CN105755418A - 一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层及其制备方法，获得的复合热障涂层结构稳定、阻热效果良好、抗热冲击及抗高温氧化性能优良。所述方法包括如下步骤：步骤1，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体，陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的质量比为1％?95％；步骤2，以步骤1得到的复合粉体为原料，采用等离子喷涂或激光熔覆的方法使得陶瓷纤维/晶须均匀弥散地分布于制备得到的涂层之中，从而得到陶瓷纤维/晶须增韧复合热障涂层。复合热障涂层中纤维/晶须作为强化相，分布于已凝固的熔融陶瓷液滴的相邻摊片中以及相邻摊片的片层间未结合区域中。在航空涡轮发动机及重型燃气轮机等国防尖端工业中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体为一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层及其制备方法。
背景技术
热障涂层是一种应用在金属基体表面，起到降低基体温度以保证其在高温条件下正常使用的功能化涂层，这种涂层目前已在燃气涡轮发动机中的热端部件上得到广泛应用。但以陶瓷涂层与金属基体为基础的热障涂层系统本身在物理化学、力学性能方面的不匹配性，以及加工过程中工艺的复杂性和后续使用过程中的高温、腐蚀环境的苛刻性，使得目前应用的热障涂层运行寿命和隔热温度仍然难以达到迅速发展的航空事业的需要。因此，大幅度提高热障涂层的质量稳定性及服役寿命是摆在航空发动机科研、设计和生产技术人员面前的一项紧迫而艰巨的任务。
热障涂层体系在服役过程中，表面承载温度高、同时还要受到一些外来沉积物的冲蚀磨损及腐蚀，陶瓷层极易发生剥落失效。陶瓷涂层本身强度低、韧性差是陶瓷层剥落的最主要原因。纤维是具有强结合键的物质或硬质材料，这些硬质材料为块状时，内部往往含有较多的裂纹，容易断裂，使键的强度不能充分发挥；如果将这些材料制成极细的纤维，则在较小的尺寸下其内部出现裂纹的几率偏低，裂纹长度减小，材料的脆性有明显改善，强度显著提高。纤维对陶瓷涂层的强化作用主要表现在：(1)纤维处于基体中并受基体保护，不易损伤，使基体承载能力增大；(2)材料受较大应力时，断裂的纤维可阻碍裂纹的扩展并改变裂纹的扩展方向；(3)纤维从基体中拔出时须克服基体对纤维的粘结力，使材料的断裂强度进一步提高。然而，由于陶瓷烧结温度普遍较高，出于对金属基体的保护，用传统烧结的方法制备纤维增韧陶瓷层是行不通的。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层及其制备方法，获得的复合热障涂层结构稳定、阻热效果良好、抗热冲击及抗高温氧化性能优良。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体，陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的质量比为1％-95％；
步骤2，以步骤1得到的复合粉体为原料，采用等离子喷涂或激光熔覆的方法使得陶瓷纤维/晶须均匀弥散地分布于制备得到的涂层之中，从而得到陶瓷纤维/晶须增韧复合热障涂层。
优选的，步骤2中采用等离子喷涂时，调节等离子喷涂电压为72.6-133V、电流为312-814A、主气为35.3-75.0slpm、辅气通量为11.8-27.0slpm、喷涂距离为70-110mm、送粉率为30-40g·min-1，辅气采用氢气。
优选的，步骤2中采用激光熔覆时，输出功率选择为0.5-10kW，扫描速度选择为2-20mm/s，光斑直径为1.8-5.0mm。
优选的，所述的陶瓷纤维/晶须材料包括碳化硅、氮化硅、氧化锆、氧化铝或莫来石中的任意一种。
优选的，所述的陶瓷基材料包括氧化钇含量为2-6mol％的氧化钇部分稳定二氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸镧、LaMgAl11O19、Y3Al5O12及Pr2O3中的任意一种。
优选的，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体时，采用喷雾干燥方法，具体包括如下步骤，
步骤a1，用聚乙烯醇制备出质量分数为2％的粘结剂溶液，分别将呈纳米粉体的陶瓷基材料与粘结剂溶液充分混合，并在磁力搅拌器上搅拌均匀得到浆料，向混合均匀的浆料中加入质量分数为1-5％的聚乙烯作为分散剂，使粉体充分分散，然后加入纤维/晶须，制得陶瓷纤维/晶须浆料；
步骤a2，将步骤a1中的陶瓷纤维/晶须浆料通过喷雾干燥设备，并调节进料速度为20-50ml/min，进料温度为20-80℃，进口温度130-200℃，获得陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体；其中陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的含量为1％-95％。
优选的，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体时，采用烧结破碎的方法，具体包括如下步骤，
步骤b1，将呈纳米粉体的陶瓷纤维/晶须和陶瓷基材料放入行星球磨机中充分混合，然后加入质量分数为1-5％的聚乙烯醇溶液搅拌均匀后进行恒温干燥1-10h，在1000℃-1700℃真空或氩气保护下烧结0.5-5h后冷却至室温，最后破碎过筛，取直径为10-60μm的粉体备用；
步骤b2，将步骤b1中制得的粉体材料过筛，筛选出直径为40-60μm的粉体材料，将筛选出的粉体材料在200℃的温度下保温2h，去除其中含有的聚乙烯醇及多余的杂质，使得陶瓷纤维/晶须均匀分布在复合粉体中，获得陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体；其中陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的含量为1％-95％。
由以上任意一种技术方案所制备的陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层。
优选的，复合热障涂层中纤维/晶须作为强化相，分布于已凝固的熔融陶瓷液滴的相邻摊片中以及相邻摊片的片层间未结合区域中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明从陶瓷涂层剥落的本质出发，用等离子喷涂或激光熔覆的方法制得复合陶瓷涂层，利用陶瓷纤维/晶须作为第二相对已凝固的陶瓷熔滴所具有的“钉扎”作用，对陶瓷涂层起到了很好的强化效果，能有效防止涂层的失效，提高陶瓷涂层自身的高温服役寿命。同时由于陶瓷纤维/晶须的相互搭接产生了许多孔隙，可以起到降低涂层热导率、提高涂层隔热效果的目的。最终得到的涂层结构稳定，具有优异的阻热、抗热冲击及抗高温氧化性能。在航空涡轮发动机及重型燃气轮机等国防尖端工业中具有广阔的应用前景，具有巨大的经济及社会效益。
进一步的，按照本发明的方法，等离子喷涂或激光熔覆过程中，通过工艺参数的合理控制，将复合粉体中的陶瓷纤维/晶须保留，而将陶瓷基材料熔化或部分熔化，从而使纤维/晶须起到增韧的作用。纤维/晶须均匀分布于涂层内部，使涂层的强度得到提高。且使陶瓷层的服役温度及服役时间得以提高，有效保护了高温合金材料在高温下免受热冲击损伤，在1300℃的热震试验中，相比于不掺加纤维/晶须的陶瓷层，掺加纤维/晶须后所制得的陶瓷涂层使热障涂层的抗热冲击性能提高了一倍，抗氧化性能大大提高，且涂层中孔隙率较高，使得涂层阻热性能大大提高。
附图说明
图1为本发明实施例中所述的复合热障涂层的结构示意图。
图2为本发明实施例1中复合粉体原料整体扫描图像。
图3为本发明实施例1中复合粉体原料局部扫描图像。
图4为本发明实施例1中复合粉体原料局部剖面扫描图像。
图5为本发明实施例1中等离子喷涂碳化硅纤维/晶须强化氧化钇部分稳定二氧化锆复合热障涂层剖面图像。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种陶瓷纤维/晶须强化热障涂层的制备方法中，复合热障涂层体系内的增强体为碳化硅、氮化硅、氧化锆、氧化铝或莫来石纤维/晶须，陶瓷基体材料为氧化钇部分稳定二氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸镧、LaMgAl11O19、Y3Al5O12或Pr2O3。陶瓷纤维/晶须质量比为1％-95％。通过采用喷雾干燥或烧结破碎方法获得陶瓷纤维/晶须与上述陶瓷基材料的复合粉体，采用等离子喷涂或激光熔覆的方法得到陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层。最终得到的涂层结构稳定，具有优异的阻热、抗热冲击及抗高温氧化性能。与传统热障涂层材料相比，如图1所示，所得复合热障涂层中纤维作为强化相分布于已凝固的熔融陶瓷液滴的相邻摊片中以及相邻摊片的片层间未结合区域中。这种纤维/晶须的分布特点能有效减缓陶瓷涂层高温服役过程中裂纹的形成及扩展过程，防止涂层的失效。在航空涡轮发动机及重型燃气轮机等国防尖端工业中具有广阔的应用前景，具有巨大的经济及社会效益。该图层的制备方法如下述实例所述。
实施例1
本发明一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，包括如下步骤，
步骤1a，用聚乙烯醇(PVA)制备出质量分数为2％的粘结剂溶液，分别将氧化钇和氧化锆的纳米粉体材料按质量比2:23与不同含量的粘结剂溶液充分混合，并在磁力搅拌器上搅拌均匀，向混合均匀的浆料中加入质量分数为3％的聚乙烯作为分散剂，使粉体充分分散，最后加入质量分数为5％的纤维，制得特定固含量及晶须含量的浆料。
或采用步骤1b，将呈纳米粉体的陶瓷纤维/晶须和陶瓷基材料放入行星球磨机中充分混合，然后加入质量分数为1-5％的聚乙烯醇溶液搅拌均匀后进行恒温干燥1-10h，在1000℃-1700℃真空或氩气保护下烧结0.5-5h后冷却至室温，最后破碎过筛，取直径为10-60μm的粉体备用；
步骤2a，将步骤1a中制得的浆料通过喷雾干燥设备，并调节进料速度为20g·min-1，进料温度为20℃，进口温度160℃，采用喷雾干燥方法获得陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体。图2、3和4分别为通过喷雾造粒方法制得粉体的整体形貌、局部形貌及剖面形貌图，由图可以看出，所制得的复合粉体粒度均匀，形状为圆形，粉体较为致密且纤维被氧化钇部分稳定的氧化锆充分包围。
步骤2b，将步骤1b中制得的粉体材料过筛，筛选出直径为40-60μm的粉体材料，将筛选出的粉体材料在200℃的温度下保温2h，去除其中含有的粘结剂及多余的杂质，制得流动性良好的陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的粉体。
步骤3，以步骤2a或步骤2b中得到的复合粉体为原料，调节等离子喷涂电压为73V、电流为660A、主气为37.6slpm、辅气通量为11.8slpm、喷涂距离为100mm，送粉率为40g·min-1，制得复合热障涂层。如图4所示，通过等离子喷涂方法制得的纤维强化热障涂层，涂层孔隙率含量在10％以上，具有良好的热阻作用，且纤维的存在大大提高了陶瓷层的强度，降低了陶瓷层中裂纹萌生及扩展的倾向，很好地提高了热障涂层的服役寿命。
其余实施例采用的原料和工艺参数如下表1、表2和表3所示。
表1其余实施例列表。
表2部分实施例的等离子喷涂参数列表。
表3部分实施例的激光熔覆参数列表。
| 对应表1实施例 | 输出功率/kW | 扫描速度/mm·s-1 | 光斑直径/mm |
| 1 | 0.5 | 2 | 1.8 |
| 6 | 1 | 4 | 2.4 |
| 12 | 2 | 6 | 3.0 |
| 23 | 3 | 8 | 3.4 |
| 34 | 4 | 10 | 4.0 |
| 40 | 5 | 12 | 4.4 |
| 51 | 7 | 14 | 5.0 |
| 60 | 8 | 16 | 5.0 |
| 62 | 9 | 18 | 5.0 |
| 77 | 10 | 20 | 5.0 |
Claims (9)
1.一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体，陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的质量比为1％-95％；
步骤2，以步骤1得到的复合粉体为原料，采用等离子喷涂或激光熔覆的方法使得陶瓷纤维/晶须均匀弥散地分布于制备得到的涂层之中，从而得到陶瓷纤维/晶须增韧复合热障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中采用等离子喷涂时，调节等离子喷涂电压为72.6-133V、电流为312-814A、主气为35.3-75.0slpm、辅气通量为11.8-27.0slpm、喷涂距离为70-110mm、送粉率为30-40g·min-1，辅气采用氢气。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，步骤2中采用激光熔覆时，输出功率选择为0.5-10kW，扫描速度选择为2-20mm/s，光斑直径为1.8-5.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷纤维/晶须材料包括碳化硅、氮化硅、氧化锆、氧化铝或莫来石中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷基材料包括氧化钇含量为2-6mol％的氧化钇部分稳定二氧化锆、稀土锆酸盐、铈酸镧、LaMgAl11O19、Y3Al5O12及Pr2O3中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体时，采用喷雾干燥方法，具体包括如下步骤，
步骤a1，用聚乙烯醇制备出质量分数为2％的粘结剂溶液，分别将呈纳米粉体的陶瓷基材料与粘结剂溶液充分混合，并在磁力搅拌器上搅拌均匀得到浆料，向混合均匀的浆料中加入质量分数为1-5％的聚乙烯作为分散剂，使粉体充分分散，然后加入纤维/晶须，制得陶瓷纤维/晶须浆料；
步骤a2，将步骤a1中的陶瓷纤维/晶须浆料通过喷雾干燥设备，并调节进料速度为20-50ml/min，进料温度为20-80℃，进口温度130-200℃，获得陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体；其中陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的含量为1％-95％。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层的制备方法，其特征在于，制备陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体时，采用烧结破碎的方法，具体包括如下步骤，
步骤b1，将呈纳米粉体的陶瓷纤维/晶须和陶瓷基材料放入行星球磨机中充分混合，然后加入质量分数为1-5％的聚乙烯醇溶液搅拌均匀后进行恒温干燥1-10h，在1000℃-1700℃真空或氩气保护下烧结0.5-5h后冷却至室温，最后破碎过筛，取直径为10-60μm的粉体备用；
步骤b2，将步骤b1中制得的粉体材料过筛，筛选出直径为40-60μm的粉体材料，将筛选出的粉体材料在200℃的温度下保温2h，去除其中含有的聚乙烯醇及多余的杂质，使得陶瓷纤维/晶须均匀分布在复合粉体中，获得陶瓷纤维/晶须与陶瓷基材料的复合粉体；其中陶瓷纤维/晶须在复合粉体中的含量为1％-95％。
8.由权利要求1-7中任意一项所制备的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层。
9.根据权利要求8所述的一种陶瓷纤维/晶须强化复合热障涂层，其特征在于，复合热障涂层中纤维/晶须作为强化相，分布于已凝固的熔融陶瓷液滴的相邻摊片中以及相邻摊片的片层间未结合区域中。
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