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CN105712903A - 硫酸二甲酯残渣的处理方法 - Google Patents

硫酸二甲酯残渣的处理方法 Download PDF

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CN105712903A
CN105712903A CN201610038001.4A CN201610038001A CN105712903A CN 105712903 A CN105712903 A CN 105712903A CN 201610038001 A CN201610038001 A CN 201610038001A CN 105712903 A CN105712903 A CN 105712903A
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China
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sulfate
exchange resin
treatment method
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韩己强
高源�
侯诗东
张纪军
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SHANDONG XINGHUI CHEMICAL CO Ltd
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SHANDONG XINGHUI CHEMICAL CO Ltd
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    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种硫酸二甲酯残渣的处理方法，属于化工废渣处理技术领域。所述的处理方法是将硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出硫酸二甲酯，得到黑褐色的硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度，然后在催化剂作用下，将其与氧化剂混合进行反应，得到淡黄色的透明液体，经离子交换树脂系统脱色后得到无色透明的硫酸。本发明解决了硫酸二甲酯残渣处理不够彻底的问题，具有设备投资少、工艺操作条件温和、无环境污染、安全环保的特点。

Description

硫酸二甲酯残渣的处理方法
技术领域
本发明涉及一种硫酸二甲酯残渣的处理方法，属于化工废渣处理技术领域。
背景技术
硫酸二甲酯的生产过程中会产生大量的残渣，其主要成分是硫酸二甲酯、硫酸和其他酯类杂质及黑色泥渣，若直接排放，会对环境造成严重污染。目前国内处理硫酸二甲酯残渣的方法中，一种是将硫酸二甲酯残渣进行水解，然后再用碱液进行中和处理；一种是采用氨水进行中和，得到硫酸铵。其存在的主要问题如下：
(1)最终的处理液仍为黑色废液，并没有把残渣的黑色杂质处理掉，只是把废渣进行了二次转移，没能彻底解决废渣问题，仍无法使用和排放；
(2)采用先水解后加碱中和的方法虽然消除了环境污染，但处理成本会大大加大，不经济；
(3)采用氨水处理的方法，增加了氨水的消耗，将硫酸铵作为肥料进行销售时，由于其酸性较强，基本无法使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫酸二甲酯残渣的处理方法，解决了硫酸二甲酯残渣处理不够彻底的问题，具有工艺路线简洁、无环境污染、处理彻底的特点。
本发明所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，是将硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出硫酸二甲酯，得到黑褐色的硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度，然后在催化剂作用下，将其与氧化剂混合进行反应，得到淡黄色的透明液体，经离子交换树脂系统脱色后得到无色透明的硫酸，反应过程中产生的废气进入尾气处理系统，通过采用碱液喷射吸收的方法来进行达标排放。
其中，优选的技术方案如下：
所述将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至70-90wt％。
所述的硫酸母液、催化剂和氧化剂混合进行反应时的反应温度为100-170℃，反应时间为1h。
所述的催化剂为二氧化锰。
所述的氧化剂为双氧水、高锰酸钾或二氧化氯。
所述的离子交换树脂为阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明方法得到的硫酸二甲酯的含量为98.5％以上，硫酸含量为60-70％；
(2)残渣反应完后的黑色状硫酸母液通过采取加热提浓、配合催化剂进行氧化脱色和离子交换树脂系统处理，成为无色透明的硫酸，能够用于市场销售；
(3)设备投资少、工艺操作条件温和；
(4)不会产生环境污染，安全环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将1000kg硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出200kg硫酸二甲酯，得到浓度为60wt％的硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至80wt％，然后将其与20kg二氧化锰、80kg双氧水混合，在150℃下反应1h，最后经阳离子交换树脂系统脱色后得到250kg无色透明的硫酸，反应过程中产生的废气进入尾气处理系统，通过采用碱液喷射吸收的方法进行达标排放。
实施例2
将1000kg硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出200kg硫酸二甲酯，得到浓度为60wt％的硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至70wt％，然后将其与20kg二氧化锰、90kg双氧水混合，在170℃下反应1h，最后经阳离子交换树脂系统脱色后得到270kg无色透明的硫酸，反应过程中产生的废气进入尾气处理系统，通过采用碱液喷射吸收的方法进行达标排放。
实施例3
将1000kg硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到210kg硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出200kg硫酸二甲酯，得到浓度为60wt％的硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至90wt％，然后将其与20kg二氧化锰、70kg双氧水混合，在120℃下反应1h，最后经阳离子交换树脂系统脱色后得到250kg无色透明的硫酸，反应过程中产生的废气进入尾气处理系统，通过采用碱液喷射吸收的方法进行达标排放。

Claims (6)

1.一种硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：将硫酸二甲酯残渣经水解、醚化、酯化反应后得到硫酸二甲酯粗品，硫酸二甲酯粗品经减压蒸馏后分离出硫酸二甲酯，得到硫酸母液，将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度，然后在催化剂作用下，将其与氧化剂混合进行反应，得到淡黄色的透明液体，经离子交换树脂系统脱色后得到无色透明的硫酸。
2.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：将硫酸母液进行真空蒸馏以提高浓度至70-90wt％。
3.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：硫酸母液、催化剂和氧化剂混合进行反应时的反应温度为100-170℃，反应时间为1h。
4.根据权利要求3所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：催化剂为二氧化锰。
5.根据权利要求3所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：氧化剂为双氧水、高锰酸钾或二氧化氯。
6.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯残渣的处理方法，其特征在于：离子交换树脂为阳离子交换树脂或阴离子交换树脂。
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