CN105694779A - 一种酚醛树脂胶黏剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种酚醛树脂胶黏剂及其制备方法和使用方法。酚醛树脂胶黏剂通过混合苯酚、甲醛、质量分数为30％的氢氧化钠溶液制成，游离苯酚含量和游离甲醛含量均低于国家标准中规定数值；并且采用木质素作为填料，使用本发明的酚醛树脂胶黏剂制造的胶合板能大幅降低胶合板的甲醛释放量，不但充分利用生物质废弃资源降低生产成本，而且更加环保低毒，使胶合板行业持续健康发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，具体涉及一种酚醛树脂胶黏剂及其制备方法和使用方法，属化工技术领域。
背景技术
酚醛树脂作为胶黏剂已经有近百年的历史，是由苯酚和甲醛在催化剂条件下进行缩聚而制成的树脂。酚醛树脂胶黏剂具有黏接强度高，耐水，耐热，耐磨，化学稳定性好等优点。目前我国人造胶合板产业发展迅速，产量世界第一，在生产过程中需要使用大量的胶黏剂，而酚醛树脂胶黏剂的各种优点也使之成为使用最为广泛的木材胶黏剂。
目前酚醛树脂胶黏剂主要包括两类：传统酚醛树脂胶黏剂和改性的酚醛树脂胶黏剂。其中传统的酚醛树脂胶黏剂主要是苯酚、甲醛在催化剂的条件下进行反应制得，工艺比较简单，但是生产出的酚醛树脂中游离苯酚和游离甲醛的含量比较高，容易造成环境污染，并威胁着人们的身体健康；改性的酚醛树脂胶黏剂主要是将柔韧性好的线性高分子化合物混入酚醛树脂中或者利用某些粘附性强、耐热的高分子化合物及单体利用化学方法制成接枝共聚物，如利用三聚氰胺、尿素、聚乙烯醇、间苯二酚、生物质焦油等参与反应，虽然这些反应降低了胶黏剂中游离苯酚和游离甲醛的含量，但是化学试剂消耗种类较多，也在客观上增加了操作的复杂性和生产成本。
在酚醛树脂胶黏剂的制备及使用过程中，除了需要关注黏接强度之外，还要尽可能减少其给环境带来的污染，降低对人体的危害，并控制生产以及使用成本。酚醛树脂胶黏剂在应用于胶合板的胶黏过程中，在不影响其使用强度的基础上，通常会加入部分相对低成本的填料。填料能够提高胶黏剂的固含量和初粘性，减少透胶和分层鼓泡现象。常用的填料主要有面粉、高岭土、刨花板砂光粉等，其中以面粉为主。但是近年来，随着胶合板行业的迅速发展以及面粉价格的不断上涨，继续使用面粉作增量物质，是不符合我国国情的，不但造成生产成本居高不下，而且浪费大量的粮食资源。近来有研究采用工业木质素应用于胶黏剂工业中，由于木质素结构中含有酚羟基，可以在一定条件下与甲醛反应，不但降低生产成本，而且可以补集甲醛，大幅降低胶合板甲醛释放量。目前主要是以工业木质素与面粉互混作为胶黏剂填料。
然而现有技术至少存在以下缺点：传统的酚醛树脂胶黏剂生产工艺中游离甲醛和游离苯酚的含量偏高，不利于其在胶合板的使用。改性的酚醛树脂生产过程中消耗的化学试剂种类多，容易增加生产成本。胶黏剂使用过程中添加的填料多为面粉，生产成本高且浪费粮食资源。尽管工业木质素逐渐应用于胶黏剂填料的制备，但多与面粉或木粉互混，操作复杂。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明提供一种酚醛树脂胶黏剂的制备及使用方法，其目的在于利用更简单的生产工艺，更少的化学品种类生产出游离苯酚含量和游离甲醛含量均低于国家标准中规定数值的环保型酚醛树脂胶黏剂，然后利用原本为工业废弃物的木质素作为填料，替代粮食资源面粉，并大幅降低胶合板的甲醛释放量，不但可以降低生产成本，而且更环保，可生产出E1级以上的I类胶合板。
本发明的技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种酚醛树脂胶黏剂，所述酚醛树脂胶黏剂包括苯酚、甲醛、质量分数为30％的氢氧化钠溶液，其中苯酚与甲醛的摩尔比为苯酚:甲醛＝1:1.5至1:2.0，苯酚的质量与质量分数为30％的氢氧化钠溶液的体积比为5:1至5:1.5。
根据本发明的另一个方面，提供了一种酚醛树脂胶黏剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将苯酚与质量分数为30％的氢氧化钠溶液混合，在270-290rpm的搅拌速度下搅拌，在40-50℃下加热并保温0.5-1小时；
(2)向搅拌均匀的混合液中加入甲醛溶液总量的70％，0.5小时内加完，调节反应混合液的pH值为9-10，反应0.5-1小时，甲醛加完后调节搅拌转速为360-400rpm，所述甲醛溶液的质量分数为37-40％；
(3)将上述溶液升温至85-95℃，然后再反应1-2小时；
(4)1小时内将剩余的30％的甲醛溶液滴入到步骤3)得到的混合液中，在85-95℃的反应温度下反应1-2小时，得到符合国家标准的酚醛树脂胶黏剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种酚醛树脂胶黏剂的使用方法，所述方法包括以下步骤：
在涂覆胶合板单板前，搅拌的情况下，向根据本发明的所述酚醛树脂胶黏剂中加入填料木质素，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为5至20％，优选为15％。待加入的木质素搅拌均匀后，迅速涂布在胶合板单板上，单板双面涂胶量为230至312g/m2，优选为300g/m2。热压下进行压板工艺，制备胶合板，其中热压压力0.5至2MP，优选为1MP，热压时间300至600秒，优选为420秒，保压时间240至480秒，优选为320秒，热压温度110至160℃，优选为140℃。
根据本发明的另一个方面，提供了一种胶合板，所述胶合板根据本发明的所述酚醛树脂胶黏剂的使用方法制备，且胶合板的甲醛释放量低于1.5mg/L，煮沸后测试其胶合强度高于0.7MP。
有益效果
本发明实施例提供的技术方案可以简化生产工艺，减少所用化学品种类，生产出的酚醛树脂胶黏剂中游离甲醛和游离苯酚含量均低于国家标准中规定的数值；利用原本为工业废弃物的木质素作为填料，替代粮食资源面粉，不与民争粮。此外，由于木质素特有的酚型结构可以补集甲醛，能大幅降低胶合板的甲醛释放量，不但充分利用生物质废弃资源降低生产成本，而且更加环保低毒，使胶合板行业持续健康发展。
具体实施方式
在根据本发明的酚醛树脂胶黏剂的制备及使用方法中，首先，在制备酚醛树脂胶黏剂过程中，与以往文献相比，简化了生产工艺，减少所用化学品种类，操作更简便，并且生产出的酚醛树脂胶黏剂中游离甲醛和游离苯酚含量均低于国家标准中规定的数值；
其次，作为填料的木质素的加入时间非常重要，即，在酚醛树脂胶黏剂的制备过程中不加入，也不能在酚醛树脂胶黏剂制备完成后加入，与酚醛树脂胶黏剂形成混合物而一起保存，只能在酚醛树脂胶黏剂使用前加入。这主要是因为在醛树脂胶黏剂制备过程中加入木质素，会造成操作过程较复杂，并且对于木质素、苯酚、甲醛及其他填料的使用量计算及整个反应体系操作复杂，需要严格控制，这样非常不利于节约成本；而在醛树脂胶黏剂制备完成后加入木质素，与酚醛树脂胶黏剂形成混合物而一起保存的情况中，因为酚醛树脂胶黏剂呈现碱性，木质素在一定的碱性环境下可以进行反应，失去木质素作为填料的属性，并且会导致酚醛树脂胶黏剂性能下降。
另外，作为填料的木质素的加入量也是影响根据本发明的酚醛树脂胶黏剂的使用效果的重要因素。根据本发明的酚醛树脂胶黏剂在使用前，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为5至20％，优选为15％。木质素添加量除了受到酚醛树脂胶黏剂用量的影响外，还可能受到胶合板制备条件的一定影响，例如热压温度、热压时间等。但基于操作简便性的考虑，优选基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为5至20％。当所述木质素添加量低于5％时，则由于添加量不足，存在胶黏剂的固含量和初粘性不足，并伴随透胶和分层鼓泡的不良现象，所制备的胶合板性能达不到国家标准；当木质素添加量高于20％时，则由于添加量过高，胶黏剂与填料不能很好的混合均匀，且涂胶效果不好。
以下，将结合具体实施例详细地描述本发明。在进行描述之前，应当理解的是，在本说明书和所附的权利要求书中使用的术语不应解释为限制于一般含义和字典含义，而应当在允许发明人适当定义术语以进行最佳解释的原则的基础上，根据与本发明的技术方面相应的含义和概念进行解释。因此，这里提出的描述仅仅是出于举例说明目的的优选实例，并非意图限制本发明的范围，从而应当理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以由其获得其他等价方式或改进方式。
以下实施例仅是作为本发明的实施方案的例子列举，并不对本发明构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本发明的实质和构思的范围内的修改均落入本发明的保护范围。
本发明各实施例所用试剂均为市购产品，其中酚醛树脂及胶合板性能检测参考国家标准GB/T14074-2006，GB/T17657-2013，GB/T9846.3-2004。
制备实施例1：酚醛树脂的制备
将94.11g苯酚，25ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液和25ml水混合，搅拌，加热至40℃，搅拌速度280rpm，并且在40℃下保持0.5h；向搅拌均匀的混合液中加入102g的市售标称为37％的甲醛溶液，0.5h将甲醛加完；调节溶液的pH值为10，然后将搅拌速度调整为380rpm，反应0.5h；将上述混合液升温至90℃，然后在此温度下反应1h；随后将剩余的44g37％的甲醛溶液滴入到上述混合液中，1h内滴完，保持反应温度为90℃，反应时间为1h，反应结束后制得酚醛树脂。合成的酚醛树脂胶黏剂的pH为10.57；固含量为49.8％；粘度为71.1mpa·s；游离苯酚含量为1.52％；游离甲醛含量为0.09％。
制备实施例2：酚醛树脂的制备
将94.11g苯酚，25ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液和25ml水混合，搅拌，加热至45℃，搅拌速度280rpm，并且在45℃下保持0.5h；向搅拌均匀的混合液中加入102g37％的甲醛溶液，0.5h将甲醛加完；调节溶液的pH值为10，然后将搅拌速度调整为380rpm，反应0.5h；将上述混合液升温至95℃，然后在此温度下反应1h；随后将剩余的44g37％的甲醛溶液滴入到上述混合液中，1h内滴完，保持反应温度为95℃，反应时间为1h，反应结束后得到酚醛树脂。合成的酚醛树脂胶黏剂的pH为10.12；固含量为52.1％；粘度为78.6mpa·s；游离苯酚含量为1.46％；游离甲醛含量为0.13％。
制备实施例3：酚醛树脂的制备
将94.11g苯酚，25ml质量分数为30％的氢氧化钠溶液和25ml水混合，搅拌，加热至50℃，搅拌速度290rpm，并且在50℃下保持0.5h；向搅拌均匀的混合液中加入102g37％的甲醛溶液，0.5h将甲醛加完；调节溶液的pH值为10，然后将搅拌速度调整为380rpm，反应0.5h；将上述混合液升温至90℃，然后在此温度下反应1h；随后将剩余的44g37％的甲醛溶液滴入到上述混合液中，1h内滴完，保持反应温度为90℃，反应时间为1.5h，反应结束后制得酚醛树脂。合成的酚醛树脂胶黏剂性能为pH为9.83；固含量为51.5％；粘度为88.5mpa·s；游离苯酚含量为1.35％；游离甲醛含量为0.07％。
使用实施例1：胶合板的制备
胶合板材质为杨木，规格为400×400×1.6mm(长×宽×高)，将制备实施例1制备的酚醛树脂涂胶在单板的双面上，单板双面涂胶量为300g/m2，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为15％，热压压力1MP，热压时间420s，保压时间320s，热压温度140℃。得到的胶合板的甲醛释放量为0.97mg/L，甲醛释放量为E1级；煮沸后测试其胶合强度为1.04MP，属于I类胶合板。
使用实施例2：胶合板的制备
胶合板材质为杨木，规格为400×400×1.6mm(长×宽×高)，将制备实施例2制备的酚醛树脂涂胶在单板的双面上，单板双面涂胶量为300g/m2，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为15％，热压压力1MP，热压时间420s，保压时间320s，热压温度150℃。胶合板的甲醛释放量为0.89mg/L，甲醛释放量为E1级；煮沸后测试其胶合强度为1.29MP，属于I类胶合板。
使用实施例3：胶合板的制备
胶合板材质为杨木，规格为400×400×1.6mm(长×宽×高)，将制备实施例3制备的酚醛树脂涂胶在单板的双面上，单板双面涂胶量为300g/m2，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为15％，热压压力1MP，热压时间340s，保压时间240s，热压温度150℃。胶合板的甲醛释放量为1.02mg/L，甲醛释放量为E1级；煮沸后测试其胶合强度为0.92MP，属于I类胶合板。
对比实施例1：胶合板的制备(不加木质素填料)
胶合板材质为杨木，规格为400×400×1.6mm(长×宽×高)，将制备实施例1制备的酚醛树脂涂胶在单板的双面上，单板双面涂胶量为300g/m2，不加入木质素填料，热压压力1MP，热压时间420s，保压时间320s，热压温度130℃。胶合板的甲醛释放量为1.41mg/L；煮沸后测试其胶合强度为0.87MP。
对比实施例2：胶合板的制备(以面粉作为填料)
胶合板材质为杨木，规格为400×400×1.6mm(长×宽×高)，将制备实施例1制备的酚醛树脂涂胶在单板的双面上，单板双面涂胶量为300g/m2，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，加入15％的面粉作为填料，热压压力1MP，热压时间420s，保压时间320s，热压温度130℃。胶合板的甲醛释放量为1.32mg/L；煮沸后测试其胶合强度为0.92MP。
由上述实例可以看出本发明在简化操作步骤，减少化学试剂种类的情况下能够制得游离苯酚和游离甲醛均低于国家标准中规定数值的环保型酚醛树脂胶黏剂；并且以木质素代替面粉作为填料，所制备的胶合板不但能提高其胶合强度，而且甲醛的释放量有所降低，生产成本也是大幅降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种酚醛树脂胶黏剂，所述酚醛树脂胶黏剂包括苯酚、甲醛、质量分数为30％的氢氧化钠溶液，其中苯酚与甲醛的摩尔比为苯酚:甲醛＝1:1.5至1:2.0，苯酚的质量与质量分数为30％的氢氧化钠溶液的体积比为5:1至5:1.5。
2.一种酚醛树脂胶黏剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将苯酚与质量分数为30％的氢氧化钠溶液混合，在270-290rpm的搅拌速度下搅拌，在40-50℃下加热并保温0.5-1小时；
(2)向搅拌均匀的混合液中加入甲醛溶液总量的70％，0.5小时内加完，调节反应混合液的pH值为9-10，反应0.5-1小时，甲醛加完后调节搅拌转速为360-400rpm，所述甲醛溶液的质量分数为37-40％；
(3)将上述溶液升温至85-95℃，然后再反应1-2小时；
(4)1小时内将剩余的30％的甲醛溶液滴入到步骤3)得到的混合液中，在85-95℃的反应温度下反应1-2小时，得到符合国家标准的酚醛树脂胶黏剂。
3.一种酚醛树脂胶黏剂的使用方法，所述方法包括以下步骤：
在涂覆胶合板单板前，搅拌的情况下，向根据权利要求1所述的酚醛树脂胶黏剂中加入填料木质素，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，木质素添加量为5至20％，待加入的木质素搅拌均匀后，迅速涂布在胶合板单板上，单板双面涂胶量为230至312g/m2，热压下进行压板工艺，制备胶合板，其中热压压力0.5至2MP，热压时间300至600秒，保压时间240至480秒，热压温度110至160℃。
4.根据权利要求3所述的酚醛树脂胶黏剂的使用方法，其特征在于，基于所述酚醛树脂胶黏剂的质量，所述木质素添加量为15％。
5.根据权利要求3所述的酚醛树脂胶黏剂的使用方法，其特征在于，所述单板双面涂胶量为300g/m2。
6.根据权利要求3所述的酚醛树脂胶黏剂的使用方法，其特征在于，所述热压压力为1MP，热压时间为420秒，保压时间为320秒，热压温度为140℃。
7.一种胶合板，所述胶合板根据权利要求3至6中任意一项所述酚醛树脂胶黏剂的使用方法制备，且胶合板的甲醛释放量低于1.5mg/L，煮沸后测试其胶合强度高于0.7MP。
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