CN105766896B - 一种可分散油悬浮剂 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药技术领域，具体的说是涉及一种含硝磺草酮的可分散油悬浮剂。可分散油悬浮剂活性组分中含有硝磺草酮，并加入稳定剂；其中，稳定剂加入量占可分散油悬浮剂体系的0.1‑5wt％。本发明添加稳定剂的可分散油悬浮剂能减少硝磺草酮在油类分散介质中的分解，在热贮稳定性试验中能保证硝磺草酮的相对分解率在5％以下；特别能阻止制剂外观的颜色增深，使含有硝磺草酮的可分散油悬浮剂制剂产品在贮存和运输过程中保持硝磺草酮的稳定状态；本发明涉及的稳定剂对原制剂配方的适应性好，无论是对硝磺草酮单剂的可分散油悬浮剂还是复配其他成分的混剂可分散油悬浮剂，均未见影响制剂原有的物理化学性能。

Description

一种可分散油悬浮剂

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体的说是涉及一种含硝磺草酮的可分散油悬浮剂。

背景技术

硝磺草酮又名“甲基磺草酮”，是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导，具有触杀作用和特效性。

可分散油悬浮剂的研制始于70年代后期，到80年代才逐渐发展起来。由于水基化、粒状化产品应用效果特别是药效在许多情况下与乳油制剂相比尚有一定的差距，在某些情况下可分散油悬浮剂是一个较为理想的选择方式。

将硝磺草酮制备成可分散油悬浮剂，通过油类分散介质的使用以及适用于油基体系助剂的添加，可提高药液渗透叶面蜡质层和角质层的能力，使其更顺利地进入叶内组织，同时油基体系有利于提高药剂的沉积能力、耐雨水冲涮能力和抗蒸腾能力，这些作用均可促进药效发挥，起到明显的增效作用。尽管制备为可分散油悬浮剂具有上述优势，但是否可成功开发含硝磺草酮可分散油悬浮剂产品的关键，是如何抑制硝磺草酮在分散介质中的分解问题，这一点也为行业内所公认。多次试验发现，硝磺草酮在油性分散介质体系中极易分解，并会导致体系的颜色变深。目前，市场上的许多厂家含硝磺草酮的可分散油悬浮剂产品，一年内的分解率普遍在20％以上，且产品大多会由出厂时的白色或者微黄色变成红棕色，甚至黑褐色。这造成了剩货或者返货等库存产品含量过低，品质变差，并使得下一年无法继续销售的问题频频出现。鉴于硝磺草酮可分散油悬浮剂受到多种因素影响分解而降低活性，最终影响药效，因而防止有效成分分解，保持有效成分在贮存运输过程中的稳定是农药技术领域研究的难点。

针对硝磺草酮分解率问题，国内某些农药生产企业采用预期当年制剂需求量，根据需求量生产，尽可能减少库存，以防制剂变质，无法销售等问题，从而减少损失作为暂时解决办法。用于硝磺草酮可分散油悬浮剂的稳定剂也有专利或文章报道，经其叙述可以在一定程度上抑制硝磺草酮的分解，如中国发明专利CN103583520A。此外，市售有专用稳定剂产品，但其成分并未公开，效果有待明确验证。进而有待需要可显著有效抑制硝磺草酮在分散介质中的分解的可分散油悬浮剂。

发明内容

本发明的目的在于开发一种含硝磺草酮的可分散油悬浮剂。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种含硝磺草酮的可分散油悬浮剂，可分散油悬浮剂活性组分中含有硝磺草酮，并加入稳定剂；其中，稳定剂加入量占可分散油悬浮剂体系的0.1-5wt％。

所述优选的，稳定剂加入量占可分散油悬浮剂体系的0.2-1wt％。

本发明所述可分散油悬浮剂活性组分除硝磺草酮外，还可以包含其他除草剂，比如烟嘧磺隆、莠去津等。

所述稳定剂为肌醇六磷酸(又名植酸)、大豆卵磷脂、亚磷酸三壬基苯酯中的一种或几种。

含硝磺草酮的可分散油悬浮剂的制备可根据现有技术的记载，或是按照下述描述制备。其中可分散油悬浮剂由活性组分、表面活性剂、增稠剂、非水分散介质和稳定剂组成。

其中，表面活性剂可以为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单油酸酯、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物中的一种或几种；

增稠剂可以为黄原胶、白炭黑、硅藻土、有机膨润土、硅酸镁铝中的一种或几种；

非水分散介质可以为植物油、矿物油、油酸甲酯、油酸丁酯、苯二甲酸酯中的一种或几种。

本发明具备的有益效果为：

本发明添加稳定剂的可分散油悬浮剂能减少硝磺草酮在油类分散介质中的分解，在热贮稳定性试验中能保证硝磺草酮的相对分解率在5％以下；特别能阻止制剂外观的颜色增深，使含有硝磺草酮的可分散油悬浮剂制剂产品在贮存和运输过程中保持硝磺草酮的稳定状态；本发明涉及的稳定剂对原制剂配方的适应性好，无论是对硝磺草酮单剂的可分散油悬浮剂还是复配其他成分的混剂可分散油悬浮剂，均未见影响制剂原有的物理化学性能。

目前应用于含硝磺草酮可分散油悬浮剂的稳定剂多为有机酸类，从调节体系pH值入手减轻有效成分硝磺草酮的分解。本发明选用的稳定剂应用到可分散油悬浮剂中，通过其抗氧化作用的发挥，抑制活性成分硝磺草酮在油性分散介质中的分解，从而保证制剂的性能以及良好药效，可显著有效抑制硝磺草酮在分散介质中的分解，将硝磺草酮的分解率控制在4％以下，当加入量优选，分解率可降至3％以下，这一量化标准在行业内为领先水平。由本领域技术人员可知当分解率较大时，制剂外观颜色会明显增深，本发明添加稳定剂的可分散油悬浮剂的分解率控制在4％以下，其保证了制剂在贮存和运输过程中外观颜色、稳定状态的保持。

具体实施方式

以下具体实施例用于详细说明本发明，但本发明并非仅限于这些例子。所有制剂的配方中百分比均为重量百分比。配方中活性组分折百后计量加入，硝磺草酮由沈阳科创化学品有限公司生产；其他助剂及原料为市售常规品种。

试验方法及步骤：将稳定剂按照一定比例加入含硝磺草酮的可分散油悬浮剂中，搅拌混合得到样品，将样品分为热贮前、热贮(54±2)℃两个样品。

将样品配制好后，立即进行常温贮存和测定贮存前样品有效成分含量；将热贮样品放入烘箱，温度为(54±2)℃；放置14天后，检测其含量。以热贮前测定的含量作为对照计算相对分解率，热贮分解率≤5％为合格。

热贮分解率计算公式为：

分解率％＝(贮前含量-热贮后含量)/贮前含量×100％

实施例1 15％硝磺草酮分散油悬浮剂

硝磺草酮15％，脂肪醇聚氧乙烯醚4％，聚乙二醇单油酸酯6％，有机膨润土BP1831.5％，油酸甲酯补足，将上述组分混合，进行高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨3h，得到样品；

在样品中加入稳定剂，搅拌0.5h后，得到最终制剂。稳定剂加入量详见表1。

采用高效液相色谱法对贮前样品、热贮后样品的含量进行测定，并计算其分解率，测定结果见表1。

表1 15％硝磺草酮可分散油悬浮剂稳定性试验结果

以上试验结果表明，15％硝磺草酮可分散油悬浮剂中加入肌醇六磷酸、大豆卵磷脂、亚磷酸三壬基苯酯作为稳定剂都能够使有效成分在热贮过程中的稳定性有所提高。对于肌醇六磷酸来说，加入量为0.2％最佳；对于大豆卵磷脂来说，加入量为0.3％最佳；对于亚磷酸三壬基苯酯来说，加入量为0.2％最佳。

实施例2 28％硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂

硝磺草酮4％，莠去津24％，脂肪醇聚氧乙烯醚6％，山梨醇聚氧乙烯醚4％，有机膨润土BP183 1％，油酸甲酯补足，将上述组分混合，进行高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨3h，得到样品；

在样品中加入稳定剂，搅拌0.5h后，得到最终制剂。稳定剂加入量详见表2。

采用高效液相色谱法对贮前样品、热贮后样品中的硝磺草酮含量进行测定，并计算其分解率，测定结果见表2。

表2 28％硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂稳定性试验结果

以上试验结果表明，28％硝磺草酮·莠去津可分散油悬浮剂中加入肌醇六磷酸、大豆卵磷脂、亚磷酸三壬基苯酯作为稳定剂都能够使硝磺草酮在热贮过程中的稳定性有所提高。对于肌醇六磷酸来说，加入量为0.2％最佳；对于大豆卵磷脂来说，加入量为0.3％最佳；对于亚磷酸三壬基苯酯来说，加入量为0.2％最佳。

实施例3 26％硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂

硝磺草酮4％，烟嘧磺隆2％，莠去津20％，蓖麻油聚氧乙烯醚6％，山梨醇聚氧乙烯醚4％，有机膨润土BP183 0.8％，油酸甲酯补足，将上述组分混合，进行高剪切预分散，然后加入砂磨釜中，进行研磨3h，得到样品；

在样品中加入稳定剂，搅拌0.5h后，得到最终制剂。稳定剂加入量详见表3。

采用高效液相色谱法对贮前样品、热贮后样品中的硝磺草酮含量进行测定，并计算其分解率，测定结果见表3。

表3 26％硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂稳定性试验结果

以上试验结果表明，26％硝磺草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂中加入肌醇六磷酸、大豆卵磷脂、亚磷酸三壬基苯酯作为稳定剂都能够使硝磺草酮在热贮过程中的稳定性有所提高。对于肌醇六磷酸来说，加入量为0.2％最佳；对于大豆卵磷脂来说，加入量为0.3％最佳；对于亚磷酸三壬基苯酯来说，加入量为0.2％最佳。

Claims (2)

1.一种可分散油悬浮剂，其特征在于：可分散油悬浮剂活性组分中含有硝磺草酮，并加入稳定剂；其中，稳定剂加入量占可分散油悬浮剂体系的0.1-5wt%；

所述稳定剂为肌醇六磷酸、大豆卵磷脂、亚磷酸三壬基苯酯中的一种或几种。

2.按权利要求1所述的可分散油悬浮剂，其特征在于：所述稳定剂加入量占可分散油悬浮剂体系的0.2-1wt%。