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CN105798482A - 一种无卤的免清洗助焊剂及其制备方法 - Google Patents

一种无卤的免清洗助焊剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量百分比：活化剂1～3％、成膜剂0.5～1.5％、助溶剂20～35％、润湿剂0.5～2％、水60～72％；所述活化剂由有机酸和有机胺以(2～5)∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶(3～8)的质量比组成。本发明属于助焊剂技术领域，本发明提供的助焊剂可以在发挥助焊活性的同时避免腐蚀，且稳定性和润湿性能好，活化剂的用量较少，焊接过程无飞溅现象，焊后的扩展率和表面绝缘电阻等指标良好。

Description

一种无卤的免清洗助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无铅焊料使用的助焊剂，尤其涉及一种无卤的免清洗助焊剂及其制备方法。
背景技术
随着环保的要求，无铅焊料已逐渐取代铅锡焊料成为电子工业的重要材料。无铅焊料具有熔点较高、易氧化、润湿性较差的特点，熔点高则焊接温度高，由此带来助焊剂的挥发和损耗快，导致助焊剂容易失效，起不到良好的活化和保护作用。因此，传统助焊剂无法满足无铅焊料的焊接要求。
针对无铅焊料，现有的助焊剂多为有机溶剂型助焊剂，该类型助焊剂的活性成分需要溶解在有机溶剂中，有机溶剂的用量大，环境效益和安全性较差。水基型助焊剂如果完全采用水作为溶剂，由于水的沸点低，难以发挥助焊剂的活性效果，因此，通常需要加入助溶剂。
无铅焊料的助焊剂通常包括活化剂、成膜剂、润湿剂、缓蚀剂，各成分发挥着不同的作用，但又彼此相互影响。助焊剂中，起关键作用的是活化剂成分，通常由有机酸和有机胺或有机胺氢卤盐组成，部分活化剂还包括表面活性剂，在一定的焊接温度下发挥活性，与无铅焊料表面的金属氧化物发生反应进而去除氧化膜，最终形成良好的焊点而实现助焊剂的作用。有机胺氢卤盐的活性高，具有较强的除氧化膜能力，制得的助焊剂焊接效果好，但存在焊后卤素残留物多、腐蚀较严重的缺点，容易给焊接产品带来安全隐患。有机酸凭借其高可靠性的优点被广泛地运用到无卤助焊剂的制备中，然而有机酸较弱的活性尚不足以充分地去除无铅焊料表面的氧化物达到润湿要求而形成牢固可靠的焊点，因此，通常由有机酸和有机胺组合作为活化剂。然而有机酸的加入容易带来腐蚀的问题，因此助焊剂中往往需要加入缓蚀剂。
中国专利申请201310194831.2公开了一种无铅焊料用助焊剂，包括：活化剂、表面活性剂、成膜剂、助溶剂、缓蚀剂以及去离子水；活化剂是由有机酸和有机胺以4.5∶1～8∶1的质量比混合的混合物，有机胺为醇胺，选自二乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺。该助焊剂为水基型助溶剂，无卤，达到免清洗要求，但需要使用缓蚀剂，且稳定性不够理想。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对活化剂的成分和用量进行筛选，预料不到的发现：通过优化有机胺的组分，制得的助焊剂可以在发挥助焊活性的同时避免腐蚀，无需添加缓蚀剂，成本较低，且稳定性和润湿性能好，活化剂的用量较少，固含量低，焊接过程无飞溅现象，焊后的扩展率和表面绝缘电阻等指标良好。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的描述来进一步说明。
本发明提供一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量百分比：活化剂1～3％、成膜剂0.5～1.5％、助溶剂20～35％、润湿剂0.5～2％、水60～72％；所述活化剂由有机酸和有机胺以(2～5)∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶(3～8)的质量比组成。
上述组分的组合以及各组分的质量百分比，是发明人通过大量试验确定的，使本发明提供的助焊剂具有优良的性能。异佛尔酮二胺，简称IPDA，耐化学性能优良，主要用作环氧树脂的固化剂、涂料交联剂等。发明人通过大量试验发现：将二乙醇胺和异佛尔酮二胺按一定质量比混合作为有机胺，具有优良的耐热性，与助溶剂等其他成分的相容性好，在焊接过程中助焊活性强且逐渐挥发，起到缓蚀剂(避免腐蚀)的作用，因而无需在助焊剂中添加缓蚀剂，焊接后无残留。二羟基苯甲酸等二元或多元羟基羧酸与上述有机胺配合使用，可有效对抗金属涂层的再氧化，促进无铅焊料的铺展。
优选地，所述水为去离子水。
优选地，所述活化剂由有机酸和有机胺以3∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶4的质量比组成。当二乙醇胺和异佛尔酮二胺的质量比超出1∶(3～8)的质量比范围时，助焊效果和稳定性效果变差。
优选地，所述有机酸选自二羟基苯甲酸、二羟基苯乙酸、苹果酸、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和二聚脂肪酸中的至少两种。
更优选地，所述有机酸由二羟基苯甲酸、丙二酸和戊二酸以2∶1∶1的质量比组成。
优选地，所述助溶剂由高沸点助溶剂和低沸点助溶剂组成；所述高沸点助溶剂选自丙三醇和二甘醇中的至少一种；所述低沸点助溶剂选自乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚和四氢糠醇中的至少一种。本发明将高沸点溶剂和低沸点溶剂混合使用作为助溶剂，可形成较宽的沸点范围以适应整个焊接过程的温度变化，使得焊接温度下，不同沸点的溶剂载体呈阶梯状挥发掉，确保活化剂充分发挥活性。
更优选地，所述高沸点助溶剂选自丙三醇，所述低沸点助溶剂选自乙二醇丁醚。
优选地，所述润湿剂选自乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、苯甲酸乙酯和多元醇混合酯中的至少一种。
优选地，所述成膜剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸、羧甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
相应地，本发明还提供了无卤的免清洗助焊剂的制备方法，包括如下步骤：
S1将有机酸、有机胺加入部分水中溶解，得到活化剂混合物，备用；所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶(3～8)的质量比组成；
S2将助溶剂、润湿剂和余量水混合，加热至40～50℃，加入成膜剂，搅拌，溶解完全后，冷却，加入所述活化剂混合物，混匀，静置过滤，即得助焊剂。
优选地，所述活化剂由有机酸和有机胺以3∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶4的质量比组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的助焊剂无色透明，不含卤素成分，不含松香成分，成本较低，通过有机酸和有机胺的协同作用，在发挥助焊活性的同时避免腐蚀，无需添加缓蚀剂，稳定性和润湿性能好，活化剂的用量较少，固含量低，焊接过程无飞溅现象，焊后的扩展率和表面绝缘电阻等指标良好。使用本发明提供的助焊剂对无铅焊料焊接后，焊点表面饱满光亮，无残留，达到免清洗的程度，无腐蚀，扩展率高达84.1％，表面绝缘电阻高达5.2×1011Ω，稳定性、腐蚀试验均合格，可满足各种无铅焊料的焊接要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例一无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：2，6-二羟基苯甲酸1份、丙二酸0.5份、戊二酸0.5份、二乙醇胺0.13份、异佛尔酮二胺0.53份、聚乙二醇-4001份、丙三醇16份、乙二醇丁醚12份、苯甲酸乙酯1份、去离子水67.33份。
制备方法：将二羟基苯甲酸、丙二酸、戊二酸、二乙醇胺、异佛尔酮二胺加入部分去离子水中溶解，得到活化剂混合物，备用；将丙三醇、乙二醇丁醚、苯甲酸乙酯和剩余的去离子水混合，加热至45℃，加入聚乙二醇-400，搅拌，溶解完全后，冷却至室温，加入所述活化剂混合物，混匀，静置过滤，即得助焊剂。
实施例二无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：2，6-二羟基苯甲酸1份、丁二酸1份、二乙醇胺0.2份、异佛尔酮二胺0.8份、聚丙烯酸0.5份、二甘醇16份、乙二醇丁醚12份、乙酸乙酯1份、去离子水67.5份。
制备方法：与实施例一类似。
实施例三无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：DL-苹果酸1份、戊二酸0.5份、2，6-二羟基苯甲酸0.3份、二乙醇胺0.1份、异佛尔酮二胺0.5份、羧甲基纤维素1份、丙三醇16份、乙二醇12份、多元醇混合酯(DBE)1份、乙酸乙酯0.5份、去离子水67.1份。
制备方法：与实施例一类似。
对比例一无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：2，6-二羟基苯甲酸1份、丙二酸0.5份、戊二酸0.5份、二乙醇胺0.66份、聚乙二醇-4001份、丙三醇16份、乙二醇丁醚12份、苯甲酸乙酯1份、去离子水67.33份。
制备方法：与实施例一类似。
本实施例与实施例一的区别在于：有机胺中不含异佛尔酮二胺。
对比例二无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：2，6-二羟基苯甲酸1份、丙二酸0.5份、戊二酸0.5份、异佛尔酮二胺0.66份、聚乙二醇-4001份、丙三醇16份、乙二醇丁醚12份、苯甲酸乙酯1份、去离子水67.33份。
制备方法：与实施例一类似。
本实施例与实施例一的区别在于：有机胺中不含二乙醇胺。
对比例三无卤的免清洗助焊剂
一种无卤的免清洗助焊剂，包括如下组分及其质量份数：2，6-二羟基苯甲酸1份、丙二酸0.5份、戊二酸0.5份、二乙醇胺0.33份、异佛尔酮二胺0.33份、聚乙二醇-4001份、丙三醇16份、乙二醇丁醚12份、苯甲酸乙酯1份、去离子水67.33份。
制备方法：与实施例一类似。
本实施例与实施例一的区别在于：有机胺中二乙醇胺和异佛尔酮二胺的质量比为1∶1。
助焊剂的性能试验例
对实施例一、实施例二、对比例一、对比例二和对比例三制得的助焊剂，按照《SJ/T11389-2009无铅焊接用助焊剂》和《SJ/T11273-2002免清洗液态助焊剂》进行性能检测，结果如表1所示。
表1助焊剂的测试结果
从表1可知，本发明提供的助焊剂各方面性能良好，其中实施例一的扩展率高达84.1％，表面绝缘电阻高达5.2×1011Ω，因此实施例一是本发明的最佳实施例。对比例一、对比例二和对比例三在腐蚀性、飞溅特性、表面绝缘电阻、稳定性等方面不如本发明提供的实施例一和实施例二。可见，二乙醇胺和异佛尔酮二胺以特定重量比组合可显著提高助焊剂的效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：包括如下组分及其质量百分比：活化剂1～3％、成膜剂0.5～1.5％、助溶剂20～35％、润湿剂0.5～2％、水60～72％；所述活化剂由有机酸和有机胺以(2～5)∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶(3～8)的质量比组成。
2.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述活化剂由有机酸和有机胺以3∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶4的质量比组成。
3.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述有机酸选自二羟基苯甲酸、二羟基苯乙酸、苹果酸、柠檬酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸和二聚脂肪酸中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述有机酸由二羟基苯甲酸、丙二酸和戊二酸以2∶1∶1的质量比组成。
5.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述助溶剂由高沸点助溶剂和低沸点助溶剂组成；所述高沸点助溶剂选自丙三醇和二甘醇中的至少一种；所述低沸点助溶剂选自乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚和四氢糠醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述高沸点助溶剂选自丙三醇，所述低沸点助溶剂选自乙二醇丁醚。
7.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述润湿剂选自乙酸乙酯、丁二酸二乙酯、苯甲酸乙酯和多元醇混合酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂，其特征在于：所述成膜剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸、羧甲基纤维素和聚乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的无卤的免清洗助焊剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1将有机酸、有机胺加入部分水中溶解，得到活化剂混合物，备用；所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶(3～8)的质量比组成；
S2将助溶剂、润湿剂和余量水混合，加热至40～50℃，加入成膜剂，搅拌，溶解完全后，冷却，加入所述活化剂混合物，混匀，静置过滤，即得助焊剂。
10.根据权利要求9所述的无卤的免清洗助焊剂的制备方法，其特征在于：所述活化剂由有机酸和有机胺以3∶1的质量比组成，所述有机胺由二乙醇胺和异佛尔酮二胺以1∶4的质量比组成。
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