CN105675809A - 一种含碘氢碘酸浓度的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，属于化学分析技术领域。本发明首先建立含碘氢碘酸标准样品的浓度与物料密度，以及浓度与粘度三者之间的数学关系式，构成联立方程组；对未知浓度的待测含碘氢碘酸，采用密度测定装置和粘度仪分别测出其密度和粘度，利用上述方程组即可求解出待测样品的具体浓度。采用本发明所述方法，具有较高的准确度，当采用在线式密度计和粘度计时，可实现含碘氢碘酸浓度的在线、实时测定，并可克服常规化学滴定分析方法取样危险、操作繁琐、过程耗时、无法在线检测等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种含碘氢碘酸(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I2-H2O)的浓度分析方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I2-H2O)的成分分析操作，在日常实验室分析、热化学碘硫循环分解水制氢工艺，以及氢碘酸生产工艺中都会用到。以热化学碘硫循环分解水制氢工艺为例，碘硫循环制氢过程中，依靠Bunsen反应生成的氢碘酸，由于加入了过量的碘，形成了HI-I2-H2O物相，准确地测定出HI-I2-H2O中各组分的浓度，对相关工艺的研究，乃至对现场工艺流程的控制都非常重要。
常规的HI-I2-H2O浓度分析方法是滴定法，具体来说是以酸碱滴定法来确定HI的浓度，而以硫代硫酸钠溶液滴定法，即碘量法来确定I2的浓度，这样即可获得HI-I2-H2O中具体组分及含量(剩余的一个组分，即H2O的含量则可通过物料平衡计算得出)。滴定法虽然具有样品用量少等优点，但由于物料中I2的存在，滴定法的准确度较难保证，这是因为电对I2/I-的标准电位既不高也不低，I2可做为氧化剂而被中强的还原剂所还原，碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂所氧化，因此待测物料的酸碱度、空气中的氧等因素对滴定过程有较大的干扰，重复性较差，且滴定法需要对所用的滴定液进行预先配制、精确标定和合理保存，方能得到令人满意的结果，因此存在操作繁琐、过程耗时的缺陷。
而另外很重要的一点是，HI-I2-H2O具有较强的挥发性和强烈的腐蚀性，特别是在加热、加压的操作条件下。可想而知，该液体物料在实际生产线的管道、容器中是非常难以取样、分析的。由于以上原因，需要针对HI-I2-H2O寻找更为合适的浓度分析方法。
由Gibbs相律可知，热力学平衡条件下，系统的组分数、相数和自由度数之间的关系为：F＝C-P+2
式中：F-体系的自由度数；C-系统的组分数；P-在所选系统中相的数目；
其中自由度数F是当系统为平衡状态时，在不改变相的数目情况下，可独立改变的因素(独立变量，如温度、压力、密度等)的个数，而对于HI-I2-H2O这一三组分体系，在常压和给定温度下，
F＝C(3种组分)-P(1相)+0(定温常压，此项值为0)＝2
自由度数F为2，表明只要确定HI-I2-H2O体系的2个可独立改变的因素(即独立变量)，该体系的所有物化性质(理所当然包括其组成与浓度)即为确定值。因此，可选择较为容易采集的2个独立变量，通过它们来确定HI-I2-H2O样品的浓度数据。在HI-I2-H2O溶液众多的物理化学性质中，密度和粘度这两个变量相互独立，同时又都与溶液的组成密切相关，当溶液中HI或I2的含量发生变化时，溶液的密度和粘度会显著变化。因此，密度、粘度可作为独立变量来确定HI-I2-H2O的浓度。
HI-I2-H2O物料的密度和粘度值是较易测定的参数，有多种成熟的方法和仪器可对其进行测定，如密度值，可采用天平和量筒称量法简单测定，也可用浮子式密度计、比重瓶、U型管振荡式密度计测定，此还可以有多种在线检测手段，如伽玛射线密度计、在线密度变送器等，或采用一组压力传感器测定一定高度差物料的压差后，计算得出密度值。而粘度值可采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计进行测定，其中同样包含了很多种在线粘度测定装置，特别是超声波振动式在线粘度计。
HI-I2-H2O物料的密度、浓度是两个互相独立又与溶液组成密切相关的物理量，其易于检测甚至能够实现同时在线检测的特性，使我们能够通过测定密度、浓度这两个变量来确定给定压力和温度下的HI-I2-H2O物料的浓度，其理论依据如前所述：给定温度、压力条件下HI-I2-H2O体系的自由度数为2。而针对HI-I2-H2O这一液体物料的特性来说，温度的变化对其密度、粘度有较为明显的影响，而在0.1至10MPa的一般工艺条件下，压力对其体积(即密度)影响很小，对粘度影响也较小，因此在进行密度、粘度测试时，主要考虑温度条件即可。
由以上分析可看出，可以通过测定密度、浓度这两个变量来确定给定压力和温度下的HI-I2-H2O物料的浓度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，即通过建立数学模型的方法，取代常规化学滴定分析方法，避免其取样危险、操作繁琐、过程耗时、无法在线检测等缺点。
本发明的技术方案如下：
一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)配制一系列具有梯度浓度分布的含碘氢碘酸标准样品；
2)采用密度测定装置测定各标准样品在同一温度下的密度值；
3)采用粘度测定装置测定各标准样品在上述同一温度下的粘度值；
4)通过数学拟合，建立含碘氢碘酸的浓度、密度以及粘度三者之间的数学关系式：
ρ＝a1+b1·x+c1·y(1)
η＝a2+b2·x+c2·y+d2·x2+e2·y2+f·x·y(2)
式中：ρ为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL；
η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊；
x代表物料中HI的浓度，单位为mol/L；
y代表I2的浓度，单位为mol/L；
a1、b1、c1、a2、b2、c2、d2、e2和f为数学拟合过程中得到的参数值；
5)采用密度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的密度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；采用粘度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的粘度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；
6)利用步骤4)中的公式(1)和(2)联立计算出待测含碘氢碘酸样品的浓度。
本发明所述的密度测定装置采用天平-量筒、浮子式密度计、比重瓶、U型管振荡式密度计、伽玛射线密度计、在线密度变送器或压力传感器。
本发明所述的粘度测定装置采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计。
本发明具有以下优点及突出性效果：本发明由于采用密度值和粘度值作为测定参数，数据采集方便快捷，分析结果准确，可克服常规滴定分析方法操作繁琐、过程耗时、无法在线检测等缺点；而且不需要准备和使用任何化学试剂以及化学分析仪器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的含碘氢碘酸浓度的分析方法的具体实施方式做进一步详细说明。这些实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制。
本发明提出的含碘氢碘酸浓度的分析方法，其具体包括如下步骤：
1)配制一系列具有梯度浓度分布的含碘氢碘酸标准样品；
2)采用密度测定装置测定各标准样品在同一温度下的密度值，密度测定装置可以采用天平和量筒、浮子式密度计、比重瓶、U型管振荡式密度计、伽玛射线密度计、在线密度变送器或压力传感器等；
3)采用粘度测定装置测定各标准样品在上述同一温度下的粘度值，粘度测定装置可采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计等；
4)通过数学拟合，建立含碘氢碘酸的浓度、密度以及粘度三者之间的数学关系式：
ρ＝a1+b1·x+c1·y(1)
η＝a2+b2·x+c2·y+d2·x2+e2·y2+f·x·y(2)
式中：ρ为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL；
η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊(cP)；
x代表物料中HI的浓度，单位为mol/L；
y代表I2的浓度，单位为mol/L；
a1、b1、c1、a2、b2、c2、d2、e2和f为数学拟合过程中得到的参数值；
5)采用密度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的密度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；采用粘度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的粘度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；
6)利用步骤4)中的公式(1)和(2)联立计算出待测含碘氢碘酸样品的浓度。
在计算机软件辅助下，利用不同温度下获得的公式(1)和(2)进行拟合，可用任意温度下测得的含碘氢碘酸的密度和粘度进行计算，得出其浓度信息。
实施例1
配制HI：I2：H2O的摩尔比值为1：0.2～4.0：4.0～13范围内的一系列不同浓度的含碘氢碘酸标准样品。
采用安东帕DMA4100M型U型管振荡式密度计分别测定各标准样品在常压、80℃条件下的密度值；
在常压条件下，利用乌氏粘度计测定上述各标准样品80℃下的粘度值。
将所获得的各标准样品的浓度值、密度值，粘度值进行数学拟合，得到其数学关系式为：
ρ＝0.9718+0.09110x+0.1917y(1)
η＝0.8568-0.1979x-0.0810y+0.02328x2+0.01469y2x+0.03213xy(2)
式中：ρ为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL；
η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊(cP)；
x代表物料中HI的浓度，单位为mol/L；
y代表I2的浓度，单位为mol/L；
根据上述关系式，一旦获取ρ和η值，即可计算出x、y的值，也就可计算出HI、I2的浓度，而H2O的浓度可经由物料衡算得到。
如下表所列，对1#、2#和3#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，与上述标准样品相同，同样用安东帕DMA4100M型U型管振荡式密度计测定常压、80℃下的密度值，并用乌氏粘度计测定其在80℃下的粘度值。利用(1)、(2)所构成的方程组，求解得到样品的浓度信息。作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的1#、2#和3#号样品的浓度。
实施例2：
如下表所列，对4#和5#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，在常压下，将体积为1L的含碘氢碘酸样品置于一个1.5L的钽制储罐中，控制储罐内液体的温度为80℃。该储罐配备了伽玛射线密度计和超声波式在线粘度计，将它们测定出的密度、浓度数值代入实施例一所得到的方程组，求解获得含碘氢碘酸样品的浓度信息。作为对比，表中还列出了采用常规滴定法得到的4#和5#号样品的浓度。
实施例3：
采用实施例一中所配置的含碘氢碘酸标准样品，采用安东帕DMA4100M型U型管振荡式密度计和乌氏粘度计，在常压下分别测定各标准样品在10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110和120℃温度条件下的密度值和粘度值。获得一系列温度下的浓度-密度-粘度关系式。
将上述系列关系式装入一台计算机，在软件辅助下可进行插值拟合，利用不同温度点下测得的含碘氢碘酸的密度、粘度推算出其浓度信息。
如下表所列，对6#和7#待测含碘氢碘酸样品进行浓度分析，在1Mpa下，体积为1.1L的6#或7#含碘氢碘酸样品置于一个1.5L的钽制压力储罐中，控制储罐内液体的温度为95℃。该储罐配备了伽玛射线密度计和超声波式在线粘度计，这些仪器采集到的密度、粘度信号由上述计算机接收并进行数字处理，计算出含碘氢碘酸样品的浓度信息。
Claims (3)
1.一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)配制一系列具有梯度浓度分布的含碘氢碘酸标准样品；
2)采用密度测定装置测定各标准样品在同一温度下的密度值；
3)采用粘度测定装置测定各标准样品在上述同一温度下的粘度值；
4)通过数学拟合，建立含碘氢碘酸的浓度、密度以及粘度三者之间的数学关系式：
ρ＝a1+b1·x+c1·y(1)
η＝a2+b2·x+c2·y+d2·x2+e2·y2+f·x·y(2)
式中：ρ为含碘氢碘酸的密度值，单位为g/mL；
η为含碘氢碘酸的粘度值，单位为厘泊；
x代表物料中HI的浓度，单位为mol/L；
y代表I2的浓度，单位为mol/L；
a1、b1、c1、a2、b2、c2、d2、e2和f为数学拟合过程中得到的参数值；
5)采用密度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的密度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；采用粘度测定装置测定出待测含碘氢碘酸样品的粘度值，测定时物料的温度与测定标准样品密度时物料的温度一致；
6)利用步骤4)中的公式(1)和(2)联立计算出待测含碘氢碘酸样品的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于：所述的密度测定装置采用天平-量筒、浮子式密度计、比重瓶、U型管振荡式密度计、伽玛射线密度计、在线密度变送器或压力传感器。
3.根据权利要求1所述的一种含碘氢碘酸浓度的分析方法，其特征在于：所述的粘度测定装置采用旋转式粘度计、超声波式粘度计或毛细管式粘度计。
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