CN105675182A - 一种基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，包括如下步骤如下：1)将纤维素加入水中混合均匀，形成0.2～5wt％的水溶液；将上述水溶液冷冻干燥，制得纤维素气凝胶。2)如上所述步骤1)中所得纤维素气溶胶在真空或惰性气氛保护下，在600～1000℃的高温下进行裂解处理0.5-5小时，制得碳凝胶。3)将上述碳凝胶中浇注PDMS树脂，真空脱泡；树脂固化后，即得具有高灵敏度的柔性应力-应变敏感材料。该方法具有原料丰富、便宜、可再生，制备工艺简单、可控，所制得的应力-应变敏感材料应变范围大、灵敏度高的特点，在结构健康监测、电子皮肤、生物医药、可穿戴电子产品等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种应力-应变敏感材料的制备方法，更具体的说本发明涉及一种基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，该材料可用做柔性应力-应变传感器的核心元件。
背景技术
压力传感器是各领域中最为常见的一种传感器，广泛应用于航空航天、军工、交通、建筑、医疗健康等领域。传统的应力传感器(如电阻应变片、半导体应变片等)存在柔韧性差、应变范围低的问题，难以适应新一代传感器在柔性和便捷性方面的要求，其应用范围受到限制。新型的柔性应力传感器具有柔软的基底，可适应复杂的非平整表面、承受大幅度变形，极大地扩展了传感器的应用范围，在结构健康监测、电子皮肤、生物医药、可穿戴电子产品等方面具有良好的应用前景。目前有关柔性应力传感器的研究报道多基于如ZnO纳米线、金银纳米线、碳纳米管、石墨烯等纳米材料，但这些柔性应力传感器普遍存在制备工艺复杂、造价高昂等问题。
另外，近年来随着全球经济的迅速发展,大量的煤炭、石油等不可再生资源不断被消耗,造成资源的短缺；同时大量的CO2、SO2等有害气体的排放，污染环境并引发“温室效应”，严重威胁人类的生存环境。生物质作为一种可再生资源，具有原料便宜、容易获取、可持续和环境友好等特点，由生物质制备各类碳基材料日益受到人们的重视。近年来，人们基于生物质，如椰壳、棉花、西瓜、冬瓜等开发出了多种三维碳材料，这类材料具有高孔隙率、疏水亲油、高导电率和力学性能优异等特点，在太阳能转换和存储、超级电容器、电池、电磁波屏蔽、水处理等领域展现了良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的为提供一种基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，该方法具有原料丰富、便宜、可再生，制备工艺简单、可控，所制得的敏感材料应变范围大、灵敏度高的特点。
本发明所提供的基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备步骤如下：
1)纤维素水溶液的配制
将纤维素加入水中，利用搅拌、超声等方法使其混合均匀，形成0.2～5wt％的纤维素水溶液。
所述纤维素为天然生物质纤维素、纤维素纳米晶和经过化学处理后的纤维素。
所述天然生物质纤维素指纸浆纤维素和甲壳素纤维素。
所述经过化学处理的纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素。
2)纤维素气凝胶的制备
将上述纤维素水溶液冷冻成为固体，进行冷冻干燥，即可制得纤维素气凝胶。
3)碳凝胶的制备
如上所述的纤维素气溶胶在真空或惰性气氛保护下，在600～1000℃的高温下进行裂解处理0.5-5小时，即可制得碳凝胶。
4)柔性应力-应变敏感材料的制备
将上述碳凝胶中浇注其体积1～2倍的聚甲基硅氧烷(PDMS)树脂，真空脱泡；PDMS固化后，即制得具有高灵敏度的柔性应力-应变敏感材料。
本发明所制备的柔性应力-应变敏感材料的工作原理：基于高温裂解纤维素所制备的碳溶胶具有良好的三维网络结构，这种网络结构赋予碳溶胶较好的导电性；而PDMS则具有良好的柔韧性和绝缘性。由碳凝胶和PDMS复合所得的复合材料，既保持了PDMS的柔韧性又兼具了碳凝胶的导电性，如图1所示，当有外界应力作用于复合材料时，柔软的硅树脂很容易发生变形，从而导致内部三维网络结构发生破坏，网络连接点减少，从而引起电阻增加，外力撤销后网络结构恢复初始状态，电阻也恢复初始值。
附图说明
图1.本发明所制备柔性应力-应变敏感材料的工作原理图
图2.本发明所制备的纤维素碳凝胶的SEM照片；
图3.本发明所制备的柔性应力-应变敏感材料的光学照片；
图4.本发明所制备柔性应力-应变敏感材料的相对电阻-应力变化曲线；
图5.本发明所制备柔性应力-应变敏感材料对周期性应力的响应。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述。
实施例1
①将10g纸浆纤维素加入1000g水中，利用搅拌机搅拌1h形成均匀溶液，制得1wt％的纸浆纤维素水溶液。
②将步骤①中所制备纸浆纤维素水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在氮气保护下，800℃下裂解2小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇注其体积1.2倍的PDMS树脂，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
所制备的纤维素碳溶胶的扫描电子显微镜(TEM)照片如图2所示，从图中可以看出：本发明制备的纤维素碳溶胶具有大量空隙，纤维间有大量接触点，属于三维网络状结构；所制备碳凝胶导电率为3.4Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料的光学照片如图3所示，从图中可以看出所制备材料具有良好的柔软性，可做180°折叠。图4为所制备应力-应变敏感材料的相对电阻-应力变化曲线，从中可以看出材料的电阻对应力非常敏感，灵敏度高达2.2kPa-1。图5为所制备应力-应变敏感材料对周期性应力的响应，从中可以看出所制备材料对周期性应力具有良好的响应，使用寿命可达1000次循环以上。
实施例2
①将2g纤维素纳米晶加入1000g水中，利用超声仪超声30分钟形成均匀溶液，制得0.2wt％的纤维素纳米晶水溶液。
②将步骤①中所制备纤维素纳米晶水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在氩气保护下，1000℃下裂解0.5小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇注其体积1倍的聚甲基硅氧烷树脂(Sylgard184,DowCorning)，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
使用本发明提供的方法制备得到纤维素碳溶胶具有三维网络状结构，导电率为0.82Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料具有良好的柔软性，材料的电阻对应力非常敏感，灵敏度可达1.5kPa-1，使用寿命可达1000次循环以上。
实施例3
①将50g甲壳素纤维素加入1000g水中，利用搅拌机搅拌5h形成均匀溶液，制得5wt％的甲壳素纤维素水溶液。
②将步骤①中所制备甲壳素纤维素水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在真空下，600℃下裂解5小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇注其体积2倍的PDMS树脂，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
使用本发明提供的方法制备得到纤维素碳溶胶具有三维网络状结构，导电率为0.0012Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料具有良好的柔软性，材料的电阻对应力敏感，灵敏度可达0.8kPa-1，使用寿命可达1000次循环以上。
实施例4
①将10g羧甲基纤维素加入1000g水中，利用搅拌机搅拌1h形成均匀溶液，制得1wt％的羧甲基纤维素水溶液。
②将步骤①中所制备羧甲基纤维素水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在氮气保护下，800℃下裂解2小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇注其体积1.5倍的PDMS树脂，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
使用本发明提供的方法制备得到纤维素碳溶胶的密度中等，具有三维网络状结构，所制备碳凝胶导电率为4.2Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料具有良好的柔软性，材料的电阻对应力敏感，灵敏度可达2.1kPa-1，使用寿命可达1000次循环以上。
实施例5
①将10g羟丙基甲基纤维素加入1000g水中，利用搅拌机搅拌1h形成均匀溶液，制得1wt％的羟丙基甲基纤维素水溶液。
②将步骤①中所制备羟丙基甲基纤维素水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在氮气保护下，800℃下裂解2小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇注其体积1.4倍的PDMS树脂，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
使用本发明提供的方法制备得到纤维素碳溶胶的密度中等，具有三维网络状结构，所制备碳凝胶导电率为2.8Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料具有良好的柔软性，材料的电阻对应力敏感，灵敏度可达1.8kPa-1，使用寿命可达1000次循环以上。
实施例6
①将10g羟乙基纤维素加入1000g水中，利用搅拌机搅拌1h形成均匀溶液，制得1wt％的羟乙基纤维素水溶液。
②将步骤①中所制备羟乙基纤维素水溶液冷冻成为固体，然后利用冷冻干燥仪干燥，制得纤维素气凝胶。
③将步骤②中所制备纤维素气凝胶在氮气保护下，800℃下裂解2小时，制得基于纤维素的碳凝胶材料。
④将步骤③中所制备碳凝胶材料上浇其体积1.4倍的PDMS树脂，真空脱泡，然后80℃固化1h，即制得基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料。
使用本发明提供的方法制备得到纤维素碳溶胶的密度中等，具有三维网络状结构，所制备碳凝胶导电率为3.5Sm-1。所制备的应力-应变敏感材料具有良好的柔软性，材料的电阻对应力敏感，灵敏度可达1.9kPa-1，使用寿命可达1000次循环以上。
Claims (5)
1.一种基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)纤维素水溶液的配置，将纤维素加入水中，利用搅拌或超声方法使其混合均匀，形成0.2～5wt％的纤维素水溶液。
2)纤维素气溶胶的制备，将步骤1)所配置的纤维素水溶液冷冻成为固体，然后进行冷冻干燥，即可制得纤维素气凝胶。
3)碳凝胶的制备，如步骤2)所制备的纤维素气溶胶在真空或惰性气氛保护下，在600～1000℃的高温下进行裂解处理0.5-5小时，即可制得碳凝胶。
4)柔性应力-应变敏感材料的制备，将步骤3)所制备的碳凝胶中浇注其体积1～2倍聚甲基硅氧烷(PDMS)，真空脱泡；树脂固化后，即制得具有高灵敏度的柔性应力-应变敏感材料。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的纤维素为天然生物质纤维素、纤维素纳米晶和经化学处理后的纤维素中的一种。
3.根据权利要求2所述的天然生物质纤维素，其特征在于：所述的天然生物质纤维素为纸浆纤维素和甲壳素纤维素中的一种。
4.根据权利要求2所述的经过化学处理的纤维素，其特征在于：所述的经过化学处理的纤维素为羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种。
5.根据权利要求1所述的基于纤维素的柔性应力-应变敏感材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160615 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |