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CN105797707A - 一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法 - Google Patents

一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，前驱体溶液制备：将正丁醇、无水乙醇、乙二醇、钛酸异丙醇酯、聚乙二醇2000和导向剂AP‑3加入烧瓶中加热回流形成溶液1，在烧杯中加入去离子水、醋酸铵、硝酸镧、醋酸锌和冰醋酸制成溶液2，将溶液2加入溶液1中并加热回流形成透明溶液；凝胶化：将前述透明溶液在50℃下搅拌形成凝胶；热处理：将凝胶干燥脱水后研磨成粉末，将粉末放置于程控箱式电炉中，以2~10 ℃/min升至煅烧温度并保持3~10 h，冷却后研磨粉末，得到材料。

Description

一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种环境净化材料，为一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法。
背景技术：
光催化氧化技术在过去近半个世纪的研究中引起了诸多学者和企业的关注，能够应用于大规模工业生产的光催化材料是该领域的研究重点。尽管氧化钛是目前最为成功的光催化材料，更多以含钛化合物为主体的材料也在该领域层出不穷。钛酸盐具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。然而，该类材料往往具有较大的晶粒尺寸、低比表面积及高的电子-空穴复合率而使其光催化降解能力不够理想。
钛酸盐因其阳离子不同而具有不同的晶体结构和光电化学性质，包括单一金属阳离子和复合金属阳离子两种类型，性质的差异突出表现在对激发光谱吸收范围的选择。目前研究比较多的是以稀土元素和碱土等主族元素作为单一阳离子的钛酸盐材料，对双金属阳离子钛酸盐的研究还非常欠缺，尤其是尚未有关于采用稀土和过渡元素作为双金属阳离子制备钛酸盐的报道。
由于制备钛酸盐往往需要高温热处理过程，通常会导致所制备的材料中颗粒团聚生长，严重影响其活性和使用特性。并且由于材料中缺少孔隙，对环境污染物的吸附能力较弱，进而导致其光催化活性也受到限制。本专利公开一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，通过溶液合成和热处理过程制备出富含介孔结构的双金属阳离子钛酸镧锌光催化剂。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
步骤1.1：在100 mL圆底烧瓶中加入10~20 mL正丁醇、15~20 mL无水乙醇和3~6 mL乙二醇，将烧瓶置于恒温电热包中，在35 ℃加热回流30 min,随后加入3~5 mL钛酸异丙醇酯，0.5~2 mL聚乙二醇2000，0.3~1 mL导向剂AP-3，继续加热回流60 min形成前驱体溶液1；
步骤1.2：在100 mL烧杯中加入15~18 mL去离子水，再加入0.5~1.6 g醋酸铵、0.6~0.9 g硝酸镧和0.4~0.7 g醋酸锌，在磁力搅拌器上搅拌20 min至形成透明溶液，最后加入1~7 mL冰醋酸调节溶液pH值在2-5之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.3：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在35 ℃加热回流20 min，形成最终透明溶液；
步骤2：凝胶化
将步骤1.3得到的烧瓶中的透明溶液倒入200 mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50℃下搅拌50~120 min后形成凝胶；
步骤3：热处理
步骤3.1：将步骤2所制得的凝胶置于电热干燥箱内，在105~125 ℃干燥10-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm；
步骤3.2：将粉末转移至50 mL瓷坩埚内，并放置于程控箱式电炉中；
步骤3.3：从室温开始以2~10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为700~1000 ℃，并保持煅烧温度3~10 h；煅烧后将材料冷却，冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm，即可制得介孔钛酸镧锌光催化剂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过溶液合成和热处理过程制备出富含介孔结构的双金属阳离子钛酸镧锌光催化剂。通过对前驱体溶液配方组成和制备条件的优化，在溶液合成过程中使前驱体中主要成分按照成孔剂和导向剂的形状和指引而均匀包覆生长，并在凝胶过程中通过缩合而形成规则的空间网络结构，然后通过热处理过程去除包覆的成孔剂内容物进而形成孔径分布均匀的介孔钛酸镧锌光催化剂。由于前驱体溶液中各组分配伍良好，制备工艺新颖，可以按照需要控制材料的孔径分布、颗粒形状和粒径分级。
该材料用于对环境污染物的光催化净化处理。本发明的主要技术问题是解决前驱体溶液制备、凝胶化和热处理过程，以得到性能优异的环境治理材料。选择钛酸异丙醇酯、硝酸镧、醋酸锌和混合有机溶剂作为前驱体主要成分，通过凝胶和热处理过程，制备出孔径分布均匀的双金属阳离子介孔钛酸镧锌光催化剂。本发明方法制备工艺简明、合成条件具有可重复性、材料性能稳定，可以用于环境污染物的光催化氧化治理，在环境治理方面有广阔的应用前景。
具体实施方式：
实施例1
一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
步骤1.1：在100 mL圆底烧瓶中加入10 mL正丁醇、15 mL无水乙醇和3 mL乙二醇，将烧瓶置于恒温电热包中，在35 ℃加热回流30 min,随后加入3 mL钛酸异丙醇酯，0.7 mL聚乙二醇2000，0.4 mL导向剂AP-3，继续加热回流60 min形成前驱体溶液1;
步骤1.2：在100 mL烧杯中加入15 mL去离子水，再加入0.7 g醋酸铵、0.6 g硝酸镧和0.4 g醋酸锌，在磁力搅拌器上搅拌20 min至形成透明溶液，最后加入1~7 mL冰醋酸调节溶液pH值在2-5之间，形成前驱体溶液2;
步骤1.3：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在35 ℃加热回流20 min，形成最终透明溶液;
步骤2：凝胶化
将步骤1.3得到的烧瓶中的透明溶液倒入200 mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50℃下搅拌50~120 min后形成凝胶;
步骤3：热处理
步骤3.1：将步骤2所制得的凝胶置于电热干燥箱内，在105~125 ℃干燥10-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm。
步骤3.2：将粉末转移至50 mL瓷坩埚，并放置于程控箱式电炉中。
步骤3.3：从室温开始以3 ℃/min的升温速率将热处理温度升至煅烧温度，并保持煅烧温度5 h，所述的煅烧温度在700~1000 ℃之间。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm，即可制得介孔钛酸镧锌光催化剂。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
实施例2
一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
步骤1.1：在100 mL圆底烧瓶中加入15 mL正丁醇、18 mL无水乙醇和5 mL乙二醇，将烧瓶置于恒温电热包中，在35 ℃加热回流30 min,随后加入3.8 mL钛酸异丙醇酯，1.1 mL聚乙二醇2000，0.6 mL导向剂AP-3，继续加热回流60 min形成前驱体溶液1。
步骤1.2：在100 mL烧杯中加入16 mL去离子水，再加入1.2 g醋酸铵、0.7 g硝酸镧和0.5 g醋酸锌，在磁力搅拌器上搅拌20 min至形成透明溶液，最后加入1~7 mL冰醋酸调节溶液pH值在2-5之间，形成前驱体溶液2。
步骤1.3：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在35 ℃加热回流20 min，形成最终透明溶液。
步骤2：凝胶化
将步骤1.3得到的烧瓶中的透明溶液倒入200 mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50℃下搅拌50~120 min后形成凝胶。
步骤3： 热处理
步骤3.1：将步骤2所制得的凝胶置于电热干燥箱内，在105~125 ℃干燥10-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm。
步骤3.2：将粉末转移至50 mL瓷坩埚，并放置于程控箱式电炉中。
步骤3.3：从室温开始以10 ℃/min的升温速率将热处理温度升至煅烧温度，并保持煅烧温度10 h，所述的煅烧温度在700~1000 ℃之间。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm，即可制得介孔钛酸镧锌光催化剂。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
实施例3
一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
步骤1.1：在100 mL圆底烧瓶中加入20 mL正丁醇、20 mL无水乙醇和6 mL乙二醇，将烧瓶置于恒温电热包中，在35 ℃加热回流30 min,随后加入5 mL钛酸异丙醇酯，1.9 mL聚乙二醇2000，0.9 mL导向剂AP-3，继续加热回流60 min形成前驱体溶液1。
步骤1.2：在100 mL烧杯中加入18 mL去离子水，再加入1.5 g醋酸铵、0.9 g硝酸镧和0.7 g醋酸锌，在磁力搅拌器上搅拌20 min至形成透明溶液，最后加入1~7 mL冰醋酸调节溶液pH值在2-5之间，形成前驱体溶液2。
步骤1.3：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在35 ℃加热回流20 min，形成最终透明溶液。
步骤2：凝胶化
将步骤1.3得到的烧瓶中的透明溶液倒入200 mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50℃下搅拌50~120 min后形成凝胶。
步骤3：热处理
步骤3.1：将步骤2所制得的凝胶置于电热干燥箱内，在105~125 ℃干燥10-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm。
步骤3.2：将粉末转移至50 mL瓷坩埚，并放置于程控箱式电炉中。
步骤3.3：从室温开始以3℃/min的升温速率将热处理温度升至煅烧温度，并保持煅烧温度5 h，所述的煅烧温度在700~1000 ℃之间。待材料冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm，即可制得介孔钛酸镧锌光催化剂。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
步骤1：前驱体溶液制备
步骤1.1：在100 mL圆底烧瓶中加入10~20 mL正丁醇、15~20 mL无水乙醇和3~6 mL乙二醇，将烧瓶置于恒温电热包中，在35 ℃加热回流30 min,随后加入3~5 mL钛酸异丙醇酯，0.5~2 mL聚乙二醇2000，0.3~1 mL导向剂AP-3，继续加热回流60 min形成前驱体溶液1；
步骤1.2：在100 mL烧杯中加入15~18 mL去离子水，再加入0.5~1.6 g醋酸铵、0.6~0.9 g硝酸镧和0.4~0.7 g醋酸锌，在磁力搅拌器上搅拌20 min至形成透明溶液，最后加入1~7 mL冰醋酸调节溶液pH值在2-5之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.3：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在35 ℃加热回流20 min，形成最终透明溶液；
步骤2：凝胶化
将步骤1.3得到的烧瓶中的透明溶液倒入200 mL烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌恒温水浴锅内，在50℃下搅拌50~120 min后形成凝胶；
步骤3：热处理
步骤3.1：将步骤2所制得的凝胶置于电热干燥箱内，在105~125 ℃干燥10-15 h达到完全脱水，取出后在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm；
步骤3.2：将粉末转移至50 mL瓷坩埚内，并放置于程控箱式电炉中；
步骤3.3：从室温开始以2~10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，并保持煅烧温度3~10 h；煅烧后将材料冷却，冷却至室温后，再次在瓷研钵中研磨成粉末，粉末粒径范围为0.1~2 μm，即可制得介孔钛酸镧锌光催化剂。
2.根据权利要求所述的一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，其特征在于，所述的煅烧温度为700~1000 ℃。
3.根据权利要求所述的一种制备介孔钛酸镧锌光催化剂的方法，其特征在于，所述磁力搅拌器的转速均为200转/分。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106495178A (zh) * 2016-09-19 2017-03-15 沈阳理工大学 一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法
CN106732519A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 沈阳理工大学 一种软性钛酸镧纤维的制备方法
CN106861667A (zh) * 2017-03-28 2017-06-20 沈阳理工大学 一种可悬浮在水中的TiO2微球的制备方法
CN108246361A (zh) * 2018-01-08 2018-07-06 沈阳理工大学 一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法
CN109534391A (zh) * 2018-12-04 2019-03-29 北京航空航天大学 一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101147858A (zh) * 2007-11-08 2008-03-26 北京师范大学 一种介孔钛酸钡光催化剂的制备方法
CN103285868A (zh) * 2013-05-16 2013-09-11 马玉山 一种共掺杂纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101147858A (zh) * 2007-11-08 2008-03-26 北京师范大学 一种介孔钛酸钡光催化剂的制备方法
CN103285868A (zh) * 2013-05-16 2013-09-11 马玉山 一种共掺杂纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Z.M. SHI ET AL.: "Influence of La3+/Ce3+-doping on phase transformation and crystal growth in TiO2-15 wt% ZnO gels", 《JOURNAL OF NON-CRYSTALLINE SOLIDS》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106495178A (zh) * 2016-09-19 2017-03-15 沈阳理工大学 一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法
CN106495178B (zh) * 2016-09-19 2018-08-07 沈阳理工大学 一种制备介孔分子筛型钛酸钕环境净化材料的方法
CN106732519A (zh) * 2016-11-22 2017-05-31 沈阳理工大学 一种软性钛酸镧纤维的制备方法
CN106861667A (zh) * 2017-03-28 2017-06-20 沈阳理工大学 一种可悬浮在水中的TiO2微球的制备方法
CN106861667B (zh) * 2017-03-28 2019-10-25 沈阳理工大学 一种可悬浮在水中的TiO2微球的制备方法
CN108246361A (zh) * 2018-01-08 2018-07-06 沈阳理工大学 一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法
CN108246361B (zh) * 2018-01-08 2020-10-30 沈阳理工大学 一种制备分子筛型钛铈氧化物光催化材料的方法
CN109534391A (zh) * 2018-12-04 2019-03-29 北京航空航天大学 一种钛酸镧纳米片光催化固氮的应用方法

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