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CN105709570B - 一种带膨胀节的氢气分离器 - Google Patents

一种带膨胀节的氢气分离器 Download PDF

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Abstract

一种带膨胀节的氢气分离器，该分离器包括腔体、锥形密封件、压紧环、密封材料和金属弹片；在腔体中间设置膨胀节，在腔体两端设置与锥形密封件相配合的锁紧螺母；在锥形密封件内设置密封腔和渐扩管式气体缓冲腔，在密封腔的底部设置斜面；将管状氢气分离材料的一端插入锥形密封件的密封腔，则在密封腔和氢气分离材料间限定一个环形间隙，在环形间隙内填充密封材料；管状氢气分离材料位于锥形密封件的轴线上，锥形密封件通过密封材料、压紧环和金属弹片连接管状氢气分离材料，并与腔体两端的锁紧螺母通过螺纹螺合连接将管状氢气分离材料封装在腔体内。本发明解决了高温或升降温过程中，管状氢气分离材料与不锈钢分离器腔体之间因热膨胀系数不同而导致的拉力问题，消除了高温使用过程中，热膨胀对密封性能的破坏，保持密封性能的稳定。

Description

一种带膨胀节的氢气分离器
技术领域
本发明涉及一种带膨胀节的氢气分离器，具体地，是管状陶瓷基氢气分离材料穿套于带膨胀节的腔体内，于管状陶瓷基氢气分离材料二端分别依次穿套金属弹片、压紧环、石墨垫圈；二个锥形密封件通过螺纹螺合连接将管状陶瓷基氢气分离材料封装在腔体内，组成氢气分离器，该分离器具有管状氢气分离材料易于更换，结构简单，操作方便，节约成本等优点，特别适用于中小规模氢气分离与纯化。
背景技术
随着电子信息、半导体和LED制造等产业的迅速发展，促进了对超纯氢气(纯度>99.9999％)的需求量日益增加(陈自力等，多晶硅生产中氢气的来源与净化,低温与特气,30(2012)21-23)，同时对氢气分离与纯化技术提出了更高要求。氢的分离提纯技术主要有:变压吸附(PSA)、变温吸附(TSA)、深冷分离和膜分离。与变压吸附、变温吸附和深冷分离相比，膜分离因具有投资少、设备简单、能耗低、易于操作、不污染环境等特点而被广泛应用，该技术尤其适用于中小规模氢气分离与纯化。可用于氢气分离与纯化的膜材料有聚合物膜、分子筛膜、碳膜、二氧化锆膜、二氧化钛膜和金属钯及其合金膜等，其中金属钯及其合金膜由于具有透氢性好、选择性高和耐高温的特性，在氢气分离与纯化应用中备受关注。
目前，已商业化的生产超纯氢的技术几乎全部是金属钯及其合金膜纯化技术，由于受机械强度等限制，钯膜厚度一般在100μm左右，不仅透氢量小，而且制造成本高。为了克服这一缺点，人们提出将金属钯膜负载于多孔支撑体表面的技术路线(S.Uemiya,APalladium/Porous-Glass Composite Membrane for Hydrogen Separation. ChemistryLetters,17(1988)1687-1690)，这种钯复合膜即可保持很高的机械强度，又可将钯膜厚度降至5-10μm，因此透氢量有了极大的提高，而且明显降低了钯膜的制造成本。用作支撑体的材料有多孔金属、多孔陶瓷和多孔玻璃等，而多孔陶瓷以其优异的化学稳定性、热稳定性以及广泛的市场来源而应用最广。
对于纯钯/陶瓷复合膜，在低于300℃时与H2接触会发生氢脆现象，破坏钯膜，因此采用钯膜进行氢气分离时，其工作温度一般要求高于300℃，这必然会涉及到钯/陶瓷复合膜的高温密封问题。通常陶瓷管件与金属管线之间较为常用的连接方式是机械连接(顾玉熹等，陶瓷与金属的连接，化学工业出版社，2010),即通过接头、螺纹、法兰、卡套等来实现陶瓷管件的密封及与其它部件的连接，具有简单易行、成本低、拆卸方便的优点。然而，陶瓷材料的热膨胀系数低，在25-700℃时的热膨胀系数约为7～8×10-6K-1(电气电子绝缘技术手册，机械工业出版社，2008，P482)；不锈钢在25-700℃时的热膨胀系数为18.6×10-6K-1(金属材料手册，化学工业出版社，2009)，二者热膨胀系数相差很大，采用机械连接方式直接将陶瓷材料与不锈钢密封时，在高温或升降温过程必将产生热膨胀不匹配的问题。
为了减缓在高温使用时陶瓷管件与金属密封造成的热膨胀差异，人们提出了各种办法，如：黄等(黄彦，胡小娟，陈卫东.一种适用于高温条件的管接头卡套，中国专利CN101440901A，01,2006)采用卡套密封的方式，分别将陶瓷材料两端密封，之后将其中一端与密封器连接，另一端自由伸缩，这种方式可以消除热膨胀的差异，但结构不够紧凑且需要三次密封连接，增加了气体泄漏的机会；徐等(徐恒泳，李春林，唐春华，一种多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，中国专利CN101642684A，02.2010；徐恒泳，唐春华，集预热和换热于一体的多通道金属钯复合膜氢气分离装置，中国实用新型专利， CN203379783U，01.2014)采用金属弯管等连接在钯膜组件的一端，然后将钯膜组件采用焊接的方式密封在分离器腔体内，通过金属弯管等的伸缩有效地缓冲了钯/陶瓷复合膜管与金属密封处在热膨胀时产生的应力，该分离器结构保证了接口的密闭性，但也导致分离器制造相对繁琐、钯/陶瓷复合膜不容易更换、且分离器腔体不能反复使用的问题。黄等(黄彦，查钦来，胡小娟.一种陶瓷管件的高温密封器，中国发明专利，CN102979981A,03.2013)采用热膨胀系数与陶瓷材料相接近的定膨胀合金材料制造密封器腔体，结合卡套法对陶瓷管件进行密封连接，有效地解决了高温或频繁升降温环境中陶瓷余密封腔体之间产生的热膨胀应力问题，但因为定膨胀合金材料的成本很高，这必然导致该密封器的制造成本增加。而将金属膨胀节与分离器腔体相结合，将是一个解决热膨胀应力释放的可行方法。
发明内容
本发明的目的是，克服现有氢气分离器在高温使用时存在的缺陷，而提供一种带膨胀节的氢气分离器，将管状氢气分离材料封装在带膨胀节的分离器腔体内，并采用卡套法密封连接管状氢气分离材料，在高温下，分离器腔体和管状氢气分离材料之间的热膨胀差异通过膨胀节得以消除，从而保证管状氢气分离材料在高温或升降温过程中保持性能稳定。
本发明采用的技术方案为：一种带膨胀节的氢气分离器，包括腔体、锥形密封件、压紧环、密封材料和金属弹片，腔体为二端开口的圆筒状结构，其开口端的内壁面沿径向向外扩张，形成一段带内螺纹的圆环形接口，圆环形接口的径向截面面积大于腔体中部的径向截面面积，沿径向方向上于圆环形接口与腔体连接处形成一环形平面；锥形密封件一端为二端开口的、中空的圆锥台形渐扩管，锥形密封件另一端为二端开口的、带外螺纹的圆筒状密封腔，密封腔的径向截面面积大于渐扩管的下底面面积，渐扩管的下底面与密封腔一开口端通过一圆锥台形密封腔固接，密封腔固接的上底面与渐扩管的下底面面积相等，密封腔固接的下底面与密封腔的径向截面面积相等；管状氢气分离材料穿套于腔体内，管状氢气分离材料与腔体同轴；于管状氢气分离材料二端分别依次穿套圆环形金属弹片、压紧环、圆环形密封材料；二个锥形密封件的圆筒状密封腔通过螺纹螺合连接在腔体的两圆环形接口处；金属弹片与环形平面接触，圆环形密封材料与圆锥台形密封腔接触；于所述的腔体中部设置有波纹管膨胀节；波纹管膨胀节将腔体分成左右二部份，波纹管膨胀节与腔体同轴。
本发明将管状氢气分离材料封装在带膨胀节的分离器腔体内，在高温下，分离器腔体和管状氢气分离材料之间的热膨胀差异通过膨胀节得以消除，从而使得氢气分离材料在高温或升降温过程中保持性能稳定。
分离器腔体中部设置的膨胀节为单式轴向型膨胀节，材料为不锈钢，膨胀节的波纹管数量为2～40，优选为2～10，膨胀节的接口尺寸由分离器腔体的外径决定，膨胀节通过焊接的方式与分离器腔体连接。
分离器腔体的长度和内径可根据管状氢气分离材料的长度和外径尺寸而定，分离器腔体适当的长度为100～2000mm，优选长度为 100～1000mm，分离器腔体外径为10～60mm，壁厚为2～5mm，由操作环境决定，分离器腔体的材料为普通不锈钢或特殊合金材料。
分离器的工作温度为20～620℃，优选100～500℃。
密封材料为预先成型的圆环形柔性高纯石墨垫圈。
圆环形金属弹片为金属弹簧垫片，为带有一个缺口的圆环形金属弹片，缺口将圆环形金属弹片的侧壁沿轴向断开一条缝隙。金属弹簧垫片的厚度为2-8毫米，数量可以为1片或2片以上。
锥形密封件内设置的圆锥台形密封腔的梯形轴向截面的下底角角度为10°～80°，即斜面倾斜角度为10°～80°，优选为25°～35°。当锥形密封件与腔体两端的锁紧螺母通过螺纹螺合连接时，腔体两端的锁紧螺母挤压金属弹片和压紧环，压紧环对密封材料产生沿前进方向的径向推动力，被挤压的密封材料再通过密封腔斜面将径向推动力转化为垂直方向上对管状氢气分离材料的压力，从而实现锥形密封件与管状氢气分离材料之间的密封连接。
所述的管状氢气分离材料包括以多孔陶瓷为基体的钯及钯合金膜、致密分子筛膜、致密SiO2膜或致密ZrO2等，为实现良好的密封性，在距陶瓷管端头3～50mm区间任一位置设有凹槽或斜坡，详见中国专利(徐恒泳，李春林，唐春华，一种多通道金属钯或钯合金复合膜氢气分离器，中国专利CN101642684A，02.2010)，陶瓷基体的通道数目和形状不限。
本发明所提供一种带膨胀节的氢气分离器，解决了高温或升降温过程中，多孔陶瓷基管状氢气分离材料与分离器腔体之间因热膨胀系数不同而导致的拉力问题，消除了高温使用过程中，热膨胀对密封性能的破坏，保持密封性能的稳定，结构简单，操作方便，节约成本。
附图说明
图1、带膨胀节的氢气分离器结构示意图。
图2、多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜截面图。
图3、多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜结构示意图。
图4、多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜结构示意图(带凹槽)，为了清楚起见，图中凹槽深度有所放大。
图5、多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜结构示意图(带斜坡)，为了清楚起见，图中斜坡的坡度有所放大。
具体实施方式
本发明关于带膨胀节的氢气分离器的技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。
实施例1
管状氢气分离材料为多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜6，其长度为330mm，直径为30mm，多通道Al2O3陶瓷管由19个孔道组成，孔道直径为4mm，其横截面示意图见图2。采用常规化学镀方法，在多通道陶瓷管6的内表面、两端的横截面，以及距离端头30mm的外表面形成连续的钯膜，钯膜厚度约为5微米，其剖面如图3所示。选用图1所示带膨胀节的氢气分离器9对多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜6密封，其中膨胀节含2个波纹管。将多通道陶瓷基钯复合膜6装入中间设置膨胀节 8的氢气分离器9，将金属弹片4、压紧环3和石墨垫圈2依次套住多通道陶瓷基钯复合膜6的一端，将锥形密封件1通过螺纹旋入锁紧螺母5 中并拧紧，先将该端密封，同时也将多通道陶瓷基钯复合膜6固定在氢气分离器9内。同样，在多通道陶瓷基钯复合膜6的另一端依次套入金属弹片4、压紧环3和石墨垫圈2，并将锥形密封件1通过螺纹旋入锁紧螺母5中并拧紧，则完成多通道陶瓷基钯复合膜6与带膨胀节的氢气分离器9的密封连接。
完成密封后，将氢气分离器8的出气端口(腔体端口之一)通过金属管路依次与背压阀和截止阀连接，进气端口(腔体另一端口)通过金属管路依次与压力表、质量流量计、单向阀、截止阀、管道过滤器、减压阀和检测气钢瓶连接，氢气分离器9的腔体7一侧的出气口通过金属管路与截止阀连接，并封堵该出口，腔体7另一侧的出气口通过金属管路与皂膜流量计相连，用于测量气体渗透量。向氢气分离器 9内通入氮气，调节背压阀使氢气分离器9内多通道陶瓷基钯复合膜6 的管内压力增加至3.0MPa，管外压力保持为常压，通过皂膜流量计测量该条件下的透氮量作为基础透氮性能，然后保持气体流速和压力不变的条件下，将该氢气分离器升温至500℃并保持5小时，最后保持气体流速和压力不变的条件下，将该氢气分离器自然降至常温，测量透氮量后，发现透氮量保持不变，重复以上操作5次，发现透氮量均保持不变，说明升降温过程对氢气分离器9的气密性未产生影响。
实施例2
同实施例1，但密封的多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜5，其长度为500mm，孔道数为7，孔道直径为6mm，在两端头到距离端头10mm 外表面开有凹槽，凹槽宽度1.5mm,深度0.15mm，氢气分离器9上的膨胀节由3个波纹管组成，当旋紧锥形密封件时，腔体两端的锁紧螺母挤压金属弹片和压紧环，压紧环对密封材料产生沿前进方向的径向推动力，被挤压的密封材料再通过密封腔底面将径向推动力转化为垂直方向上对管状氢气分离材料的压力，一部分被挤压变形的密封材料充满管状氢气分离材料两端外侧的凹槽内，从而强化了锥形密封件与管状氢气分离材料之间的密封连接。
测试结果发现所述的氢气分离器气密性良好。
实施例3
同实施例1，但密封的多通道Al2O3陶瓷基钯复合膜5，其长度为 1000mm，在两端头到距离端头20mm外表面存在一斜坡，端头处直径为30.3mm，距离端头20mm处的直径为30mm，氢气分离器9上的膨胀节由5个波纹管组成，当旋紧锥形密封件时，腔体两端的锁紧螺母挤压金属弹片和压紧环，压紧环对密封材料产生沿前进方向的径向推动力，被挤压的密封材料再通过密封腔底面将径向推动力转化为垂直方向上对管状氢气分离材料的压力，一部分被挤压变形的密封材料充满管状氢气分离材料两端外侧的斜坡内，从而强化了锥形密封件与管状氢气分离材料之间的密封连接。
测试结果发现所述的氢气分离器气密性良好。
实施例4
同实施例1，但管状氢气分离材料为多孔陶瓷基分子筛膜，其长度为500mm，外径为13.2mm，内径为7.5mm，氢气分离器9上的膨胀节由5个波纹管组成，氢气分离器腔体两侧的出气口均通过金属管路与截止阀连接，并封堵出口。向氢气分离器内通入氮气，调节背压阀使氢气分离器内多孔陶瓷基分子筛膜的管内外压力增加至2.0MPa，关闭钢瓶阀门和截止阀，保持2小时，发现压力表数值不变，说明密封完好。将该氢气分离器升温至500℃并保持1小时，然后自然降至常温，发现压力表数值保持不变，重复以上操作5次，发现压力表数值仍保持不变，说明升降温过程对氢气分离器9的气密性未产生影响。
本发明的带膨胀节的氢气分离器，解决了高温或升降温过程中，管状氢气分离材料与不锈钢分离器腔体之间因热膨胀系数不同而导致的拉力问题，消除了高温使用过程中，热膨胀对密封性能的破坏，保持密封性能的稳定，具有结构简单，操作方便，节约成本等优点，特别适用于中小规模氢气分离与纯化。

Claims (10)

1.一种带膨胀节的氢气分离器，其特征在于：包括腔体、锥形密封件、压紧环、密封材料和金属弹片，腔体为二端开口的圆筒状结构，其开口端的内壁面沿径向向外扩张，形成一段带内螺纹的圆环形接口，圆环形接口的径向截面面积大于腔体中部的径向截面面积，沿径向方向上于圆环形接口与腔体连接处形成一环形平面；锥形密封件一端为二端开口的、中空的圆锥台形渐扩管，锥形密封件另一端为二端开口的、带外螺纹的圆筒状密封腔，密封腔的径向截面面积大于渐扩管的下底面面积，渐扩管的下底面与密封腔一开口端通过一圆锥台形密封腔固接，密封腔固接的上底面与渐扩管的下底面面积相等，密封腔固接的下底面与密封腔的径向截面面积相等；管状氢气分离材料穿套于腔体内，管状氢气分离材料与腔体同轴；于管状氢气分离材料二端分别依次穿套圆环形金属弹片、压紧环、圆环形密封材料；二个锥形密封件的圆筒状密封腔通过螺纹螺合连接在腔体的两圆环形接口处；金属弹片与环形平面接触，圆环形密封材料与圆锥台形密封腔接触；于所述的腔体中部设置有波纹管膨胀节；波纹管膨胀节将腔体分成左右二部份，波纹管膨胀节与腔体同轴。
2.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述膨胀节为单式轴向型膨胀节。
3.根据权利要求1或2所述的分离器，其特征在于：所述膨胀节的波纹管数量为2-40。
4.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述圆锥台形密封腔的梯形轴向截面的下底角角度为10°～80°，即斜面倾斜角度为10°～80°。
5.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述的圆环形金属弹片为金属弹簧垫片，为带有一个缺口的圆环形金属弹片，缺口将圆环形金属弹片的侧壁沿轴向断开一条缝隙。
6.根据权利要求5所述的分离器，其特征在于：所述的金属弹簧垫片的厚度为2-8毫米，数量为1片或2片以上。
7.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述分离器工作温度为20～620℃。
8.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述分离器腔体的长度为100-2000mm。
9.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述腔体材料是普通不锈钢；所述的密封材料为预先成型的圆环形柔性高纯石墨垫圈。
10.根据权利要求1所述的分离器，其特征在于：所述的管状氢气分离材料是以多孔陶瓷为基体的钯及钯合金膜、致密分子筛膜、致密SiO2膜或致密ZrO2膜，多孔陶瓷的通道数目和形状不限。
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