净干收率98-99.9％。

通过实施例，但不限于实施例，将给出蒸馏工艺的实施例。

                        实施例

使用装有蒸馏罐的公称600磅的真空蒸馏釜。该罐用玻璃做衬里和夹套以蒸汽加热和自来水冷却。在罐中设置用于搅拌的机械驱动的叶轮。亦使用装有不锈钢Heliapack的直径8英寸、长4.5英尺的分馏柱以及可调节的回流设备，该分馏柱具有4-6个充分平衡化的分离理论塔板。

在下面方法中使用400磅混合的现场蒸馏的薄荷油。分析确定该油含有1.33％水，于基重394.7磅。

进行几次类似的蒸馏以使蒸馏釜这到平衡条件。然后如下以下列时间间隔进行该方法。

零时：将薄荷油装入绝对压力为8mm的罐中，油温29℃；蒸汽温度20℃，回流定到100％，充满蒸汽。

5分钟：在回流视镜中注意到稍微的滴流，回流转换到100％收集，油温31℃，蒸汽湿度20℃，真空7-8mm。

10分钟：油温41℃，蒸汽温度20℃，真空11mm，收集到0.9磅。

14分钟：油温46℃，蒸汽油温度20℃，真空11mm，收集到1.8磅。

17分钟：油温51℃，蒸汽温度20℃，真空11mm，收集到2.7磅。

20分钟：油温56℃，蒸汽温度20℃，真空11mm，收集到3.2磅。

23分钟：蒸汽压力减少少许，油温63℃，蒸汽温度20℃，真空9mm，收集到3.7磅。

27分钟：关闭蒸汽，油温67℃，蒸汽温度20℃，真空8mm，收集到3.9磅。

30分钟：油温72℃，蒸汽温度20℃，真空6mm，收集到4.0磅。

32分钟：打开冷却水，排空接受器，油温75℃，蒸汽温度温度20℃，真空8mm，排放了4.0磅。

41分钟：回流转换到100％返回，油温77℃，蒸汽温度20℃，真空8mm，收集到稍许额外的量。

47分钟：大约3盎司液体从收集器排放出来，油温72℃，蒸汽温度20℃，真空7mm。

50分钟：油温68℃，蒸汽温度20℃，真空7mm。

55分钟：油温66℃，蒸汽温度20℃，真空8mm。

将留在罐中的油冷却至37℃并泵入干净的转鼓中。回收到的油重392磅，粗回收率98％。分析确定该油含有0.38％水，表明干基重390.5磅，干基回收率98.4％。据认为收率在全部工艺过程中可被提高至少0.5％。

将上述收率与一般的现有技术的全规模蒸汽蒸馏工艺的98.5％收率相比，该工艺包括对馏出液进行第二次蒸馏，并把馏分加回到最终产品中。然而，现在技术的工艺比本发明的方法更复杂，且消耗时间，能量效率低。因此，现有技术的工艺操作起来太贵，特别当涉及到低收率时。

排掉的馏出液含有两层(油/水)，它们都是清澈的液体，颜色从很浅的黄色到无色透明。

按照本发明，可用精制薄荷油生产口香糖。关于这一点，本发明亦提供了含有水不溶基部分，水溶基部分和按照本发明精制得到的薄荷食用香精的薄荷味口香糖。口香糖可以是任何各种各样不同的口香糖，包括低或高水分，有糖或无糖，含蜡或没有蜡、低热量和/或包括牙齿健康试剂的口香糖。

口香糖一般由水不溶胶基、水溶部分和香精组成。在咀嚼过程的一段时期内，水溶部分与香精部分消耗掉。胶基部分在咀嚼全过程中留在嘴里。

不溶胶基一般含有高弹体、树脂、油脂、软化剂和无机填充料。胶基可以包括或不包括蜡。不溶胶基可占口香糖重量的大约5％大约95％，更普遍地，胶基占口香糖的10％-约50％，在一些优选实施方案中，胶基占口香糖重量的20％-约35％。

在一实施方案中，本发明的口香糖基含有约20％-约60％(重量)的合成高弹体，0-约30％(重量)的天然高弹体，约5％-约55％(重量)的高弹体增塑剂，约4％-约35％(重量)的填充料，约5％-约35％(重量)的软化剂和任选的少量(大约1％或更少)的多种成分如着色剂、抗氧化剂等。

合成高弹体可包括但不限于：GPC重均分子量为大约10,000-大约95,000的聚异丁烯、苯乙烯-丁二烯的比约1∶3-约3∶1的异丁烯-异戊二烯共聚物(丁基高弹体)、GPC重均分子量为的2,000-约90,000的聚乙酸乙烯酯、聚异戊二烯、聚乙烯、月桂酸乙烯酯的含量是共聚物重量的大约5％-约50％的乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯共聚物，及其它们的混合物。

优选范围是对于聚异丁烯，GPC重均分子量为50,000-80,000，对于苯乙烯-丁二烯，1∶1-1∶3结合为苯乙烯-丁二烯，对于聚乙酸乙烯酯，GPC重均分子量为10,000-65,000，较高分子量的聚乙酸乙烯酯一般用于泡泡糖基，对于乙酸乙烯酯-月桂酸乙烯酯，月桂酸乙烯酯含量为10-45％。

天然高弹体可包括天然橡胶如烟熏的或液体乳胶和银菊胶以及天然胶如节路顿胶，lechi caspi，perillo,香豆的乳汁massaranduba巴拉塔胶、massaranduba巧克力，欧查树胶(nispero)、rosindinha，糖胶树脂，gutta hang kang，及其混合物。优选的合成高弹体和天然高弹体的浓度随在其中使用胶基的口香糖是脱粘性的还是传统的如下讨论的泡泡口香糖或普通的口香糖而变化。优选的天然高弹体包括节路顿胶、糖胶树脂、香豆的乳汁和massaranduba巴拉塔胶。

高弹体增塑剂可包括但不限于：天然松香酯如部分氢化的松香甘油酯、聚合松香甘油酯、部分二聚化松香甘油酯、松香甘油酯、松香甘油酯、部分氢化的松香季戊四醇酯，松香的甲酯和部分氢化的甲酯、松香季戊四醇酯；合成的松香酯如从α-蒎烯、β-蒎烯和/或右旋苎烯衍生得到的萜烯树脂以及任何前述这些物质的合适的组合物。优选的高弹体增塑剂亦随特定的应用和使用的高弹体的类型而变化。

填料/赋形剂可包括碳酸镁和碳酸钙，磨碎的石灰石，硅酸盐型如硅酸镁和硅酸铝，粘土，氧化铝，滑石，二氧化钛，磷酸一钙、磷酸二钙和磷酸三钙，纤维素聚合物如木材及其混合物。

软化剂/乳化剂可包括牛油脂，氢化牛油脂，氢化和部分氢化植物油，可可脂，单硬脂酸甘油酯，三乙酸甘油酯，磷脂，单甘油酯，甘油二酯和甘油三酯，乙酰化的单甘油酸酯，脂肪酸(如硬脂酸，棕榈酸，油酸和亚油酸)及其混合物。

着色剂和漂白剂可包括FD&C-型染料和沉淀色料，水果和蔬菜的提取物，二氧化钛及其混合物。

胶基可以包括或不包括蜡。无蜡胶基的例子公开在美国专利5,286,500，该专利在这里引入作为参考。

除了水不溶胶基部分，典型的口香糖组合物包括水溶主体部分和一种或多种食用香料。水溶部分可包括散装甜味剂，高甜度甜味剂，食用香料，软化剂，乳化剂，色素，酸化剂，填料，抗氧化剂和其它提供所需特性的组分。

软化剂加到口香糖中为了使咀嚼性能和口感最佳化。软化剂亦是已知的增塑剂，一般占口香糖重量的大约0.5％-约15％。软化剂可包括甘油，磷脂及其混合物。甜味剂水溶液如含有山梨糖醇、氢化的淀粉水解物、玉米糖浆及其混合物的那些亦可使用作为口香糖的软化剂和粘合剂。

散装甜味剂包括糖和无糖组分。散装甜味剂一般占口香糖重量的5％-约95％。较典型占口香糖20-80％(重量)，较普通占口香糖的30-60％(重量)。

糖甜味剂一般包括在口香糖中公知的含糖组分，包括但不限于：蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、糊精、干的转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆固形物等等，单独或以混合物形式使用。

无糖甜味剂包括但不限于：糖醇如山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、氢化的淀粉水解物、麦芽糖醇等等，单独或以混合物形式使用。

高甜度人造甜味剂亦可单独或与上述物质混合使用。优选的甜味剂包括但不限于：氯化蔗糖衍生物(sucralose)，天冬甜素，双氧恶噻嗪的盐、天胺甜精、糖精和它的盐、环己烷氨基碘酸和它的盐、甘草酸苷、二氢查尔酮、非洲甜果素、蒙那灵等等，单独或以混合物形式使用。为了提供持续较长时间的甜味和香味感觉，需要用胶囊包封或控制释放至少一部分人造甜味剂。可使用这样的技术如湿造粒、蜡造粒、喷雾干燥、喷雾冷却，流化床包覆、凝聚和纤维拉伸以达到所需的释放特性。

人造甜味剂使用量在很大程度上变化并取决于诸如甜味剂效力、释放速率，所希望的产品的甜度，使用的食用香精的量和类型及费用考虑等因素。因此，人造甜味剂的有效量在0.02-约8％而变化。当包括用于胶囊包封的载体时，胶囊包封的甜味剂的使用量将成比例地较高。

糖和/或无糖甜味剂的混合物可用于口香糖中。另外，软化剂亦提供附加的甜味，如与糖或醛醇的水溶液一起提供。

如果需要低热量口香糖，可使用低热量填充剂。低热量填充剂的例子包括聚葡萄糖；Raftilose、Raftilin、果糖低聚糖(Fructooligosaccharides)(NutraFlora)、巴糖低聚糖、瓜儿豆胶水解物(Sun Fiber)，或不易消化的糊精(Frbersol)。然而也可使用其它低热量填充剂。

各种各样的食用香料可与本发明的精制薄荷香精一起使用。仅包括精制薄荷香精的香精用量是口香糖的大约0.1大约15％(重量)，优选0.3-5％。食用香料可包括精油，合成香料或其混合物，包括但不限于从植物或水果衍生得到的油。除了薄荷油，薄荷油包括留立香油以及其它薄荷油。亦可以使用人造食用香料和成分。天然和人造的食用香料可以以感觉上可接受的方式结合使用。

                        对比实施例

根据本发明的方法制备的精制油的感觉试验表明它们等于或低效率、较昂贵的现有技术的蒸馏方法得到的精制薄荷油好。

按照上术实施例的方法制备的本发明的精制薄荷油与根据现有技术的蒸汽蒸馏得到的相同的油相比。为以此目的，由6位训练有素的评味员对含精制薄荷油的甜水溶液(含有5％蔗糖和乙醇作为共溶剂)进行评价，这6位评味员各自对样品作了下述评论：

对比的样品

干净的薄荷香味。明显的薄荷，奶油味，甜，比“浓”特征有更多的薄荷头“香”。清凉。

本发明的样品：

“较青香”的薄荷香味。较少的“青香”薄荷头香，比较“浓郁”的特征，一些巧克力香味，评味员评论该样品具有较多的较浓的明显的“双重薄荷”特征。

然后将两种油组合进相同的无糖口香糖，然后由训练有素的评味员对它们再进行评述，结果如下：

对比样品

含有对比香精的样品从一开始咀嚼就有辛辣和刺激性气味。认为该香精中含有薄荷醇并和薄荷一起具有清凉感觉。在1分钟时，尽管食用香精保持较高的清凉和刺激性的辛辣味的感觉，但增加的甜味从香精中发散出来。

本发明的样品

具有按照本发明精制的香精的样品与对比物相比的香味特征方面明显不同。香精具有较多的奶油香韵，香精在咀嚼早期不那么辛辣或有刺激味。与对比样品相比，认为该香精稍许不太纯净。该样品起初亦似乎具有稍微低的香味。

亦在含糖口香糖配方中比较两种油：

这些样品之间有差别，尽管在感觉特征方面都是可接受的。带有按照本发明的方法精制的香精的样品被认为较浓厚，带有较多的焦糖和奶油香味。几乎没有明显的巧克力香味。认为不太纯净，几乎没有薄荷小片糖的香味。最终的薄荷特征被认为不太松脆和清凉。

应当理解，对在这里描述的优选实施方案的各种改变，和改进对于本领域技术人员是显而易见的。可进行这样的改变和改进而不背离本发明的精神和范围和不减少它所附带的优点。因此，这意味着这些改变和改进可被附权利要求所覆盖。

Claims (29)

1.精制含薄荷油组合物以除去此组合物中包含的至少一部分硫化物的方法，该方法包括以下步骤：

使组合物经受一次蒸馏工艺除去至少一部分硫化合物，但不超过组合物的3％，其中真空蒸馏工艺过程中压力降至小于或等于150mmHg，蒸馏过程中组合物的温度不超过90℃。

2.权利要求1的方法，其中组合物由薄荷油组成。

3.权利要求1的方法，其中通过蒸馏工艺除去大于组合物0.25％的量。

4.权利要求1的方法，其中组合物经受真空蒸馏的工艺。

5.权利要求4的方法，其中真空蒸馏工艺过程中压力降至小于或等于60mmHg。

6.权利要求4的方法，其中真空蒸馏工艺过程中压力降至小于或等于30mmHg。

7.权利要求4的方法，其中真空蒸馏工艺过程中压力降至小于或等于15mmHg。

8.权利要求1的方法，其中蒸馏工艺之后，组合物包含不超过75ppm的二甲硫。

9.权利要求1的方法，其中蒸馏工艺之后，组合物包含不超过10ppm的二甲硫。

10.权利要求1的方法，包括在蒸馏工艺过程中测量二甲硫和当组合物中二甲硫含量小于40ppm时终止蒸馏工艺的步骤。

11.权利要求1的方法，包括在蒸馏工艺过程中搅拌含有组合物的蒸馏罐的步骤。

12.权利要求1的方法，包括在蒸馏工艺过程中用惰性气体掩蔽含有组合物的蒸馏罐的步骤。

13.权利要求1的方法，包括在蒸馏工艺过程中使用包括至少一个理论塔板的分馏柱。

14.权利要求1的方法，其中蒸馏工艺之后组合物中3-甲基丁醛的量不减少到低于100ppm。

15.权利要求1的方法，其中蒸馏工艺之后组合物中3-甲基丁醛的量不减少到低于250ppm。

16.权利要求1的方法，其中组合物经受间歇真空蒸馏工艺。

17.权利要求1的方法，其中组合物经受连续真空蒸馏工艺。

18.权利要求1的方法，其中组合物经受锥形自旋蒸馏。

19.生产薄荷味口香糖的方法，包括以下步骤：

向不溶胶基部分和水溶部分加薄荷油，该薄荷油通过以充分的时间和在充分的参数下使含薄荷油的组合物经受一次真空蒸馏工艺以达到至少大约97％的精制薄荷油的收率，该薄荷油的二甲硫的含量小于75ppm，其中真空蒸馏工艺过程中压力降至小于或等于150mmHg，蒸馏工艺过程中组合物的温度不超过120℃。

20.权利要求19的方法，其中组合物由薄荷油组成。

21.权利要求19的方法，其中蒸馏后组合物中3-甲基丁醛的量不减少到低于100ppm。

22.权利要求19的方法，其中蒸馏工艺后组合物中3-甲基丁醛的量不减少到低于250ppm。

23.权利要求19的方法，其中蒸馏工艺后，组合物包含不超过10ppm的二甲硫。

24.权利要求19的方法，其中蒸馏工艺后，组合物包含不超过40ppm的二甲硫。

25.精制薄荷油的方法，包括以下步骤：

使含薄荷油的组合物经受真空蒸馏工艺，其中压力降至小于或等于150mmHg，组合物不经受大于120℃的温度以及在工艺中除去可能存在的充足的二甲硫以提供二甲硫含量小于75ppm的精制薄荷油。

26.权利要求25的方法，其中除去不超过3％的馏出液。

27.权利要求25的方法，其中除去不超过2％的馏出液。

28.权利要求25的方法，其中除去不超过1％的馏出液。

29.权利要求25的方法，其中蒸馏后组合物中3-甲基丁醛量等于或大于100ppm。