CN105696396A - 一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法。该方法是将半纤维素提取液进行超滤，直至超滤截留液中的碱浓度≤3g/L，得到半纤维素浓缩液和含碱透过液，所得半纤维素浓缩液进行进一步精制纯化；所得含碱透过液进行纳滤，得到纳滤截留液和纳滤透过液，所得纳滤透过液即为净化碱液，该净化碱液直接用于半纤维素碱法提取用溶媒的配制；调节所得纳滤截留液pH值以使木质素析出，所得混合液离心分离，收集沉淀用去离子水洗涤脱盐，直至洗涤液的电导率≤100μs/cm，离心分离，收集沉淀，即得到木质素。该方法简单易操作，成本低廉，可快速地实现半纤维素和木质素的分离，以及提取用碱液的再生。
Description
技术领域
本发明涉及秸秆半纤维素的提取，具体涉及一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法。
背景技术
木质纤维素主要由纤维素、半纤维素和木质素三大成分组成。半纤维素主要是由木糖、阿拉伯糖等五碳糖组成的不定型多聚物，木质素是带有羟基或甲氧基的苯丙烷结构，通过醚键和碳-碳键连接组成难溶于水的有机高分子聚合物，天然状态下半纤维素侧链上的乙酰基与木质素通过化合键紧密连接，使得半纤维素既不溶于水，也不易从原料中分离出来。目前从植物组织中提取半纤维素，主要采用碱提取方法，木质纤维素在碱的作用下水解半纤维素酯键，脱去乙酰基，破坏纤维素、半纤维素与木质素之间连接的化合键，降解秸秆中的木质素组分，使半纤维素与木质素溶于碱中。因此，碱液是溶解半纤维素和木质素的良好介质，可实现纤维素与半纤维素、木质素的分离。
在提取半纤维素的过程中，碱液首先要与原料充分接触反应，而秸秆原料通常具有堆积体积大、质地疏松的特点，浸透物料需要固液比达到1：3～20，碱浓度80～150g/L，而提取后半纤维素浓度一般是15～60g/L,单位目标产物碱的用量巨大，如果按传统工艺先中和、再有机溶剂沉淀的方法进行精制，不仅会造成大量的碱变为盐而无法回收，产生难以解决的废水问题、净化回收碱液等问题；另一方面，与半纤维素一起混溶的木质素等杂质也会一同析出，混合于产品中，影响产品的品质。虽然用有机溶剂可使半纤维素与木质素降解物分离，但显然一次有机溶剂处理过程无法实现两者的充分分离；再者，将沉淀反复使用有机溶剂洗涤，无疑大大提升了生产成本，也增加了生产过程中的不安全因素。
木质素具有丰富的苯环结构，含有酚羟基、醛基、羰基等基团，可替代苯酚合成环保型胶粘剂，具有良好的市场应用潜力。在提取半纤维素过程中，如果能低成本地分离出这部分木质素，既提高了半纤维素产品品质，也可以得到木质素产品，还进一步分担半纤维素的总生产成本。
随着膜技术的不断发展，膜分离材料从以前只能在中性水中使用，到如今可在20％NaOH中使用的超滤、纳滤膜设备。公开号为CN1450001A的发明专利，公开了一种回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法。该方法包括如下主要步骤：将含有碱及半纤维素的压榨液经过预过滤及精滤进入膜分离装置,获得含碱的透过液和含半纤维素的浓缩液。但该专利并未涉及如何分离回收木质素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法。该方法可快速地实现半纤维素和木质素的分离，以及提取用碱液的再生。
本发明所述的从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法，包括以下步骤：
1)以秸秆为原料，采用碱法提取获得半纤维素提取液；
2)将半纤维素提取液进行超滤，直至超滤截留液中的碱浓度≤3g/L，得到半纤维素浓缩液和含碱透过液，所得半纤维素浓缩液进行进一步精制纯化；其中，所述超滤时所用超滤膜的截留分子量为1000～500000道尔顿；
3)所得含碱透过液进行纳滤，得到纳滤截留液和纳滤透过液，所得纳滤透过液即为净化碱液，该净化碱液直接用于半纤维素碱法提取用溶媒的配制；其中，所述纳滤时所用纳滤膜的截留分子量为100～250道尔顿；
4)调节所得纳滤截留液pH值以使木质素析出，所得混合液离心分离，收集沉淀用去离子水洗涤脱盐，直至洗涤液的电导率≤100μs/cm，离心分离，收集沉淀，即得到木质素。
上述方法的步骤1)中，所述的秸秆为禾本作物籽、实之外的茎、叶或穗部分。具体的，可以是选自稻草、麦秆、玉米杆、高粱秆、玉米芯、甘蔗渣和甘蔗叶中的一种或两种以上的组合。当秸秆的选择为上述任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。所述的秸秆在提取之前，先经过破碎处理。所述的破碎具体是可以使秸秆呈丝状或粗粒状的处理，如通过揉丝机进行揉丝处理、通过破碎机进行破碎得到较粗粒径的颗粒的处理，或者是通过压榨机进行压榨处理等现有技术中可以实现破碎的常规处理方式。
上述方法的步骤1)中，可以采用常规的碱法提取来获得半纤维素提取液。具体地，可以采用质量浓度为50～150g/L的碱液对秸秆进行提取，所述碱液的选择具体可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙的水溶液，其加入量通常为秸秆重量(绝干重)的8～15倍。提取通常在25～80℃条件下进行，提取的时间通常为10～24h。
上述方法中，当半纤维素提取液中半纤维素浓度为15～70g/L、碱浓度为20～150g/L时，经过本发明所述方法进行处理后，所得净化碱液中的碱浓度为3～150g/L。
上述方法的步骤2)中，进行超滤时的压力与现有技术相同，优选操作压力为0.2～1.5Mpa；超滤时采用的超滤膜的种类与现有技术相同，具体可以是卷式膜、平板膜或中空纤维膜，其材质为有机膜或无机膜。优选采用截留分子量为100000～200000道尔顿的超滤膜。
上述方法的步骤2)中，进行纳滤时的压力与现有技术相同，优选操作压力为0.2～1.5Mpa。纳滤时采用的超滤膜的种类也与现有技术相同，具体可以是卷式膜、平板膜或中空纤维膜，其材质为有机膜或无机膜。优选采用截留分子量为100～150道尔顿的纳滤膜。
上述方法的步骤4)中，通常采用无机酸调节所得纳滤截留液pH值，具体可以是盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。该步骤中，调节所得纳滤截留液pH值为6.5～7.5以使木质素析出，更优选是调节纳滤截留液pH值为6.8～7.2。
与现有技术相比，本发明利用半纤维素提取液中半纤维素、木质素降解物及碱液的分子量差异，组合使用超滤膜和纳滤膜分离技术，简单且快速地实现半纤维素、木质素和碱液三者的分离，在得到半纤维素、木质素的同时，获得了纯净的再生碱液，不仅减少了环保负担，还大幅降低了半纤维素的总生产成本，有效解决传统先中和再用有机溶剂沉淀工艺的成本与安全性问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
以下各实施例中用到的半纤维素提取液按现有常规碱法提取获得。
实施例1
1)将50L半纤维素提取液(半纤维素浓度为55g/L、碱浓度为80g/L)，加入到截留分子量为10000道尔顿的卷式超滤膜设备中进行超滤，操作压力为0.6MPa，当透过液达到30L以上时，加入去离子水至截留液中，继续超滤直至截留液中的碱浓度为2g/L，停止超滤，得到17L半纤维素浓缩液(半纤维素浓度为155g/L)和118L含碱透过液(碱浓度为33.5g/L)，碱回收率98.8％；
2)将步骤1)所得含碱透过液输入到截留分子量为150道尔顿的纳滤膜系统(纳滤膜为卷式膜)中进行纳滤，操作压力为1.0MPa，直至截留液体积缩小纳滤装置最小操作体积(约3.5L)，收集纳滤透过液，即得到净化碱液(即再生碱液)，碱回收率97％，两步膜分离后碱的总回收率95.8％，其中碱浓度为33.4g/L；
3)用稀盐酸(质量浓度为17.5％)调节纳滤截留液的pH＝7，离心，沉淀用去离子水洗涤后离心，再次用去离子水洗涤，直至洗涤液的电导率≤100μs/cm，收集沉淀，真空干燥，粉碎，过100目筛，得木质素82g，收率2.98％。
实施例2
1)将10L半纤维素提取液(半纤维素浓度为100g/L、碱浓度为100g/L)输入到截留分子量为200000道尔顿的卷式超滤膜设备中进行超滤，操作压力为0.3MPa，当透过液达到6L以上时，加入去离子水至截留液中，继续超滤直至截留液中的碱浓度为3g/L，停止超滤，得到6.3L半纤维素浓缩液(半纤维素浓度为150g/L)和30L含碱透过液(碱浓度为33.2g/L)；
2)将步骤1)所得含碱透过液输入到截留分子量为100道尔顿的纳滤膜系统(纳滤膜为卷式膜)中进行纳滤，操作压力为0.7MPa，直至截留液体积缩小至纳滤膜装置的操作最小体积，分别收集纳滤截留液(3.5L)和纳滤透过液(26L)，所得透过液即为净化碱液，两步膜分离后碱的回收率95.1％，其中碱浓度为33.5g/L，适当浓缩或者加入新碱可用于新一轮的秸秆的提取；
3)用稀盐酸(质量浓度为12％)调节纳滤截留液的pH＝6.5，离心，沉淀用去离子水洗涤后离心，再次用去离子水洗涤，直至洗涤液电导率≤100μs/cm，收集沉淀，真空干燥，粉碎，过100目筛，得到木质素41.5g,收率4.15％。
实施例3
1)将100L半纤维素提取液(半纤维素浓度为100g/L、碱浓度为100g/L)输入到截留分子量为500000道尔顿的卷式超滤膜设备中进行超滤，操作压力为1MPa，当透过液达到80L以上时，加入去离子水至截留液中，继续超滤直至截留液中的碱浓度为1g/L，停止超滤，得到38L半纤维素浓缩液(半纤维素浓度为242g/L)和295L含碱透过液(碱浓度为33.4g/L)；
2)将步骤1)所得含碱透过液输入到截留分子量为250道尔顿的纳滤膜系统(纳滤膜为卷式膜)中进行纳滤，操作压力为2.0MPa，直至截留液体积缩小至纳滤膜装置的操作最小体积，分别收集纳滤截留液(3.5L)和纳滤透过液(291L)，所得透过液即为净化碱液，两步膜分离后碱的回收率97.4％，其中碱浓度为33.3g/L；
3)用稀硫酸(质量浓度为8％)调节纳滤截留液的pH＝7.5，离心，沉淀用去离子水洗涤后离心，再次用去离子水洗涤，直至洗涤液电导率≤100μs/cm，收集沉淀，真空干燥，粉碎，过100目筛，得到木质素923g,收率9.23％。
Claims (7)
1.一种从半纤维素提取液中分流回收半纤维素、木质素和碱液的方法，包括以下步骤：
1)以秸秆为原料，采用碱法提取获得半纤维素提取液；
2)将半纤维素提取液进行超滤，直至超滤截留液中的碱浓度≤3g/L，得到半纤维素浓缩液和含碱透过液，所得半纤维素浓缩液进行进一步精制纯化；其中，所述超滤时所用超滤膜的截留分子量为1000～500000道尔顿；
3)所得含碱透过液进行纳滤，得到纳滤截留液和纳滤透过液，所得纳滤透过液即为净化碱液，该净化碱液直接用于半纤维素碱法提取用溶媒的配制；其中，所述纳滤时所用纳滤膜的截留分子量为100～250道尔顿；
4)调节所得纳滤截留液pH值以使木质素析出，所得混合液离心分离，收集沉淀用去离子水洗涤脱盐，直至洗涤液的电导率≤100μs/cm，离心分离，收集沉淀，即得到木质素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的秸秆为禾本作物籽、实之外的茎、叶或穗部分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述的秸秆为选自稻草、麦秆、玉米杆、高粱秆、玉米芯、甘蔗渣和甘蔗叶中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述超滤时所用超滤膜的截留分子量为200000～500000道尔顿。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述纳滤时所用纳滤膜的截留分子量为100～150道尔顿。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中，用无机酸调节所得纳滤截留液pH值。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤4)中，调节所得纳滤截留液pH＝6.5～7.5。
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