CN105695805A - 一种高锶含量的锶铝合金的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，属于合金材料制备技术领域，具体包括步骤：首先将铝块预热，然后在惰性气体保护下，将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，其次在惰性气体保护下，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:14～1:0.9，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，最后在惰性气体保护下，加热所述锶铝合金液且保持其温度为700℃～900℃，然后浇铸，得到锶铝合金。本发明通过将预热好的铝块加入到锶熔液中，制备出的锶铝合金成分均匀，并且有效成分锶含量达到47～93％，并且熔点只有580℃，能降低使用方的生产能耗，是优良的铸造铝合金的高密度改性剂。

Description

一种高锶含量的锶铝合金的制备方法

技术领域

本发明属于合金材料制备技术领域，具体地说，本发明涉及一种锶铝合金的制备方法。

背景技术

铸造铝硅合金因具有密度低、强度高、耐磨、耐热性好、热膨胀系数低等优点，所以是铸造铝合金中运用范围最广、产量最大的一类合金。但铝硅系合金随硅含量的升高，组织中出现大量针片状共晶硅，甚至出现粗大多角形块状初晶硅，严重地割裂了基体，使合金的机械性能特别是塑性显著降低，切削加工性能恶化。变质处理是改变结晶硅相的形貌、尺寸的过程，但对含硅量小于6％的铝硅系合金进行变质处理时，力学性能提高不显著，铸件反而易出现气孔。因此变质处理主要是针对含硅量超过6％的铝硅系合金。

自1920年发现Na对铝硅系合金有变质作用以来，迄今已发现碱金属中的K、Na、Ca、Sr、Ba，混合稀土金属中的Eu、La、Ce、Re，氮族元素中的Sb、Bi，氧族元素中的S、Te，还有P、C等元素均具有变质作用，人们也已研制出多种变质剂和变质处理方法。其中铝锶合金是一种新型高效变质剂，目前应用广泛。同其它变质剂相比，铝锶合金的变质作用时间长，可持续5～7小时，变质过程中不但无过变质行为，而且可以反复重熔，无腐蚀作用。因此铝锶合金被普遍地应用于铸造行业，是铝合金，特别是含硅铝合金的一种重要变质剂，可以改善铸件的组织和提高铸件的机械性能。铝锶合金作为铝硅铸造合金的变质剂，广泛应用于铝硅合金的铸造，年需求量巨大。

制取铝锶合金的方法可以分为对掺法、热还原法和熔盐电解法。熔盐电解法按照所用的熔盐不同，又可以分为氯化物熔盐电解和氟化物熔盐电解。对掺法是在电弧炉或其它高温炉内由两种或两种以上的金属在熔融状态下对掺而成。目前，铝锶合金的制备方法有多种，但是企业中广泛应用的还是对渗法。

目前，国内铝锶合金生产厂家只能生产锶含量20％以下的铝锶合金，在铝锶合金的制造过程中，锶含量大于20％的铝锶合金生产难度特别大。锶是活泼金属，研究表明：使用传统工艺生产铝锶中间合金时，锶元素含量达到13％以上时，铝锶合金熔液流动性差，凝固时产生偏析析出物，并且体积发生膨胀，使用性能也急剧降低。而且当向铝熔液加入的锶的质量分数大于20％时，将很难融于铝熔液中，并充分反应形成铝锶合金。而现在企业里使用的20％或以下的铝锶合金熔点高达800℃以上，不但会造成企业的能耗增加，而且由于有效成分锶含量低，实际增加了企业使用铝锶合金变质剂的费用。

发明内容

本发明提供一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，目的是制备出有效成分的锶含量高、熔点低的锶铝合金，降低能耗和成本。

本发明的技术方案如下：一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先将铝块预热；

(2)然后在惰性气体保护下，将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温；

(3)在惰性气体保护下，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:14～1:0.9，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液；

(4)在惰性气体保护下，加热所述锶铝合金液且保持其温度为700℃～900℃，然后浇铸，得到锶铝合金。

进一步地，所述步骤(1)中铝块单个重量为1kg～3kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为150℃～300℃，预热时间为1h～2h，为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数至少为99.7％。

进一步地，所述步骤(2)中锶块放入坩埚中加热，加热温度为780℃～850℃，所述覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为0～35％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的1％～2％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗，所述锶熔液保温时间为25～30分钟，所述锶块中含Sr的质量分数至少为99.0％。

进一步地，所述步骤(3)中铝块分三批压入，第一批压入投料总量的60～80％，第二批压入投料总量的10～20％，第三批压入投料总量的10～20％，加入精炼剂后熔炼时间为20～30分钟，精炼剂成分为氯化钾和碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为0～40％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的0.5％～1％，加入精炼剂是为了去除溶液里的渣滓和氢气。

进一步地，所述步骤(4)中加热所述锶铝合金熔液保持时间为10～20分钟，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

进一步地，所述步骤(2)、(3)或(4)中惰性气体的气压为2000～30000Pa。

进一步地，所述步骤(4)中得到的锶铝合金的成分为的百分比：锶47％～93％，铝6.5％～52.8％，钡0～0.3％，钙0～0.2％，铁0～0.05％，镁0～0.05％，钠0～0.05％。

本发明制备方法及其高锶含量的锶铝合金具有以下优点和有益效果：

(1)锶是活泼金属，本发明创新性的先熔化锶，再向锶熔液中加入铝，是国内锶基合金的开篇；

(2)在制备锶铝合金的全部过程使用惰性气体保护，使得锶铝合金避免更多氧化物等杂质的形成，纯度更高；

(3)生产工艺中，锶的活泼的性能可以得到控制；

(4)通过将预热好的铝块分批加入到有覆盖剂覆盖在表面的锶熔液，这样便于铝更好的融于锶熔液，并添加精炼剂进行熔炼，这样锶和铝反应充分，形成的锶铝合金成分均匀，组织结合好，最终制备出的锶铝合金的有效成分锶含量达到47～93％，并且熔点只有580℃，能降低使用方的生产能耗，是优良的铸造铝合金的高密度改性剂；

(5)由于高锶含量的锶铝合金低熔点使得低温铸造非常理想化，能减少氧气和氢气的进给量，减少铸造合金的灼损，从而降低能耗，使铸造铝合金的成本降低。高锶含量的铝锶合金变质材料能显著降低变质成本；

(6)在铸造铝硅合金过程中添加高锶含量的锶铝合金后是需要分解和保温时间的，且需要在铸造之前至少15～30分钟之前添加，这使得铝硅合金有充分的时间进行良好的调整，惰性气体熔化除气可以提高分解效率，还可以减少在添加之后的保温时间，热分析可以用于液体合金调整的一致性控制。

本发明制备的锶铝合金可应用于航空、航天设备的高端零部件，以及高档汽车的发动机部件等，同样非常适合大型铝厂钢包浇注的处理。随着生产和科技的发展，其应用范围还在不断扩大。

具体实施方式

实施例1

一种高锶含量锶铝合金制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先检查生产设备的电路、气路状态，一切正常后开始操作，生产设备包括集成惰性气体保护装置的坩埚炉、余热供热预热炉、自动机械除气搅拌器、连续循环冷却脱模机和自动充气包装机；

(2)然后将铝块预热，铝块单个重量为1kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为150℃，预热时间为1h，这样为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数为99.9％；

(3)然后在惰性气体保护下，惰性气体的气压为2000Pa，锶块放入坩埚中加热，锶块中含Sr的质量分数为99.9％，加热温度为780℃，并将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，保温时间为25分钟，其中覆盖剂成分为氯化钠，覆盖剂加入量为锶熔液质量的1％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗；

(4)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为2000Pa，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，铝块分三批压入，第一批压入投料总量的60％，第二批压入投料总量的20％，第三批压入投料总量的20％，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:13.7，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，其中精炼剂成分为氯化钾、碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为20％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的0.5％，加入精炼剂为了去除溶液里的渣滓和氢气；

(5)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为2000Pa，加热坩埚锶铝合金熔液，加热温度为850℃，且保持锶铝合金熔液温度为700℃，保持时间为10分钟，然后浇铸，得到锶铝合金，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

最终得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶93％，铝6.8％，钡0.1％，钙0.1％。

实施例2

一种高锶含量锶铝合金制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先检查生产设备的电路、气路状态，一切正常后开始操作，生产设备包括集成惰性气体保护装置的坩埚炉、余热供热预热炉、自动机械除气搅拌器、连续循环冷却脱模机和自动充气包装机；

(2)然后将铝块预热，铝块单个重量为1.4kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为160℃，预热时间为1h，这样为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数为99.7％；

(3)然后在惰性气体保护下，惰性气体的气压为4000Pa，锶块放入坩埚中加热，锶块中含Sr的质量分数为99.8％，加热温度为780℃，并将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，保温时间为25分钟，其中覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为8％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的1％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗；

(4)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为4000Pa，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，铝块分三批压入，第一批压入投料总量的60％，第二批压入投料总量的20％，第三批压入投料总量的20％，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:14，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，其中精炼剂成分为氯化钾，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的0.5％，加入精炼剂为了去除溶液里的渣滓和氢气；

(5)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为4000Pa，加热坩埚锶铝合金熔液，加热温度为850℃，且保持锶铝合金熔液温度为800℃，保持时间为10分钟，然后浇铸，得到锶铝合金，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

最终得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶92.9％，铝6.5％，钡0.25％，钙0.2％，铁0.05％，镁0.05％，钠0.05％。

实施例3

一种高锶含量锶铝合金制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先检查生产设备的电路、气路状态，一切正常后开始操作，生产设备包括集成惰性气体保护装置的坩埚炉、余热供热预热炉、自动机械除气搅拌器、连续循环冷却脱模机和自动充气包装机；

(2)然后将铝块预热，铝块单个重量为2kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为200℃，预热时间为1.5h，这样为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数为99.7％；

(3)然后在惰性气体保护下，惰性气体的气压为20000Pa，锶块放入坩埚中加热，锶块中含Sr的质量分数为99.0％，加热温度为800℃，并将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，保温时间为28分钟，其中覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为17％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的1.5％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗；

(4)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为20000Pa，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，铝块分三批压入，第一批压入投料总量的70％，第二批压入投料总量的15％，第三批压入投料总量的15％，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:2.37，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，其中精炼剂成分为氯化钾、碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为15％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的0.8％，加入精炼剂为了去除溶液里的渣滓和氢气；

(5)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为20000Pa，加热坩埚锶铝合金熔液，加热温度为880℃，且保持锶铝合金熔液温度为800℃，保持时间为15分钟，然后浇铸，得到锶铝合金，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

最终得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶70.25％，铝29.68％，铁0.03％，镁0.02％，钠0.02％。

实施例4

一种高锶含量锶铝合金制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先检查生产设备的电路、气路状态，一切正常后开始操作，生产设备包括集成惰性气体保护装置的坩埚炉、余热供热预热炉、自动机械除气搅拌器、连续循环冷却脱模机和自动充气包装机；

(2)然后将铝块预热，铝块单个重量为3kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为300℃，预热时间为2h，这样为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数为99.5％；

(3)然后在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，锶块放入坩埚中加热，锶块中含Sr的质量分数为99.5％，加热温度为850℃，并将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，保温时间为30分钟，其中覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为35％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的2％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗；

(4)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，铝块分三批压入，第一批压入投料总量的80％，第二批压入投料总量的10％，第三批压入投料总量的10％，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:0.91，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，其中精炼剂成分为氯化钾、碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为28％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的1％，加入精炼剂为了去除溶液里的渣滓和氢气；

(5)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，加热坩埚锶铝合金熔液，加热温度为900℃，且保持锶铝合金熔液温度为900℃，保持时间为20分钟，然后浇铸，得到锶铝合金，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

最终得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶47％，铝52.35％，钡0.3％，钙0.2％，铁0.05％，镁0.05％，钠0.05％。

实施例5

一种高锶含量锶铝合金制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先检查生产设备的电路、气路状态，一切正常后开始操作，生产设备包括集成惰性气体保护装置的坩埚炉、余热供热预热炉、自动机械除气搅拌器、连续循环冷却脱模机和自动充气包装机；

(2)然后将铝块预热，铝块单个重量为3kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为300℃，预热时间为2h，这样为了去除铝块表面的水汽，并能使铝能更好、更均匀的融于锶熔液中，所述铝块中含Al的质量分数为99.8％；

(3)然后在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，锶块放入坩埚中加热，锶块中含Sr的质量分数为99.8％，加热温度为850℃，并将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温，保温时间为30分钟，其中覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为30％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的2％，加入覆盖剂主要为了隔绝空气，降低锶的损耗；

(4)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，铝块分三批压入，第一批压入投料总量的80％，第二批压入投料总量的10％，第三批压入投料总量的10％，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:0.9，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液，其中精炼剂成分为氯化钾、碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为40％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的1％，加入精炼剂为了去除溶液里的渣滓和氢气；

(5)在惰性气体保护下，惰性气体的气压为30000Pa，加热坩埚锶铝合金熔液，加热温度为900℃，且保持锶铝合金熔液温度为900℃，保持时间为20分钟，然后浇铸，得到锶铝合金，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

最终得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶47.1％，铝52.8％，钡0.05％，铁0.05％。

Claims (7)

1.一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：包括步骤：

(1)首先将铝块预热；

(2)然后在惰性气体保护下，将锶块加热至熔化，得到锶熔液，在锶溶液表面加入覆盖剂且对锶溶液进行保温；

(3)在惰性气体保护下，将所述预热后的铝块压入锶熔液中至完全熔化，所述压入的铝块与所述锶熔液的质量比为1:14～1:0.9，此后加入精炼剂，除气、搅拌、熔炼，得到锶铝合金液；

(4)在惰性气体保护下，加热所述锶铝合金液且保持其温度为700℃～900℃，然后浇铸，得到锶铝合金。

2.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中铝块单个重量为1kg～3kg，铝块在预热炉进行预热，预热温度为150℃～300℃，预热时间为1h～2h，所述铝块中含Al的质量分数至少为99.7％。

3.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中锶块放入坩埚中加热，加热温度为780℃～850℃，所述覆盖剂成分为氯化钠和萤石粉，其中萤石粉质量分数为0～35％，覆盖剂加入量为锶熔液质量的1％～2％，所述锶熔液保温时间为25～30分钟，所述锶块中含Sr的质量分数至少为99.0％。

4.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中铝块分三批压入，第一批压入投料总量的60～80％，第二批压入投料总量的10～20％，第三批压入投料总量的10～20％，加入精炼剂后熔炼时间为20～30分钟，精炼剂成分为氯化钾和碳酸钠，其中碳酸钠质量分数为0～40％，精炼剂加入量为锶铝合金熔液质量的0.5％～1％。

5.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中加热所述锶铝合金熔液保持时间为10～20分钟，所述浇铸完成后得到的锶铝合金在惰性气体的保护下传送至包装机进行密封包装。

6.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)、(3)或(4)中惰性气体的气压为2000～30000Pa。

7.根据权利要求1所述的一种高锶含量的锶铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中得到的锶铝合金的成分的质量百分比：锶47％～93％，铝6.5％～52.8％，钡0～0.3％，钙0～0.2％，铁0～0.05％，镁0～0.05％，钠0～0.05％。