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CN105755356A - 一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法 - Google Patents

一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法 Download PDF

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CN105755356A CN201610145646.8A CN201610145646A CN105755356A CN 105755356 A CN105755356 A CN 105755356A CN 201610145646 A CN201610145646 A CN 201610145646A CN 105755356 A CN105755356 A CN 105755356A
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Abstract

本发明公开了一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，该铁基纳米晶软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1xyNbxNiy）1abcde（Si1 zBz）aCubCcTadHfe，其中x=0.060.08，y=0.130.16，z=0.030.05，a=0.060.10，b=0.10.15，c=0.010.02，d=0.010.015，e=0.0150.02。本发明制备的铁基纳米晶软磁合金，具有优异的软磁性能及高磁感应强度。

Description

一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法
所属技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法。
背景技术
Fe基非晶、纳米晶软磁合金具有高的饱和磁感应强度、高强韧性、低损耗、低矫顽力、高磁导率等优异性能，同时其制备工艺简单，成本低廉，高效节能，有望成为硅钢和软磁铁氧体的换代产品而被广泛应用于各种电子电力、仪器仪表等设备领域，促进产品节能环保、小型化、轻量化发展。
Fe基纳米晶软磁合金由非晶合金经过晶化热处理制备得到，结构由非晶基体和纳米晶粒两相结构组成，兼具了传统晶态软磁材料及非晶态软磁材料的多项优点。
自1988年日立金属Yoshizawa等人发现了Fe-Si-B-Nb-Cu系合金以来，对铁基纳米晶合金材料的深入探究将软磁材料的研发推向了一个新高潮。铁基纳米晶软磁合金主要包括三个合金体系，即Fe-Si-B-M-Cu(M＝Nb、Mo、Ta、W)系FINEMET合金、Fe-M-B-Cu(M＝Zr、Hf、Nb)系NANOPERM合金和(Fe，Co)-M-B-Cu(M＝Zr、Hf、Nb)系HITPERM合金。
但是，非晶态合金还存在明显的缺点：饱和磁感应强度不高。以非晶态合金中综合软磁性能最好的Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1为例，其饱和磁感应强度仅为1.24T。相比于其他高饱和磁感应强度的软磁材料，在相同的工作条件下该合金材料需要更大体积，这极大地限制了它的应用范围。
为了满足现代电子电力、航空航天、军事民用工业发展，日趋增多高电压输电线路需要，高频电感、高频开关电源、高频变压器等磁性器件的轻量化、小型化需求，以及缓解当今社会自然环境的压力，有待开发一种具有高饱和磁感应强度，软磁性能良好且生产成本低廉的铁基纳米晶软磁合金材料。
发明内容
本发明提供一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，该铁基纳米晶软磁合金，具有优异的软磁性能及高磁感应强度。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，该铁基纳米晶软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-x-yNbxNiy）1-a-b-c-d-e（Si1-zBz）aCubCcTadHfe，其中x=0.06-0.08，y=0.13-0.16，z=0.03-0.05，a=0.06-0.10，b=0.1-0.15，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015，e=0.015-0.02；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述分子式称取各元素进行配料；
(2)将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
(3)将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；
(4)将非晶合金进行退火晶化处理，得到纳米晶软磁合金材料。
优选的，所述的步骤（1）中，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.％，所述的步骤（2）中，熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。
优选的，所述的步骤（3）中，非晶合金为条带状，条带宽度优选为1-2mm，厚度优选为20-25μm。
优选的，所述的步骤（4）中，退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600-650℃，退火时间为1-3分钟，然后淬火至室温。
本发明制备的铁基纳米晶软磁合金，采用Nb和Ni替代部分Fe，采用B替代部分Si提高了材料的软磁性能及磁饱和强度，采用的Hf可提高材料的非晶形成能力,材料中的Ta可增加非晶的热稳定性，Ta可阻止原子在高温的活动能力，保证了组织的热稳定性，Al和Ni有助于软磁性能提高。
通过大量反复的实验，利用本发明提出的铁基纳米晶软磁合金的成分含量配方，制备得到的铁基纳米晶软磁合金在具备较强非晶形成能力与磁性能的同时，具有突出的断裂强度与塑性变形能力。
具体实施方式
实施例一
本实施例的铁基纳米晶软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.81Nb0.06Ni0.13）0.805（Si0.97B0.03）0.06Cu0.1C0.01Ta0.01Hf0.015。
按照上述分子式称取各元素进行配料，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.％。将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。熔炼温度为1500℃，熔炼时间为20分钟。
将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；非晶合金为条带状，条带宽度优选为1mm，厚度优选为20μm。
将非晶合金进行退火晶化处理，得到纳米晶软磁合金材料。退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600℃，退火时间为1分钟，然后淬火至室温。然后将合金丝置于100℃，保温2小时，即得到铁基非晶软磁合金材料。
实施例二
本实施例的铁基纳米晶软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe0.76Nb0.08Ni0.16）0.695（Si0.95B0.05）0.1Cu0.15C0.02Ta0.015Hf0.02。
按照上述分子式称取各元素进行配料，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.％。将配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭。熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。
将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；非晶合金为条带状，条带宽度优选为1-2mm，厚度优选为20-25μm。
将非晶合金进行退火晶化处理，得到纳米晶软磁合金材料。退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600-650℃，退火时间为1-3分钟，然后淬火至室温。然后将合金丝置于100℃，保温2小时，即得到铁基非晶软磁合金材料。
比较例
将铁和镍丝熔配为合金，将熔配好的合金放入真空室的底部有孔的石英试管中，循环三次抽真空和反充入高纯Ar气；采用高频电磁方法加热熔配合金，再将Ar气充入石英试管将熔融态样品吹至旋转的转轮上成合金薄带；将所得合金薄带在Ar气保护下在400℃条件下保温1小时，然后随炉冷却至室温下出炉。将纯度99.8％的铁和99.98％的镍丝在有高纯Ar气保护下熔配为Fe-Ni合金，样品质量2.5克，控制其中Ni的含量在77-79wt％。其余步骤同实施例1。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的软磁合金进行磁性能测试，在25℃进行测试，（1）合金的矫顽力采用KM-OtypeList-Koerzimeter矫顽力仪测量；（2）合金的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2的矫顽力相对比较例降低60%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高25%以上。

Claims (4)

1.一种铁基纳米晶软磁合金的制备方法，该铁基纳米晶软磁合金由以下原子配比的合金制成：（Fe1-x-yNbxNiy）1-a-b-c-d-e（Si1-zBz）aCubCcTadHfe，其中x=0.06-0.08，y=0.13-0.16，z=0.03-0.05，a=0.06-0.10，b=0.1-0.15，c=0.01-0.02，d=0.01-0.015，e=0.015-0.02；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述分子式称取各元素进行配料；
(2)将步骤(1)配制的原料装入熔炼炉中，在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金铸锭；
(3)将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；
(4)将非晶合金进行退火晶化处理，得到纳米晶软磁合金材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，元素Fe、Nb、B和Cu的纯度均不低于99wt.％，所述的步骤（2）中，熔炼温度为1500-1800℃，熔炼时间为20-40分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，非晶合金为条带状，条带宽度为1-2mm，厚度为20-25μm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600-650℃，退火时间为1-3分钟，然后淬火至室温。
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