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CN105807309B - 一种闪烁晶体探测单元制备方法 - Google Patents

一种闪烁晶体探测单元制备方法 Download PDF

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CN105807309B
CN105807309B CN201610137508.5A CN201610137508A CN105807309B CN 105807309 B CN105807309 B CN 105807309B CN 201610137508 A CN201610137508 A CN 201610137508A CN 105807309 B CN105807309 B CN 105807309B
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唐宏亮
吴忠鼎
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Huazhong University of Science and Technology
Shanghai Xinyue Instrument Factory
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Abstract

一种闪烁晶体探测单元的制备方法，属于辐射探测技术领域，解决现有晶体的批量加工与高表面质量的矛盾。本发明包括包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤。本发明提供的闪烁晶体探测单元表面高反射膜设计和镀制能够完全覆盖闪烁晶体的发射光谱，针对性的提高闪烁晶体特定波段的反射率，避免了采用在晶体表面贴反射膜可能导致的光子在晶体‑反射膜间隙的吸收和反射率降低的问题，提高光子的传递效率，减少光子传递过程的损失。同时，本发明不要求高端精密的加工装备，有利于工业化批量生产，降低生产成本。

Description

一种闪烁晶体探测单元制备方法
技术领域
本发明属于辐射探测技术领域，具体涉及一种闪烁晶体探测单元制备方法，包括闪烁晶体的表面的精密磨削抛光加工以及晶体表面的覆盖晶体发射光谱的内反射高反射膜制备。
背景技术
闪烁晶体是一种可以探测高能射线的无机晶体材料，高能粒子入射至闪烁晶体内部，闪烁晶体在高能光子的激发作用下产生电子的能级跃迁，之后高能级的电子跃迁至低能级，释放出波长在近紫外-可见光波长范围内的可见光子，通过与后端的光电检测元件配合，检测闪烁晶体辐照后发出的可见光子；通过进一步数据分析，反映出高能射线的相关信息，实现高能射线探测。闪烁晶体目前广泛用于γ射线、β射线、X射线等高能射线探测，是辐射探测器和医学CT、PET设备中的关键部件。
闪烁晶体内部产生的光子在晶体内部以漫反射方式发散，通过在闪烁晶体的底面和四个侧面间进行多次反射后，进入末端的光电耦合器件，光子的传输效率对后续的光检测效率有很大影响。光子在闪烁晶体内壁的漫反射导致的光损失以及穿透闪烁晶体所导致的漏光是影响传输效率的主要原因，并且会进一步影响到闪烁晶体组成阵列时的整体的探测性能。闪烁晶体表面因加工质量较低、粗糙度较大导致的光子在闪烁晶体内部的无序的漫反射以及闪烁晶体表面的低反射率是导致这种情况的主要原因。当前，闪烁晶体表面的加工一般达到光学级加工，粗糙度Ra在几个纳米至十几个纳米，而这对于闪烁晶体内部的光子的反射仍然具有一定的负面影响。为了获得超高的表面质量，目前采用刻蚀、化学抛光等加工方法，生产效率较低、成本较高。此外，为加强闪烁晶体内部光子的反射，目前常见的做法是将闪烁晶体的外部包裹一层商品化的高反射膜，其反射带宽覆盖近紫外-可见光，但是由于闪烁晶体和高反射膜之间仍存在微小的间隙，可能导致光子在间隙间被吸收。中国发明专利CN200810117804，提供了一种在晶体表面镀制反射膜的方法，其反射膜为铝箔，但这种铝箔反射率一般不高，在闪烁晶体的375-600nm发射光谱范围内的平均反射率不足90％。
发明内容
本发明提供一种闪烁晶体探测单元制备方法，解决现有的闪烁晶体的批量加工与获得纳米级表面粗糙度和百微米级的表面平面度的高加工质量的矛盾。
本发明所提供的一种闪烁晶体探测单元制备方法，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤，其特征在于：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为长条形晶体或锥台形晶体，所述长条形晶体为四棱柱，其横截面为正方形；所述锥台形晶体为四棱台，其横截面亦为正方形；所述闪烁晶体包括硅酸钇镥(LYSO)晶体、硅酸镥(LSO)晶体、硅酸钆镥(LGSO)晶体、锗酸铋(BGO)晶体；
(2)晶体单元表面加工步骤，通过粗磨、半粗磨、精磨、抛光过程，使得晶体单元各个面的粗糙度Ra＜2nm，平面度PV＜500nm，高倍显微镜下表面无划痕和凹坑缺陷；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖闪烁晶体整个发射光谱的反射膜系，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
(4)包覆反射材料步骤，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，将镀膜晶体除出光面之外的其余五个面包裹一层反射材料，以减少晶体探测单元的漏光，从而减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰；所述反射材料包括特氟龙胶带、增强光谱反射膜材料(ESR，Enhanced Specular Reflector)、铝箔纸。
所述晶体单元表面加工步骤包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为80℃～200℃；在背板表面旋涂背胶，背胶为蜡、环氧树脂或清漆，便于用乙醇、乙醚、丙酮有机溶剂溶解擦拭；
所述背板为采用融石英玻璃或金属材料制成的板，形状为圆形或多边形，其上下两面平行度小于10μm，对于长条形晶体，背板上下两面为平行面；而对于锥台形晶体，背板为楔形板，其底面为水平面，表面为斜面，斜面和水平面的夹角与锥台形晶体的锥角相同，所述锥角为锥台形晶体的两个相对侧面所成的锐角；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元逐个排列在涂有背胶的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，长条形晶体紧密排列成圆环形或正多边框形，锥台形晶体则紧密排列为一排；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有酒精、乙醚或丙酮的棉布或抛光布擦去各晶体单元表面残留的背胶；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为5μm～30μm的硬质磨料对晶体单元粗磨，去除晶体单元表面切割产生的划痕，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8～1.2，上、下盘转速分别为10～100r/min，磨削压力为3～20kPa，所述硬质磨料为SiC、ZrO2、Al2O3或金刚石，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过1～3步加工，完成晶体表面粗磨；
所述下盘采用铸铁盘、铸锡盘或玻璃平盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为1μm～5μm的硬质磨料对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8～1.2，上、下盘转速分别为10～50r/min，磨削压力为3～10kPa，所述硬质磨料为SiC、ZrO2、Al2O3或金刚石，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过1～3步加工，完成晶体表面半粗磨；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为0.05μm～1μm的精磨料对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.9～1.1，上、下盘转速分别为10～30r/min，磨削压力为3～5kPa，所述精磨料为ZrO2或Al2O3，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过1～3步加工，完成晶体表面精磨；
(2.6)抛光：以聚氨酯抛光垫代替下盘，利用粒径为0.05μm～1μm的软性磨料对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速为10～20r/min，上盘/下盘的转速比为0.9～1.1，抛光压力为0.5～3kPa，所述软性磨料为CeO2或胶体SiO2；
事先加工聚氨酯抛光垫时，滴加去离子水，用金刚石修盘环预磨聚氨酯抛光垫的表面，提高聚氨酯抛光垫的平面度，改善表面质量；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用有机溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛。
所述晶体单元表面薄膜镀制步骤中，镀制反射膜系采用蒸发镀膜、溅射镀膜、离子镀膜、化学气相沉积、原子层沉积中的一种方法或多种方法组合使用；所述反射膜系为介质膜系、金属反射膜或者介质膜系和金属反射膜组合；
所述介质膜系采用λ/4基本膜系结构，选择高、低折射率材料交替镀制，根据闪烁晶体的发射光谱范围，可选择单中心膜系，也可以将两个或多个中心波长不同的λ/4膜系进行组合，进行反射波段展宽，以完整覆盖闪烁晶体的发射光谱，在基本膜系结构的基础上，以反射波段内的平均反射率及峰值反射率为优化目标，采用优化设计方法，优化膜系的膜厚度及层数；
所述高折射率材料为折射率大于1.9的金属氧化物或锌化合物，金属氧化物为TiO2、Ta2O5、HfO2或ZrO2，锌化合物为ZnS或ZnSe；
所述低折射率材料为折射率低于1.8的SiO2或氟化物，氟化物为MgF2、Na3AlF6或CaF2；
所述金属反射膜采用Ag、Al或Au材料，金属反射膜的外表面镀制一层SiO2或氧化铝保护膜，防止金属反射膜氧化；
所述介质膜系和金属反射膜组合可以是在晶体单元表面先镀制介质膜系，再于介质膜系表面镀制金属反射膜，在金属反射膜的外层镀制一层SiO2或Al2O3保护膜，以防止金属反射膜氧化失效。
本发明提供的闪烁晶体探测单元表面高反射膜设计和镀制能够完全覆盖闪烁晶体的发射光谱，针对性的提高闪烁晶体特定波段的反射率，避免了采用在晶体表面贴反射膜可能导致的光子在晶体-反射膜间隙的吸收和反射率降低的问题，提高光子的传递效率，减少光子传递过程的损失；同时，本发明不要求高端精密的加工装备，有利于工业化批量生产，降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的制备流程框图；
图2上述实施例的晶体单元表面加工步骤流程图；
图3A为上述实施例的采用全介质反射膜系的晶体-膜系结构示意图；
图3B为上述实施例的采用介质膜系与金属膜结合的晶体-膜系结构示意图；
图3C为上述实施例的采用金属反射膜系的晶体-膜系结构示意图；
图4A为上述实施例的LYSO闪烁晶体的透射率和发射光谱；
图4B为完全覆盖LYSO闪烁晶体的发射光谱的全介质膜系反射光谱；
图4C为完全覆盖LYSO闪烁晶体的发射光谱的介质膜系和金属膜的组合膜
系的反射光谱；
图5为包覆超薄反射材料后的闪烁晶体探测单元的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1，如图1所示，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为长条形晶体，所述长条形晶体为四棱柱，其横截面为正方形，所述闪烁晶体材料为硅酸钇镥；
(2)晶体单元表面加工步骤，包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为80℃；在背板表面旋涂蜡；
所述背板为采用融石英玻璃制成的板，形状为圆形，背板上下两面为平行面，其上下两面平面度小于10μm；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元逐个排列在涂有蜡背胶的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，使晶体单元紧密排列成圆环形；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有酒精的棉布擦去各晶体单元表面残留的蜡；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为5μm的Al2O3硬质磨料对晶体单元粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8，上、下盘转速分别为20r/min和25r/min，磨削压力为10kPa，一步完成粗磨；
所述下盘采用铸锡盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为3μm的Al2O3硬质磨料对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8，上、下盘转速分别为18r/min和22.5r/min，磨削压力为10kPa，一步完成半粗磨；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为0.3μm、0.05μm的Al2O3精磨料依次对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.9，上、下盘转速分别为15r/min和16.6r/min，磨削压力为5kPa，依次采用粒径0.3μm和粒径0.05μm的磨料，分两步完成精磨；
(2.6)抛光：以聚氨酯抛光垫代替下盘，利用粒径为1μm的软性CeO2磨料对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速分别为15r/min和16.6r/min，，上盘/下盘的转速比为0.9，抛光压力为3kPa；
事先加工聚氨酯抛光垫时，滴加去离子水，用金刚石修盘环预磨聚氨酯抛光垫的表面，提高聚氨酯垫的平面度；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用酒精溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛；使得晶体单元各个面的粗糙度Ra＜2nm，平面度PV＜500nm，高倍显微镜下表面无划痕和凹坑缺陷；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖硅酸钇镥(LYSO)闪烁晶体整个发射光谱(如图4A)的反射膜系，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
所述反射膜系为介质膜系，采用λ/4基本膜系结构，如图3A所示，以反射波段内的平均反射率＞90％，中心反射率＞95％为设计指标设计反射膜系，优化膜系层数和膜厚度，采用蒸发镀膜方法在晶体30表面交替镀制层49层Ta2O5(41)与SiO2(42)材料，图4B为仿真的反射率结果；
(4)包覆反射材料步骤，如图5所示，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，在晶体探测单元除出光面之外的其余五个面包裹一层特氟龙胶带50(为说明情况，顶端的反射材料未显示)，以减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰。
实施例2，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为长条形晶体，所述长条形晶体为四棱柱，其横截面为正方形，所述闪烁晶体为硅酸镥；
(2)晶体单元表面加工步骤，包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为120℃；在背板表面旋涂环氧树脂，所述背板为采用融石英玻璃，形状为圆形，背板上下两面为平行面，其上下两面平面度小于10μm；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元紧密平行排列在涂有清漆的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，使晶体单元紧密排列成正方框形；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有乙醚棉布擦去各晶体单元表面残留的清漆；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为30μm、15μm、10μm的SiC硬质磨料对晶体单元粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1，上、下盘转速均为10r/min，磨削压力为20kPa，依次采用粒径30μm、粒径15μm和粒径10μm的磨料，分三步完成粗磨；
所述下盘采用铸铁盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为5μm、3μm和1μm的SiC硬质磨料依次对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1，上、下盘转速均为50r/min，磨削压力3kPa，依次采用粒径5μm、粒径3μm和粒径1μm的磨料，分三步完成半粗磨；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为0.3μm、0.05μm的Al2O3精磨料对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.9，上、下盘转速分别为27r/min,30r/min，磨削压力为3kPa，分两步完成精磨；
(2.6)抛光：以聚氨酯抛光垫代替下盘，利用粒径为1μm的CeO2和0.05μm胶体SiO2的软性磨料依次对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速比1，上、下盘均为20r/min，抛光压力为0.5kPa；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用有机溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛；使得晶体单元各个面的粗糙度Ra＜2nm，平面度PV＜500nm，高倍显微镜下表面无划痕和凹坑缺陷；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖硅酸镥晶体(LSO)发射光谱(如图4)的反射膜系，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
所述反射膜系为介质膜系和金属反射膜组合，如图3B所示；
反射膜采用λ/4基本膜系结构和金属膜系的组合，以平均反射率＞90％、中心反射率＞95％为设计指标设计反射膜系，优化膜系层数和膜厚度，采用溅射镀膜方法在晶体30表面交替镀制8层TiO2(42)与SiO2(41)材料，再镀制一层Ag(43)，最后再镀制一层Al2O3保护膜40，图4C为仿真的反射率结果；
(4)包覆反射材料步骤，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，如图5所示，在晶体探测单元除出光面之外的其余五个面包裹一层ESR反射膜50(为说明情况，顶端的反射材料未显示)，以减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰。
实施例3，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为长条形晶体，所述长条形晶体为四棱柱，其横截面为正方形，所述闪烁晶体为硅酸钆镥；
(2)晶体单元表面加工步骤，包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为120℃；在背板表面旋涂环氧树脂，所述背板为采用融石英玻璃，形状为圆形，背板上下两面为平行面，其上下两面平面度小于10μm；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元紧密平行排列在涂有清漆的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，使晶体单元紧密排列成正五边形；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有乙醚棉布擦去各晶体单元表面残留的清漆；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为30μm，10μm的SiC硬质磨料对晶体单元粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1，上、下盘转速均为50r/min，磨削压力为10kPa，依次采用粒径30μm和粒径10μm的磨料，分两步完成粗磨；
所述下盘采用铸铁盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为5μm、1μm的SiC硬质磨料依次对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1，上、下盘转速均为10r/min，磨削压力10kPa，依次采用粒径5μm和粒径1μm的磨料，分两步完成半粗磨；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为0.05μm的Al2O3精磨料对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.9，上、下盘转速分别为10r/min,11.1r/min，磨削压力为5kPa，一步完成精磨；
(2.6)抛光：以聚氨酯抛光垫代替下盘，利用粒径为1μm的CeO2和0.05μm胶体SiO2的软性磨料依次对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速比1，上、下盘均为10r/min，抛光压力为3kPa；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用有机溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛；使得晶体单元各个面的粗糙度Ra＜2nm，平面度PV＜500nm，高倍显微镜下表面无划痕和凹坑缺陷；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖硅酸钆镥晶体(LGSO)发射光谱的反射膜系，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
所述反射膜系为介质膜系和金属反射膜组合，如图3B所示；
反射膜采用λ/4基本膜系结构和金属膜系的组合，以平均反射率＞90％、中心反射率＞95％为设计指标设计反射膜系，优化膜系层数和膜厚度，采用溅射镀膜方法在晶体30表面交替镀制8层ZnS(42)与MgF2(41)材料，再镀制一层Al(43)，再镀制一层SiO2保护膜40；
(4)包覆反射材料步骤，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，如图5所示，在晶体探测单元除出光面之外的其余五个面包裹一层ESR反射膜50(为说明情况，顶端的反射材料未显示)，以减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰。
实施例4，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为锥台型晶体，所述锥台形晶体为四棱台，其横截面为正方形；所述闪烁晶体为硅酸钇镥；
(2)晶体单元表面加工步骤，包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为200℃；在背板表面旋涂环氧树脂；
所述背板为采用铝制成的楔形板，其底面为水平面，表面为斜面，斜面和水平面的夹角与锥台形晶体的锥角相同；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元紧密平行排列在涂有环氧树脂的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，使晶体单元紧密排成为一排；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有丙酮的棉布擦去各晶体单元表面残留的环氧树脂；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为10μm和5μmZrO2硬质磨料对晶体单元粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1.2，上、下盘转速分别为100r/min、83.3r/min，磨削压力为3kPa，依次采用粒径10μm和粒径5μm的磨料，分两步完成粗磨；
所述下盘采用铸锡盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为3μm的ZrO2硬质磨料对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1.2，上、下盘转速分别为30r/min、25r/min，磨削压力3kPa，半粗磨一步完成；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为1μm、0.3μm、0.05μm的ZrO2精磨料依次对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为1.1，上、下盘转速分别为17.7r/min，16r/min，磨削压力为3kPa，分三步完成精磨；
(2.6)抛光：换用聚氨酯抛光垫，滴加去离子水，用金刚石修盘环预磨聚氨酯抛光垫的表面，提高聚氨酯垫的平面度；
利用粒径为1μm的CeO2软性磨料依次对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速比1.1，上、下盘分别为16.6r/min、15r/min，抛光压力为2kPa；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用有机溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖硅酸钇镥(LYSO)闪烁晶体整个发射光谱的反射膜系(如图4A)，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
所述反射膜系为金属反射膜，如图3C所示，平均反射率大于90％、中心反射率＞95％，为设计指标设计反射膜，优化膜系层数和膜厚度，采用离子镀膜方法依次镀Au反射膜43和Al2O3保护膜40；
(4)包覆反射材料步骤，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，如图5所示，在晶体探测单元除出光面之外的其余五个面包裹一层铝箔纸反射材料50(为说明情况，顶端的反射材料未显示)，以减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰。

Claims (2)

1.一种闪烁晶体探测单元制备方法，包括晶体切割成型步骤、晶体单元表面加工步骤、晶体单元表面薄膜镀制步骤和包覆反射材料步骤，其特征在于：
(1)晶体切割成型步骤，将闪烁晶体切割成形状、尺寸相同的晶体单元，所述晶体单元为长条形晶体或锥台形晶体，所述长条形晶体为四棱柱，其横截面为正方形；所述锥台形晶体为四棱台，其横截面亦为正方形；所述闪烁晶体包括硅酸钇镥晶体、硅酸镥晶体、硅酸钆镥晶体、锗酸铋晶体；
(2)晶体单元表面加工步骤，通过粗磨、半粗磨、精磨、抛光过程，使得晶体单元各个面的粗糙度Ra＜2nm，平面度PV＜500nm，高倍显微镜下表面无划痕和凹坑缺陷；
(3)晶体单元表面薄膜镀制步骤，除与光电检测器的耦合面之外，晶体单元其余五个面表面均镀制有覆盖闪烁晶体整个发射光谱的反射膜系，以加强晶体内部的光反射，构成晶体探测单元，所述反射膜系在闪烁晶体整个发射光谱内的平均反射率＞90％，在闪烁晶体的中心发射波长处的反射率＞95％；
(4)包覆反射材料步骤，在利用晶体探测单元组成阵列的时候，将镀膜晶体除出光面之外的其余五个面包裹一层反射材料，以减少晶体探测单元的漏光，从而减少晶体探测单元组成阵列后相互之间的光串扰；所述反射材料包括特氟龙胶带、增强光谱反射材料或铝箔纸；
其中，所述晶体单元表面加工步骤包括下述子步骤：
(2.1)背板加热：
利用恒温控制加热装置对背板加热，温度控制为80℃～200℃；在背板表面旋涂背胶，背胶为蜡、环氧树脂或清漆，便于用乙醇、乙醚或丙酮有机溶剂溶解擦拭；
所述背板为采用融石英玻璃或金属材料制成的板，形状为圆形或多边形，其上下两面平面度小于10μm，对于长条形晶体，背板上下两面为平行面；而对于锥台形晶体，背板为楔形板，其底面为水平面，表面为斜面，斜面和水平面的夹角与锥台形晶体的锥角相同，所述锥角为锥台形晶体的两个相对侧面所成的锐角；
(2.2)排列晶体单元：
将多块晶体单元逐个排列在涂有背胶的背板上，轻轻挤压各晶体单元表面，将其底面和背板之间的微小的气泡挤出，在背胶仍处于流塑态的状况下，用镊子或夹具移动晶体单元，长条形晶体紧密排列成圆环形或正多边框形，锥台形晶体则紧密排列为一排；
排列完成后，关闭加热装置，使背板在常温下自然冷却，用浸润有酒精、乙醚或丙酮的棉布或抛光布擦去各晶体单元表面残留的背胶；
(2.3)晶体单元粗磨：
将所述背板固定于上盘夹具内，利用粒径为5μm～30μm的硬质磨料对晶体单元粗磨，去除晶体单元表面切割产生的划痕，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8～1.2，上、下盘转速分别为10～100r/min，磨削压力为3～20kPa，所述硬质磨料为SiC、ZrO2、Al2O3或金刚石，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过2～3步加工，完成晶体表面粗磨；
所述下盘采用铸铁盘、铸锡盘或玻璃平盘，利用车刀车削表面，仔细清洗之后用金刚石修盘环研磨下盘，滴加去离子水，去除表面毛刺，以提高下盘的平面度；
(2.4)晶体单元半粗磨：
利用粒径为1μm～5μm的硬质磨料对晶体单元半粗磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.8～1.2，上、下盘转速分别为10～50r/min，磨削压力为3～10kPa，所述硬质磨料为SiC、ZrO2、Al2O3或金刚石，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过2～3步加工，完成晶体表面半粗磨；
(2.5)晶体单元精磨：利用粒径为0.05μm～1μm的精磨料对晶体单元精磨，磨削时上盘/下盘的转速比为0.9～1.1，上、下盘转速分别为10～30r/min，磨削压力为3～5kPa，所述精磨料为ZrO2或Al2O3，依次采用大粒径和小粒径的磨料，通过2～3步加工，完成晶体表面精磨；
(2.6)抛光：以聚氨酯抛光垫代替下盘，利用粒径为0.05μm～1μm的软性磨料对晶体单元抛光，抛光时的上、下盘转速为10～20r/min，上盘/下盘的转速比为0.9～1.1，抛光压力为0.5～3kPa，所述软性磨料为CeO2或胶体SiO2；
事先加工聚氨酯抛光垫时，滴加去离子水，用金刚石修盘环预磨聚氨酯抛光垫的表面，提高聚氨酯抛光垫的平面度，改善表面质量；
(2.7)融化背胶：通过对背板加热再次融化背胶，利用有机溶剂擦洗加工完的晶体单元表面，再按照子步骤(2.1)～(2.7)依次对晶体单元其它各面进行磨抛。
2.如权利要求1所述的闪烁晶体探测单元制备方法，其特征在于：
所述晶体单元表面薄膜镀制步骤中，镀制反射膜系采用蒸发镀膜、溅射镀膜、离子镀膜、化学气相沉积、原子层沉积中的一种方法或多种方法组合使用；所述反射膜系为介质膜系、金属反射膜或者介质膜系和金属反射膜组合；
所述介质膜系采用λ/4基本膜系结构，选择高、低折射率材料交替镀制，根据闪烁晶体的发射光谱范围，可选择单中心膜系，也可以将两个或多个中心波长不同的λ/4膜系进行组合，进行反射波段展宽，以完整覆盖闪烁晶体的发射光谱，在基本膜系结构的基础上，以反射波段内的平均反射率及峰值反射率为优化目标，采用优化设计方法，优化膜系的膜厚度及层数；
所述高折射率材料为折射率大于1.9的金属氧化物或锌化合物，金属氧化物为TiO2、Ta2O5、HfO2或ZrO2，锌化合物为ZnS或ZnSe；
所述低折射率材料为折射率低于1.8的SiO2或氟化物，氟化物为MgF2、Na3AlF6或CaF2；
所述金属反射膜采用Ag、Al或Au材料，金属反射膜的外表面镀制一层SiO2或Al2O3保护膜，防止金属反射膜氧化；
所述介质膜系和金属反射膜组合可以是在晶体单元表面先镀制介质膜系，再于介质膜系表面镀制金属反射膜，在金属反射膜的外层镀制一层SiO2或Al2O3保护膜，以防止金属反射膜氧化失效。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107255828B (zh) * 2017-07-18 2019-05-28 中国科学院福建物质结构研究所 闪烁晶体单元片、阵列模块及探测器
CN108247874B (zh) * 2017-12-11 2019-08-27 江苏师范大学 一种硅酸钇镥晶体长方体器件的加工方法
CN108789117B (zh) * 2018-06-20 2020-05-05 中国科学院上海光学精密机械研究所 米级大口径光学元件高效抛光机及抛光方法
CN109581469B (zh) * 2018-11-13 2023-06-13 中核四0四有限公司 一种大面积环形塑料闪烁体加工方法
CN110576356B (zh) * 2019-09-25 2021-02-19 中国电子科技集团公司第二十六研究所 批量加工闪烁体晶条的方法
CN110687579B (zh) * 2019-11-29 2022-12-30 陕西秦洲核与辐射安全技术有限公司 一种具有高出光率的硅酸钇镥闪烁晶体辐射探测器
WO2025137808A1 (zh) * 2023-12-25 2025-07-03 眉山博雅新材料股份有限公司 一种晶体加工方法和系统

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101833106A (zh) * 2010-05-11 2010-09-15 刘继国 一种用于射线位置和能量测量的闪烁体探测器
CN103760589A (zh) * 2014-01-16 2014-04-30 中国科学院福建物质结构研究所 一种新结构闪烁晶体射线探测头

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101833106A (zh) * 2010-05-11 2010-09-15 刘继国 一种用于射线位置和能量测量的闪烁体探测器
CN103760589A (zh) * 2014-01-16 2014-04-30 中国科学院福建物质结构研究所 一种新结构闪烁晶体射线探测头

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LSO晶体及阵列加工技术研究;李德辉 等;《压电与声光》;20130630;第35卷(第3期);第409-411页
Pad conditioning in chemical mechanical polishing;B.J Hooper 等;《Journal of Materials Processing Technology》;20020410;第123卷(第1期);第107-113页
小动物PET成像用LYSO闪烁晶体阵列研究;尹红 等;《压电与声光》;20140630;第36卷(第3期);第406-411页
无损伤超光滑LBO晶体表面抛光方法研究;李军 等;《光学技术》;20061130;第32卷(第6期);第838-841页

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